Приложение А (обязательное). Приготовление рабочего раствора электролита для определения массовой концентрации катионов, аминов, анионов неорганических и органических кислот для анализа водок, водок особых и воды для их приготовления

Приложение А
(обязательное)

Приготовление рабочего раствора электролита для определения массовой концентрации катионов, аминов, анионов неорганических и органических кислот для анализа водок, водок особых и воды для их приготовления

А.1 Реактивы и материалы

Гистидин (HIS) (L-Histidine производства фирмы "Fluka", каталожный N 53320, с массовой долей основного вещества не менее 99%)*.

Морфолиноэтансульфоновая кислота моногидрат (MES) (2-Morpholinoethane-sulfonic acid Monohydrate производства фирмы "Fluka", каталожный N 69890, с массовой долей основного вещества не менее 99%)*

18-Краун-6 эфир (18-Crown-6) (18-Crown-6 производства фирмы "Fluka", каталожный N 07673, с массовой долей основного вещества не менее 99%)*.

Тритон Х-100 (Triton Х-100 производства фирмы "Fluka", каталожный N 93426, с массовой долей основного вещества не менее 99%)*.

Весы лабораторные, колбы мерные, пипетки, фильтры, вода деионизованная по 4.2.

Емкости из полимерного материала с плотно завинчивающимися крышками вместимостью 20, 500, 1000  , подготовленные по нормативным документам государств, принявших стандарт.

Виалы из полимерного материала вместимостью 2  .

Микродозатор одноканальный "САРР" с переменным объемом 1 - 5 .

Микродозатор одноканальный "САРР" с переменным объемом 0,1 - 1 .

Микродозатор одноканальный "САРР" с переменным объемом 0,005 - 0,05 .

Допускается применение других реактивов, материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

А.2 Приготовление исходных растворов

А.2.1 Приготовление раствора 18-Crown-6 молярной концентрации 0,04

Навеску 18-Crown-6 массой 10,573 г помещают в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в 500 - 600  деионизованной воды, доводят объем раствора в колбе до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - не более одного года.

А.2.2 Приготовление раствора HIS молярной концентрации 0,2

Навеску HIS массой 31,032 г помещают в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в 500 - 600  деионизованной воды, доводят объем раствора в колбе до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - не более 3 мес.

А.2.3 Приготовление раствора MES молярной концентрации 0,2

Навеску MES массой 42,65 г помещают в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в 500 - 600  деионизованной воды, доводят объем раствора в колбе до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - не более 3 мес.

А.2.4 Приготовление раствора Triton Х-100 объемной долей вещества 1%

В мерную колбу вместимостью 500  наливают 250 - 300  деионизованной воды и вносят 5  Triton Х-100 микродозатором вместимостью 1 - 5 . Содержимое колбы доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - не более 6 мес.

А.3 Приготовление рабочего раствора электролита

В емкость из полимерного материала микродозатором вместимостью 1 - 5  вносят 3  раствора MES, приготовленного по А.2.3; микродозатором вместимостью 0,01 - 1,0  вносят 0,75  раствора HIS, приготовленного по А.2.2; 0,025  раствора 18-Crown-6, приготовленного по А.2.1; 0,025  раствора Triton Х-100, приготовленного по А.2.4, и вносят 0,75  деионизованной воды.

Полученную смесь интенсивно перемешивают и фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор не более 0,45 мкм. Рабочий раствор электролита хранят в плотно закрытых емкостях из полимерного материала. Срок хранения - не более 8 ч.