Приложение В (справочное). Руководство по использованию метода переключающихся колонок

Приложение В
(справочное)

Руководство
по использованию метода переключающихся колонок

В.1 Введение

Метод газовой хроматографии с переключающимися колонками используют для повышения разделительной способности газохроматографической системы путем дополнительного разделения невыделенных компонентов с использованием дополнительных колонок (многомерный хроматограф). Краны, предназначенные для переключающихся колонок, имеют меньший объем по сравнению с объемами, необходимыми для получения пиков, и не оказывают влияния на пробу. В качестве замены кранам поток газа через колонки может изменяться при изменении давления (система переключения Динса или переключение вне линий системы). Например, на рисунке В.1 показан принцип действия бесклапанной системы переключения потока. Центральным элементом системы является делитель потока, через который проходит газ-носитель и который может пневматически переключаться. Поток в делителе может свободно отделяться по объему и направлению. Проба может направляться из колонки 1 в колонку 2 или к специальным детекторам, не оказывая влияния на форму пика.

Примечание - Такой же базовый принцип используют для определения бензола в бензине в соответствии с EN 12177

"Рисунок В.1 - Схема пневматического переключения потока с помощью делителя потока в соответствии с методом Динса"

В.2 Основные параметры аппаратуры для метода переключения потока

Следующие параметры аппаратуры были признаны приемлемыми. При использовании подобной аппаратуры могут возникать отклонения от полученных данных. В каждом случае параметры должны оптимизироваться в соответствии с инструкциями изготовителя.

Аппаратура:	газовый хроматограф с системой переключения Динса.
Детектор:	пламенно-ионизационный.
Температура блока ввода пробы:	150°С.
Газ-носитель:	Азот.
Разделение:	делитель потока 1:80.
Объем вводимой пробы:	0,5 мкл.
Термостат 1:	40°С.
Программирование температуры:	40°С в течение 6 мин, затем повышение со скоростью 5°С/мин до 120°С.
Колонка 1:	длина - 50 м, внутренний диаметр - 0,25 мм, кварцевая капиллярная колонка со стенками, покрытыми трис-цианоэтокси-пропановой пленкой (ТСЕР) толщиной 0,4 мкм.
Термостат 2 (дополнительный):	40°С
Программирование температуры:	40°С в течение 9 мин, затем повышение со скоростью 5°С/мин до 120°С
Колонка 2:	длина - 25 м, внутренний диаметр - 0,25 мм, кварцевая капиллярная колонка со стенками, покрытыми метилсилоксановой пленкой*, толщиной 0,4 мкм.

В.3 Газовые хроматограммы

На рисунках В.2 и В.3 приведены примеры газовых хроматограмм, полученных при определении кислородсодержащих соединений в бензине с использованием метода переключающихся колонок. Значения времени удерживания для индивидуальных компонентов могут определяться с использованием соответствующих стандартных образцов. На рисунке В.2 показано разделение на первой колонке. На рисунке В.3 показано разделение на второй колонке.

"Рисунок В.2 - Типовая хроматограмма бензина, полученная с использованием пламенно-ионизационного детектора"

"Рисунок В.3 - Хроматограмма органических кислородсодержащих соединений в бензине, полученная с использованием переключающихся колонок"