Приложение А (обязательное). Методика приготовления градуировочных смесей для анализа этилового спирта-сырца на содержание летучих органических примесей

Приложение А
(обязательное)

Методика
приготовления градуировочных смесей для анализа этилового спирта-сырца на содержание летучих органических примесей

А.1 Назначение и область применения методики

Методика регламентирует приготовление аттестованных градуировочных смесей (ГСС-1, ГСС-2, ГСС-3)* для анализа этилового спирта-сырца на содержание летучих органических примесей при выработке этилового спирта-сырца из пищевого сырья.

А.2 Метрологические характеристики

Характеристики аттестованных градуировочных смесей (ГСС-1, ГСС-2, ГСС-3) в этиловом ректификованном спирте приведены в таблице А.1.

Таблица А.1

Наименование компонента смеси	ГСС-1		ГСС-2		ГСС-3
	Аттестованное значение	Границы относительной погрешности ,%приР=0,95,%	Аттестованное значение	Границы относительной погрешности ,%приР=0,95,%	Аттестованное значение	Границы относительной погрешности ,%приР=0,95,%
Альдегиды, :
уксусный альдегид	157	2	78	2,5	15,7	2,5
кротоновый альдегид	17,0	3	8,5	3,5	1,70	3,5
Сложные эфиры, :
этилформиат	46	2,5	22,9	3	4,6	3
этилацетат	360	2	180	2,5	36,0	2,5
изобутилацетат	26,1	3	13,0	3,5	2,61	3,5
изоамилацетат	26,2	3	13,1	3,5	2,62	3,5
этиллактат	31,0	3	15,5	3,5	3,1	3,5
этилоктаноат	26,1	3	13,0	3,5	2,61	3,5
этилдеканоат	26,4	3	13,2	3,5	2,64	3,5
этиллаурат	26,4	3	13,2	3,5	2,64	3,5
Компоненты сивушного масла, :
2-пропанол	15,8	3	7,9	3,5	1,58	3,5
2-бутанол	16,1	3	8,0	3,5	1,62	3,5
1-пропанол	804	2	402	3,5	80	2,5
изобутанол	1606	2	803	3,5	161	2,5
1-бутанол	16,2	3	8,1	3,5	1,62	3,5
изоамилол	3240	2	1620	3,5	324	2,5
2-фенилэтанол	20,4	3	10,2	3,5	2,04	3,5
Кетоны, :
ацетон	15,8	3	7,9	3,5	1,58	3,5
Метиловый спирт, объемная доля, %	0,050	2	0,0250	2,5	0,0050	2,5

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

А.3.1 Средства измерений

Колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-10, 1-2-50 по ГОСТ 29169.

Микродозатор одноканальный с переменным объемом от 0,1 до 1  включительно.

Микродозатор одноканальный с переменным объемом от 0,0005 до 0,01  включительно.

Микродозатор одноканальный с переменным объемом от 0,005 до 0,05  включительно.

А.3.2 Реактивы

Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.

Альдегид уксусный технический по ГОСТ 9585.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Этилформиат (этиловый эфир муравьиной кислоты) (Ethyl formate производства фирмы "Merck", каталожный N 800891, массовой долей основного вещества не менее 98%)**

Этилацетат (этиловый эфир уксусной кислоты) (Ethyl acetate производства фирмы "Merck", каталожный N 100868, массовой долей основного вещества не менее 99%)**.

Изобутилацетат (изобутиловый эфир уксусной кислоты) (Isobutyl acetate производства фирмы "Merck", каталожный N 820557, массовой долей основного вещества не менее 99%)**.

Изоамилацетат (изоамиловый эфир уксусной кислоты) (Isoamyl acetate производства фирмы "Merck", каталожный N 101231, массовой долей основного вещества не менее 99%)**.

Этиллактат (этиловый эфир молочной кислоты) (Ethyl lactate производства фирмы "Merck", каталожный N 822100, массовой долей основного вещества не менее 99%)**.

Этилоктаноат (этиловый эфир каприловой кислоты) (Ethyl octanoate производства фирмы "Merck", каталожный N 800202, массовой долей основного вещества не менее 99%)**.

Этилдеканоат (этиловый эфир каприновой кислоты) (Ethyl decanoate производства фирмы "Merck", каталожный N 802180, массовой долей основного вещества не менее 99%)**

Этиллаурат (этиловый эфир лауриновой кислоты) (Ethyl laurate производства фирмы "Merck", каталожный N 805334, массовой долей основного вещества не менее 99%)**.

2-пропанол (2-Propanol производства фирмы "Merck", каталожный N 109634, массовой долей основного вещества не менее 99%)**.

1-пропанол (1-Propanol производства фирмы "Merck", каталожный N 101024, массовой долей основного вещества не менее 99%)**.

1-бутанол (1-Butanol производства фирмы "Merck", каталожный N 101988, массовой долей основного вещества не менее 99%)**.

2-фенилэтанол (2-Phenylethanol производства фирмы "Merck", каталожный N 807006, массовой долей основного вещества не менее 99%)**.

2-бутанол (2-Butanol производства фирмы "Merck", каталожный N 109630, массовой долей основного вещества не менее 99%)**.

Кротоновый альдегид (Crotonaldehyde производства фирмы "Merck", каталожный N 802667, массовой долей основного вещества не менее 99%)**.

Смеси готовят из веществ массовой долей основного вещества не менее 98% и этилового ректификованного спирта, используемого в качестве растворителя.

Допускается применение средств измерений, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками не ниже указанных.

А.4 Процедура приготовления градуировочных смесей

А.4.1 Градуировочная смесь должна содержать следующие вещества: альдегиды (уксусный альдегид, кротоновый альдегид), сложные эфиры (этилформиат, этилацетат, изобутилацетат, изоамилацетат, этиллактат, этилоктаноат, этилдеканоат, этиллаурат), компоненты сивушного масла (2-пропанол, 2-бутанол, 1-пропанол, изобутанол, 1-бутанол, изоамилол, 2-фенилэтанол), кетон (ацетон), метиловый спирт.

А.4.2 Приготовление градуировочной смеси (ГСС-1), содержащей:

- метиловый спирт объемной долей вещества 0,05%;

- изоамиловый спирт объемной долей вещества 0,4%;

- изобутиловый спирт объемной долей вещества 0,2%;

- 1-пропанол объемной долей вещества 0,1%;

- этилацетат объемной долей вещества 0,04%;

- уксусный альдегид объемной долей вещества 0,02%;

- этилформиат объемной долей вещества 0,005%;

- изоамилацетат, изобутилацетат, этиллактат, этилоктаноат, этилдеканоат, этиллаурат объемной долей каждого вещества 0,003%;

- ацетон, кротоновый альдегид, 2-пропанол, 2-бутанол, 1-бутанол, 2-фенилэтанол объемной долей каждого вещества 0,002%.

А.4.2.1 В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100  наливают 40 - 50  этилового ректификованного спирта и микродозатором вместимостью 0,0005 - 0,01  вносят по 0,002  ацетона, кротонового альдегида, 2-пропанола, 2-бутанола, 1-бутанола, 2-фенилэтанола, по 0,003  - изобутилацетата, изоамилацетата, этиллактата, этилоктаноата, этилдеканоата, этиллаурата; микродозатором вместимостью 0,005 - 0,05  вносят 0,005  этилформиата, 0,02  уксусного альдегида, 0,04  этилацетата и 0,05  метилового спирта; микродозатором вместимостью 0,1 - 1  вносят 0,1  1-пропанола, 0,2  изобутилового спирта и 0,4  изоамилового спирта.

А.4.2.2 Содержимое колбы перемешивают, выдерживают при температуре 20°С в течение 25 мин и доводят до метки этиловым ректификованным спиртом.

А.4.3 Приготовление градуировочной смеси (ГСС-2), содержащей:

- метиловый спирт объемной долей вещества 0,025%;

- изоамиловый спирт объемной долей вещества 0,2%;

- изобутиловый спирт объемной долей вещества 0,1%;

- 1-пропанол объемной долей вещества 0,05%;

- этилацетат объемной долей вещества 0,02%;

- уксусный альдегид объемной долей вещества 0,01%;

- этилформиат объемной долей вещества 0,0025%;

- изоамилацетат, изобутилацетат, этиллактат, этилоктаноат, этилдеканоат, этиллаурат объемной долей каждого вещества 0,0015%;

- ацетон, кротоновый альдегид, 2-пропанол, 2-бутанол, 1-бутанол, 2-фенилэтанол объемной долей каждого вещества 0,001%.

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100  наливают 40 - 50  этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 50  вносят 50  градуировочной смеси ГСС-1, приготовленной по А.4.2.1.

Далее повторяют операции по А.4.2.2.

А.4.4 Приготовление градуировочной смеси (ГСС-3), содержащей:

- метиловый спирт объемной долей вещества 0,005%;

- изоамиловый спирт объемной долей вещества 0,04%;

- изобутиловый спирт объемной долей вещества 0,02%;

- 1-пропанол объемной долей вещества 0,01%;

- этилацетат объемной долей вещества 0,004%;

- уксусный альдегид объемной долей вещества 0,002%;

- этилформиат объемной долей вещества 0,0005%;

- изоамилацетат, изобутилацетат, этиллактат, этилоктаноат, этилдеканоат, этиллаурат объемной долей каждого вещества 0,0003%;

- ацетон, кротоновый альдегид, 2-пропанол, 2-бутанол, 1-бутанол, 2-фенилэтанол объемной долей каждого вещества 0,0002%.

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100  наливают 40 - 50  этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 10  вносят 10  градуировочной смеси ГСС-1, приготовленной по А.4.2.1.

Далее повторяют операции по А.4.2.2.

А.5 Требования безопасности

Работы по приготовлению аттестованных смесей проводят в вытяжном шкафу с соблюдением мер предосторожности.

При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007.

А.6 Требования к квалификации оператора

К приготовлению аттестованных градуировочных смесей допускают персонал, имеющий квалификацию не ниже инженера-химика.

А.7 Требования к упаковке и маркировке

Градуировочные смеси, приготовленные по А.4, разливают во флаконы и укупоривают полиэтиленовыми пробками.

На флаконы наклеивают этикетки, на которых указывают:

- организацию-изготовителя;

- индекс аттестованной градуировочной смеси (ГСС-1, ГСС-2, ГСС-3);

- номер свидетельства об аттестации;

- дату выпуска;

- срок годности.

А.8 Условия хранения

Градуировочные смеси, приготовленные по А.4, хранят в холодильнике в герметично закрытой посуде.

Срок хранения - 6 мес.