Приложение Б (обязательное). Методика приготовления градуировочных растворов катионов, аминов, анионов неорганических и органических кислот для анализа водок, водок особых и воды для их приготовления

Приложение Б
(обязательное)

Методика приготовления градуировочных растворов катионов, аминов, анионов неорганических и органических кислот для анализа водок, водок особых и воды для их приготовления

Б.1 Реактивы и материалы

Межгосударственный стандартный образец состава водного раствора ионов: роданидов - МСО 0533:2003.

Государственные стандартные образцы состава водных растворов элементов - по ГОСТ 8.010.

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водного раствора ионов с аттестованными значениями массовой концентрации 1 и относительной погрешностью не более 1% при Р = 0,95:

- сульфатов - ГСО 6393-93;

- хлоридов - ГСО 6687-93;

- нитратов - ГСО 6696-93;

- фосфатов - ГСО 7021-93;

- бария - ГСО 7760-2000;

- марганца - ГСО 7762-2000;

- магния - ГСО 7767-2000;

- калия - ГСО 7771-2000;

- кальция - ГСО 7772-2000;

- натрия - ГСО 7775-2000;

- лития - ГСО 7780-2000;

- стронция - ГСО 7783-2000;

- аммония - ГСО 7786-2000;

- фторидов - ГСО 7789-2000;

- нитритов - ГСО 7792-2000.

При отсутствии ГСО допускается использование градуировочных растворов, приготовленных в соответствии с приложением Б (Б.4 - Б.9.2.2).

Примечание - Вместо ГСО состава водных растворов индивидуальных элементов допускается использовать многокомпонентные ГСО состава водных растворов элементов. При отсутствии в государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов необходимых ГСО допускается использовать аттестованные смеси элементов.

Формиат натрия (Sodium formate производства фирмы "Fluka", каталожный N 71541, с массовой долей основного вещества не менее 99%)*.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота щавелевая (Oxalic acid производства фирмы "Fluka", каталожный N 33506, с массовой долей основного вещества не менее 99,5%)*.

Кислота винная (Tartaric acid производства фирмы "Fluka", каталожный N 95309, с массовой долей основного вещества не менее 99,5%)*.

Кислота лимонная (моногидрат) (Citric acid производства фирмы "Fluka", каталожный N 27490, с массовой долей основного вещества не менее 99,5%)*.

Кислота гликолевая (Glycolic acid производства фирмы "Fluka", каталожный N 50590, с массовой долей основного вещества не менее 99%)*.

Лактат лития (Litium Lactate производства фирмы "Fluka", каталожный N 62556, с массовой долей основного вещества не менее 99%)*.

Кислота бензойная (Benzoic acid производства фирмы "Fluka", каталожный N 12349, с массовой долей основного вещества не менее 99,5%)*.

Кислота янтарная (Succinic acid производства фирмы "Fluka", каталожный N 14079, с массовой долей основного вещества не менее 99,5%)*.

Кислота яблочная (Malic acid производства фирмы "Fluka", каталожный N 02308, с массовой долей основного вещества не менее 99%)*.

Кислота фумаровая (Fumaric acid производства фирмы "Fluka", каталожный N 47900, с массовой долей основного вещества не менее 99,5%)*.

Этаноламин гидрохлорид (Ethanolamine hydrochloride производства фирмы "Fluka", каталожный N 02415, с содержанием основного вещества не менее 98%)*.

Пропиламин гидрохлорид (Propylamine hydrochloride производства фирмы "Aldrich", каталожный N 242543, с массовой долей основного вещества не менее 99%)*.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,1 мг.

Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по нормативным документам государств, принявших стандарт.

Водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40% готовят из этилового ректификованного спирта из пищевого сырья и деионизованной воды.

Колбы мерные, пипетки, вода деионизованная по 4.2.

Микродозатор одноканальный "САРР" с переменным объемом 1 - 5 .

Фильтры целлюлозно-ацетатные или бумажные обеззоленные типа "синяя лента" или фильтры Шота, с размером пор 0,45 мкм.

Емкости из полимерного материала с плотно завинчивающимися крышками вместимостью 20, 50, 100, 1000 , подготовленные по нормативным документам государств, принявших стандарт.

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Допускается применение других средств измерений, оборудования, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.

Б.2 Приготовление градуировочных растворов катионов из ГСО

Б.2.1 Приготовление исходного градуировочного раствора массовой концентрации катионов 100 

Приготовление исходного градуировочного раствора массовой концентрации катионов 100  проводят в соответствии с инструкцией по применению ГСО из государственных стандартных образцов состава раствора ионов массовой концентрации 1 : аммония - ГСО 7786, калия - ГСО 7771, натрия - ГСО 7775, магния - ГСО 7767, кальция - ГСО 7772, стронция - ГСО 7783, лития - ГСО 7780, бария - ГСО 7760, марганца - ГСО 7762.

В мерную колбу вместимостью 50  микродозатором вместимостью 1 - 5  переносят по 5  ГСО соответствующих ионов. Содержимое колбы доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация катионов в исходном градуировочном растворе:

- аммония - 100 ,

- калия - 100 ,

- натрия - 100 ,

- магния - 100 ,

- кальция - 100 ,

- стронция - 100 ,

- лития - 100 ,

- бария - 100 ,

- марганца - 100 .

Исходный градуировочный раствор хранят в емкости из полимерного материала. Срок хранения - не более 3 мес.

Б.2.2 Приготовление градуировочного раствора массовой концентрации катионов 10 

Б.2.2.1 Градуировочная смесь для анализа воды

5  исходного раствора массовой концентрации катионов 100 , приготовленного по Б.2.1, микродозатором вместимостью 5  переносят в мерную колбу вместимостью 50 , доводят содержимое колбы до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация катионов в градуировочном растворе:

- аммония - 10 ,

- калия - 10 ,

- натрия - 10 ,

- магния - 10 ,

- кальция - 10 ,

- стронция - 10 ,

- лития - 10 ,

- бария - 10 ,

- марганца - 10 .

Срок хранения раствора - не более 8 ч.

Б.2.2.2 Градуировочная смесь для анализа водки

5  исходного раствора массовой концентрации катионов 100 , приготовленного по Б.2.1, микродозатором вместимостью 1 - 5  переносят в мерную колбу вместимостью 50 , доводят содержимое колбы до метки водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация катионов в градуировочном растворе:

- аммония - 10 ,

- калия - 10 ,

- натрия - 10 ,

- магния - 10 ,

- кальция - 10 ,

- стронция - 10 ,

- лития - 10 ,

- бария - 10 ,

- марганца - 10

Срок хранения раствора - не более 8 ч.

Б.2.3 Приготовление градуировочного раствора массовой концентрации катионов 1 

Б.2.3.1 Градуировочная смесь для анализа воды

5  градуировочного раствора массовой концентрации катионов 10 , приготовленного по Б.2.2.1, микродозатором вместимостью 1 - 5  переносят в мерную колбу вместимостью 50 , доводят содержимое колбы до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация катионов в градуировочном растворе:

- аммония - 1 ,

- калия - 1 ,

- натрия - 1 ,

- магния - 1 ,

- кальция - 1 ,

- стронция - 1 ,

- лития - 1 ,

- бария - 1 ,

- марганца - 1 .

Срок хранения раствора - не более 8 ч.

Б.2.3.2 Градуировочная смесь для анализа водки

5  градуировочного раствора массовой концентрации катионов 10 , приготовленного по Б.2.2.2, микродозатором вместимостью 1 - 5  переносят в мерную колбу вместимостью 50 , доводят содержимое колбы до метки водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация катионов в градуировочном растворе:

- аммония - 1 ,

- калия - 1 ,

- натрия - 1 ,

- магния - 1 ,

- кальция - 1 ,

- стронция - 1 ,

- лития - 1 ,

- бария - 1 ,

- марганца - 1 .

Срок хранения раствора - не более 8 ч.

Б.3 Приготовление градуировочных растворов анионов неорганических кислот из ГСО

Б.3.1 Приготовление исходного градуировочного раствора массовой концентрации анионов неорганических кислот 100 

Приготовление исходного градуировочного раствора массовой концентрации анионов неорганических кислот 100  проводят в соответствии с инструкцией по применению ГСО из государственных стандартных образцов состава раствора ионов массовой концентрации 1 : хлоридов - ГСО 6687, нитритов - ГСО 7792, нитратов - ГСО 6696, роданидов - МСО 0533, фторидов - ГСО 7789, фосфатов - ГСО 7021, сульфатов - ГСО 6693.

В мерную колбу вместимостью 50  микродозатором вместимостью 1 - 5  переносят по 5  ГСО соответствующих ионов. Содержимое колбы доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация анионов неорганических кислот в исходном растворе:

- хлоридов - 100 ,

- нитритов - 100 ,

- нитратов - 100 ,

- роданидов - 100 ,

- фторидов - 100 ,

- фосфатов - 100 ,

- сульфатов - 100 .

Исходный градуировочный раствор хранят в емкости из полимерного материала. Срок хранения - не более 3 мес.

Б.3.2 Приготовление градуировочного раствора массовой концентрации анионов неорганических кислот 10 

Б.3.2.1 Градуировочная смесь для анализа воды

5  исходного раствора массовой концентрации анионов неорганических кислот 100 , приготовленного по Б.3.1, микродозатором вместимостью 1 - 5  переносят в мерную колбу вместимостью 50 , доводят содержимое колбы до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация анионов неорганических кислот в градуировочном растворе:

- хлоридов - 10 ,

- нитритов - 10 ,

- нитратов - 10 ,

- роданидов - 10 ,

- фторидов - 10 ,

- фосфатов - 10 ,

- сульфатов - 10 .

Срок хранения раствора - не более 8 ч.

Б.3.2.2 Градуировочная смесь для анализа водки

5  исходного раствора массовой концентрации анионов неорганических кислот 100 , приготовленного по Б.3.1, микродозатором вместимостью 1 - 5  переносят в мерную колбу вместимостью 50 , доводят содержимое колбы до метки водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация анионов неорганических кислот в градуировочном растворе:

- хлоридов - 10 ,

- нитритов - 10 ,

- нитратов - 10 ,

- роданидов - 10 ,

- фторидов - 10 ,

- фосфатов - 10 ,

- сульфатов - 10 .

Срок хранения раствора - не более 8 ч.

Б.3.3 Приготовление градуировочного раствора массовой концентрации анионов неорганических кислот 1 

Б.3.3.1 Градуировочная смесь для анализа воды

5  градуировочного раствора массовой концентрации анионов неорганических кислот 10 , приготовленного по Б.3.2.1, микродозатором вместимостью 1 - 5  переносят в мерную колбу вместимостью 50 , доводят содержимое колбы до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация анионов неорганических кислот в градуировочном растворе:

- хлоридов - 1 ,

- нитритов - 1 ,

- нитратов - 1 ,

- роданидов - 1 ,

- фторидов - 1 ,

- фосфатов - 1 ,

- сульфатов - 1 .

Срок хранения раствора - не более 8 ч.

Б.3.3.2 Градуировочная смесь для анализа водки

5  градуировочного раствора массовой концентрации анионов неорганических кислот 10 , приготовленного по Б.3.2.2, микродозатором вместимостью 1 - 5  переносят в мерную колбу вместимостью 50 , доводят содержимое колбы до метки водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация анионов неорганических кислот в градуировочном растворе:

- хлоридов - 1 ,

- нитритов - 1 ,

- нитратов - 1 ,

- роданидов - 1 ,

- фторидов - 1 ,

- фосфатов - 1 ,

- сульфатов - 1 .

Срок хранения раствора - не более 8 ч.

Б.4 Приготовление исходных растворов катионов аммония, калия, натрия, кальция, магния, марганца, стронция, лития, бария при отсутствии ГСО

Исходные растворы катионов готовят из веществ массовой долей основного вещества не менее 98% по ГОСТ 4212 растворением навесок соответствующих солей в мерных колбах с доведением объемов до меток деионизованной водой для анализа воды и водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40% - для анализа водки.

Б.4.1 Приготовление исходного раствора массовой концентрации катионов аммония 1,00

Б.4.1.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску соли хлористого аммония массой 2,965 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.4.1.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.4.1.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Б.4.2 Приготовление исходного раствора массовой концентрации катионов калия 1,00

Б.4.2.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску соли хлористого калия 1,910 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.4.2.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.4.2.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Б.4.3 Приготовление исходного раствора массовой концентрации катионов натрия 1,00

В.4.3.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску соли натрия хлористого 2,542 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.4.3.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.4.3.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Б.4.4 Приготовление исходного раствора массовой концентрации катионов кальция 1,00

Б.4.4.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску соли нитрата кальция 2,542 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.4.4.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.4.4.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Б.4.5 Приготовление исходного раствора массовой концентрации катионов магния 1,00

Б.4.5.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску соли сернокислого 7-водного магния массой 10,140 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.4.5.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.4.5.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Б.4.6 Приготовление исходного раствора массовой концентрации катионов марганца 1,00

Б.4.6.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску соли сернокислого 5-водного марганца массой 4,388 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.4.6.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.4.6.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Б.4.7 Приготовление исходного раствора массовой концентрации катионов стронция 1,00

Б.4.7.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску соли нитрата стронция массой 2,050 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески содержимое колбы доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.4.7.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.4.7.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Б.4.8 Приготовление исходного раствора массовой концентрации катионов лития 1,00

Б.4.8.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску соли углекислого лития массой 0,532 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.4.8.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.4.8.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Б.4.9 Приготовление исходного раствора массовой концентрации катионов бария 1,00

Б.4.9.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску соли хлористого 2-водного бария массой 1,778 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески содержимое колбы доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.4.9.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.4.9.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Исходные растворы катионов хранят в емкостях из полимерного материала. Срок хранения - не более одного года.

Б.4.10 Градуировочные растворы готовят из исходных растворов ионов, приготовленных согласно Б.4.1 - Б.4.9.2. Процедура приготовления - по Б.8.

Б.5 Приготовление исходных растворов анионов неорганических кислот хлоридов, нитритов, нитратов, роданидов, сульфатов, фторидов, фосфатов при отсутствии ГСО

Исходные растворы анионов неорганических кислот готовят из чистых веществ массовой долей основного вещества не менее 98% по ГОСТ 4212 растворением навесок соответствующих солей в мерных колбах с доведением объемов до меток деионизованной водой для анализа воды и водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40% - для анализа водки.

Б.5.1 Приготовление исходного раствора массовой концентрации анионов хлоридов 1,00

Б.5.1.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску соли хлористого натрия массой 1,648 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.5.1.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.5.1.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Б.5.2 Приготовление исходного раствора массовой концентрации анионов нитритов 1,00

Б.5.2.1 Для анализа воды .

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску соли азотистокислого натрия массой 1,500 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.5.2.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.5.2.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Б.5.3 Приготовление исходного раствора массовой концентрации анионов нитратов 1,00

Б.5.3.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.5.3.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.5.3.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Б.5.4 Приготовление исходного раствора массовой концентрации анионов роданидов 1,00

Б.5.4.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску соли роданистого калия массой 1,673 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.5.4.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.5.4.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Б.5.5 Приготовление исходного раствора массовой концентрации анионов сульфатов 1,00

Б.5.5.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску соли сернокислого азотнокислого натрия массой 1,479 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.5.5.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.5.5.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Б.5.6 Приготовление исходного раствора массовой концентрации анионов фторидов 1,00

Б.5.6.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску соли фтористого натрия массой 2,210 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.5.6.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.5.6.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Б.5.7 Приготовление исходного раствора массовой концентрации анионов фосфатов 1,00

Б.5.7.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску соли фосфорнокислого калия массой 1,433 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.5.7.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.5.7.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Исходные растворы анионов хранят в емкостях из полимерного материала. Срок хранения - не более одного года.

Б.5.8 Градуировочные растворы готовят из исходных растворов ионов, приготовленных согласно Б.5.1 - Б.5.6.2. Процедура приготовления - по Б.9.

Б.6 Приготовление исходных растворов анионов органических кислот: формиатов, ацетатов, оксалатов, тартратов, малатов, цитратов, гликолятов, лактатов, бензоатов, сукцинатов, фумаратов при отсутствии ГСО

Исходные растворы анионов органических кислот готовят из чистых веществ массовой долей основного вещества не менее 98% по ГОСТ 4212 растворением навесок соответствующих солей в мерных колбах с доведением объемов до меток деионизованной водой для анализа воды и водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40% для анализа водки.

Б.6.1 Приготовление исходного раствора массовой концентрации формиатов 1,00

Б.6.1.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску соли формиата натрия массой 1,433 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.6.1.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.6.1.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Б.6.2 Приготовление исходного раствора массовой концентрации ацетатов 1,00

Б.6.2.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску соли уксуснокислого натрия массой 1,433 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.6.2.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.6.2.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Б.6.3 Приготовление исходного раствора массовой концентрации оксалатов 1,00

Б.6.3.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску щавелевой кислоты массой 1,400 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.6.3.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.6.3.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Б.6.4 Приготовление исходного раствора массовой концентрации тартратов 1,00

Б.6.4.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску винной кислоты массой 1,000 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.6.4.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.6.4.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Б.6.5 Приготовление исходного раствора массовой концентрации малатов 1,00

Б.6.5.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску яблочной кислоты массой 1,000 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.6.5.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.6.5.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Б.6.6 Приготовление исходного раствора массовой концентрации цитратов 1,00

Б.6.6.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску лимонной кислоты (моногидрат) массой 1,097 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.6.6.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.6.6.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Б.6.7 Приготовление исходного раствора массовой концентрации гликолятов 1,00

Б.6.7.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску гликолевой кислоты массой 1,000 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.6.7.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.6.7.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Б.6.8 Приготовление исходного раствора массовой концентрации лактатов 1,00

Б.6.8.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску лактата натрия массой 1,066 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.6.8.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.6.8.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Б.6.9 Приготовление исходного раствора массовой концентрации бензоатов 1,00

Б.6.9.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску бензойной кислоты массой 1,000 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.6.9.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.6.9.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Б.6.10 Приготовление исходного раствора массовой концентрации сукцинатов 1,00

Б.6.10.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску янтарной кислоты массой 1,000 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.6.10.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.6.10.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Б.6.11 Приготовление исходного раствора массовой концентрации фумаратов 1,00

Б.6.11.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску фумаровой кислоты массой 1,000 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.6.11.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.6.11.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Исходные растворы анионов органических кислот: формиатов, ацетатов, оксалатов, тартратов, малатов, цитратов, гликолятов, лактатов, бензоатов, сукцинатов, фумаратов хранят в емкостях из полимерного материала. Срок хранения - не более 3 мес.

Б.6.12 Градуировочные растворы готовят из исходных растворов ионов, приготовленных согласно Б.6.1 - Б.6.11.2. Процедура приготовления - по Б.9.

Б.7 Приготовление исходных растворов аминов: этаноламина, пропиламина при отсутствии ГСО

Аттестованные растворы аминов готовят из чистых веществ массовой долей основного вещества не менее 98% по ГОСТ 4212 растворением навесок соответствующих солей в мерных колбах с доведением объемов до меток деионизованной водой для анализа воды и водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40% для анализа водки.

Б.7.1 Приготовление исходного раствора массовой концентрации этаноламина 1,00

Б.7.1.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску соли этаноламина массой 1,597 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.7.1.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.7.1.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Б.7.2 Приготовление исходного раствора массовой концентрации пропиламина 1,00

Б.7.2.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 вносят через воронку навеску соли пропиламина массой 1,617 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.7.2.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.7.2.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

Исходные растворы аминов: этаноламина, пропиламина хранят в емкостях из полимерного материала. Срок хранения - не более одного года.

Б.7.3 Градуировочные растворы готовят из исходных растворов ионов, приготовленных согласно Б.7.1 - Б.7.2.2. Процедура приготовления - по Б.8.

Б.8 Приготовление градуировочных растворов катионов и аминов из исходных растворов

Б.8.1 Приготовление градуировочного раствора массовой концентрации катионов и аминов 10  из исходных растворов

Б.8.1.1 Градуировочная смесь для анализа воды

По 5 исходных растворов массовой концентрации катионов и аминов 1000 , приготовленных по Б.4 и Б.7, микродозатором вместимостью 5 переносят в мерную колбу вместимостью 500 , доводят содержимое колбы до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация катионов в градуировочном растворе:

- аммония - 10 ,

- калия - 10 ,

- натрия - 10 ,

- магния - 10 ,

- кальция - 10 ,

- стронция - 10 ,

- лития - 10 ,

- бария - 10 ,

- марганца - 10 ,

- этаноламина - 10 ,

- пропиламина - 10 .

Б.8.1.2 Градуировочная смесь для анализа водки

По 5  исходных растворов массовой концентрации катионов и аминов 1000 , приготовленных по Б.4 и Б.7, микродозатором вместимостью 5  переносят в мерную колбу вместимостью 500 , доводят содержимое колбы до метки водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация катионов в градуировочном растворе:

- аммония - 10 ,

- калия - 10 ,

- натрия - 10 ,

- магния - 10 ,

- кальция - 10 ,

- стронция - 10 ,

- лития - 10 ,

- бария - 10 ,

- марганца - 10 ,

- этаноламина - 10 ,

- пропиламина - 10 .

Б.8.2 Приготовление градуировочного раствора массовой концентрации катионов и аминов 1

Б.8.2.1 Градуировочная смесь для анализа воды

5  градуировочного раствора массовой концентрации катионов и аминов 10 , приготовленного по Б.8.1.1, микродозатором вместимостью 5  переносят в мерную колбу вместимостью 50 , доводят содержимое колбы до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация катионов в градуировочном растворе:

- аммония - 1 ,

- калия - 1 ,

- натрия - 1 ,

- магния - 1 ,

- кальция - 1 ,

- стронция - 1 ,

- лития - 1 ,

- бария - 1 ,

- марганца - 1 ,

- этаноламина - 1 ,

- пропиламина - 1 .

Б.8.2.2 Градуировочная смесь для анализа водки

5  градуировочного раствора массовой концентрации катионов и аминов 10 , приготовленного по Б.8.1.2, микродозатором вместимостью 5  переносят в мерную колбу вместимостью 50 , доводят содержимое колбы до метки водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация катионов в градуировочном растворе:

- аммония - 1 ,

- калия - 1 ,

- натрия - 1 ,

- магния - 1 ,

- кальция - 1 ,

- стронция - 1 ,

- лития - 1 ,

- бария - 1 ,

- марганца - 1 ,

- этаноламина - 1 ,

- пропиламина - 1 .

Б.9 Приготовление градуировочных растворов анионов органических и неорганических кислот из исходных растворов

Б.9.1 Приготовление градуировочного раствора массовой концентрации анионов неорганических и органических кислот 10  из исходных растворов

Б.9.1.1 Градуировочная смесь для анализа воды

По 5  исходных растворов массовой концентрации анионов неорганических и органических кислот 1000 , приготовленных по Б.5 и Б.6, микродозатором вместимостью 5  переносят в мерную колбу вместимостью 500 , доводят содержимое колбы до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация анионов неорганических и органических кислот в градуировочном растворе:

- хлоридов - 10 ,

- нитритов - 10 ,

- нитратов - 10 ,

- роданидов - 10 ,

- фторидов - 10 ,

- фосфатов - 10 ,

- сульфатов - 10 ,

- формиатов - 10 ,

- ацетатов - 10 ,

- оксалатов - 10 ,

- тартратов - 10 ,

- цитратов - 10 ,

- гликолятов - 10 ,

- лактатов - 10 ,

- бензоатов - 10 ,

- сукцинатов - 10 ,

- фумаратов - 10 ,

- малатов - 10 .

Б.9.1.2 Градуировочная смесь для анализа водки

По 5  исходных растворов массовой концентрации анионов неорганических и органических кислот 1000 , приготовленных по Б.5 и Б.6, микродозатором вместимостью 5  переносят в мерную колбу вместимостью 500 , доводят содержимое колбы до метки водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация анионов неорганических и органических кислот в градуировочном растворе:

- хлоридов - 10 ,

- нитритов - 10 ,

- нитратов - 10 ,

- роданидов - 10 ,

- фторидов - 10 ,

- фосфатов - 10 ,

- сульфатов - 10 ,

- формиатов - 10 ,

- ацетатов - 10 ,

- оксалатов - 10 ,

- тартратов - 10 ,

- цитратов - 10 ,

- гликолятов - 10 ,

- лактатов - 10 ,

- бензоатов - 10 ,

- сукцинатов - 10 ,

- фумаратов - 10 ,

- малатов - 10 .

Б.9.2 Приготовление градуировочного раствора массовой концентрации анионов неорганических и органических кислот 1 

Б.9.2.1 Градуировочная смесь для анализа воды

5  градуировочного раствора массовой концентрации анионов неорганических и органических кислот 10 , приготовленного по Б.9.1.1, микродозатором вместимостью 5  переносят в мерную колбу вместимостью 50 , доводят содержимое колбы до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация анионов неорганических и органических кислот в градуировочном растворе:

- хлоридов - 1 ,

- нитритов - 1 ,

- нитратов - 1 ,

- роданидов - 1 ,

- фторидов - 1 ,

- фосфатов - 1 ,

- сульфатов - 1 ,

- формиатов - 1 ,

- ацетатов - 1 ,

- оксалатов - 1 ,

- тартратов - 1 ,

- цитратов - 1 ,

- гликолятов - 1 ,

- лактатов - 1 ,

- бензоатов - 1 ,

- сукцинатов - 1 ,

- фумаратов - 1 ,

- малатов - 1 .

Б.9.2.2 Градуировочная смесь для анализа водки

5  градуировочного раствора массовой концентрации анионов неорганических и органических кислот 10 , приготовленного по Б.9.1.2, микродозатором вместимостью 5  переносят в мерную колбу вместимостью 50 , доводят содержимое колбы до метки водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация анионов неорганических и органических кислот в градуировочном растворе:

- хлоридов - 1 ,

- нитритов - 1 ,

- нитратов - 1 ,

- роданидов - 1 ,

- фторидов - 1 ,

- фосфатов - 1 ,

- сульфатов - 1 ,

- формиатов - 1 ,

- ацетатов - 1 ,

- оксалатов - 1 ,

- тартратов - 1 ,

- цитратов - 1 ,

- гликолятов - 1 ,

- лактатов - 1 ,

- бензоатов - 1 ,

- сукцинатов - 1 ,

- фумаратов - 1 ,

- малатов - 1 .

Градуировочные растворы, приготовленные по Б.8 и Б.9, используют в день приготовления.