Приложение Б (обязательное). Определение массовой доли основного красящего вещества в стандартных синтетических красителях спектрофотометрическим методом

Приложение Б
(обязательное)

Определение массовой доли основного красящего вещества в стандартных синтетических красителях спектрофотометрическим методом

Метод предназначен для определения массовой доли основного красящего вещества в стандартных синтетических красителях.

Проводится с каждой новой партией красителя и повторяется через 6 мес.

Б.1 Сущность метода

Метод основан на определении массовой доли основного красящего вещества по интенсивности окраски полученного раствора методом спектрофотометрии при характеристической длине волны.

Б.2 Подготовка к анализу

Б.2.1 Подготовка стандартных синтетических красителей

В необходимое число стаканчиков типа СВ с конусом 14/8 отбирают навески стандартных синтетических красителей с записью результата до четвертого знака и доводят до постоянной массы высушиванием при температуре 105°С в сушильном шкафу. Навески подготовленных стандартных синтетических красителей хранят в эксикаторе с силикагелем не более 1 мес. Готовят навески стандартных синтетических красителей для приготовления растворов не позднее, чем за 1 ч до начала анализа.

Б.2.2 Приготовление контрольных образцов синтетических красителей

В стакан вместимостью 50  отбирают навеску (0,01000,0001) г подготовленного по Б.2.1 стандартного синтетического красителя. Растворяют навеску в небольшом количестве дистиллированной воды. Для интенсификации процесса допускается нагревание стаканчика с растворяемым синтетическим красителем до температуры не более 90°С. Количественно переносят в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 . Доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

Пипеткой отбирают 10  раствора стандартного синтетического красителя и переносят в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 . Доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

Б.3 Проведение анализа

Измеряют оптическую плотность раствора стандартного синтетического красителя при длине волны, указанной в таблице А.1 относительно оптической плотности дистиллированной воды в кювете с длиной оптического пути 10 мм. Если оптическая плотность раствора превышает 1, то раствор разбавляют дистиллированной водой, учитывая коэффициент разбавления в дальнейших расчетах. Измерение проводится в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации спектрофотометра. Повторяют определение оптической плотности для двух растворов каждого красителя и в расчетах используют среднее значение.

Б.4 Обработка результатов

Массовую долю основного красящего вещества в стандартном синтетическом красителе X, %, рассчитывают по формуле

,

(Б.1)

где k - коэффициент разбавления (1, при отсутствии разбавления);

А - оптическая плотность при характеристической длине волны;

- удельный коэффициент светопоглощения;

m - масса навески стандартного синтетического красителя, г;

1000 - коэффициент пересчета.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Б.5 Контроль сходимости результатов анализа

Контроль сходимости проводят при каждом анализе сравнением результатов двух параллельных определений массовой доли основного красящего вещества в одном и том же стандартном синтетическом красителе, выполненных по Б.3 одним и тем же исполнителем на одном и том же приборе.

Результат контроля считают положительным, если выполняется условие

,

(Б.2)

где - максимальная массовая доля основного красящего вещества, %;

- минимальная массовая доля основного красящего вещества, %;

- среднее значение массовой доли основного красящего вещества, %;

10 - предел повторяемости (сходимости), %.

Если условие (Б.2) не выполняется, контроль повторяют. При повторном отрицательном результате выясняют и устраняют его причины.