Приложение 1. Количественное определение активного хлора

Приложение 1

I. Определение содержания активного хлора в хлорной извести

Реактивы:

1. 10%-ный раствор йодистого калия.

2. Соляная кислота (1:5 по объему).

3. 0,01 н. раствор гипосульфита натрия.

4. 0,5%-ный раствор крахмала.

Ход анализа. Отвешивают 3,55 г хлорной извести, растирают в фарфоровой ступке с небольшим количеством воды в однородную кашицу и разбавляют еще немного водой. Затем жидкость сливают в мерную колбу, несколько раз споласкивают ступку и доводят объем жидкости до 1 л.

В колбу с притертой пробкой приливают 5 мл раствора йодистого калия, 5 мл соляной кислоты, 10 мл отстоявшегося раствора хлорной извести и 50 мл дистиллированной воды. При этом происходит выделение свободного йода в количестве, эквивалентном содержащемуся в исследуемой извести активному хлору. Через 5 мин выделившийся йод титруют 0,01 раствором гипосульфита до бледно-желтой окраски, затем добавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. Количество, мл, 0,01 н. раствора гипосульфита, израсходованное на титрование, прямо указывает процент активного хлора в исследуемой хлорной извести.

II. Количественное определение остаточного активного хлора в водопроводной воде

Йодометрический метод

Реактивы:

1. Йодистый калий химически чистый кристаллический, не содержащий свободного йода.

Проверка. Взять 0,5 г йодистого калия, растворить в 10 мл дистиллированной воды, прибавить 6 мл буферной смеси и 1 мл 0,5% раствора крахмала. Посинения реактива быть не должно.

2. Буферная смесь: рН = 4,6. Смешать 102 мл молярного раствора уксусной кислоты (60 г 100%-ной кислоты в 1 л воды) и 98 мл молярного раствора уксуснокислого натрия (136,1 г кристаллической соли в 1 л воды) и довести до 1 л дистиллированной водой, предварительно прокипяченной.

3. 0,01 н. раствор гипосульфита натрия.

4. 0,5%-ный раствор крахмала.

5. 0,01 н. раствор двухромовокислого калия. Установка титра 0,01 Н раствора гипосульфита производится следующим образом: в колбу всыпают 0,5 г чистого йодистого калия, растворяют в 2 мл воды, прибавляют сначала 5 мл соляной кислоты (1:5), затем 10 мл 0,01 Н раствора двухромовокислого калия и 50 мл дистиллированной воды. Выделившийся йод титруют гипосульфитом натрия в присутствии 1 мл раствора крахмала, прибавляемого под конец титрования. Поправочный коэффициент к титру гипосульфита натрия рассчитывается по следующей формуле: K = 10 / а, где а - количество миллилитров гипосульфита натрия, пошедшего на титрование.

Ход анализа:

а) ввести в коническую колбу 0,5 г йодистого калия;

б) прилить 2 мл дистиллированной воды;

в) перемешать содержимое колбы до растворения йодистого калия;

г) прилить 10 мл буферного раствора, если щелочность исследуемой воды не выше 7 мг/экв. Если щелочность исследуемой воды выше 7 мг/экв, то количество миллилитров буферного раствора должно быть в 1,5 раза больше щелочности исследуемой воды;

д) прилить 100 мл исследуемой воды;

е) титровать гипосульфитом до бледно-желтой окраски раствора;

ж) прилить 1 мл крахмала;

з) титровать гипосульфитом до исчезновения синей окраски.

Расчет. Содержание активного хлора, мг/л, в исследуемой воде вычисляют по формуле

Х = 3,55 Н K,

где Н - количество гипосульфита, израсходованное на титрование, мл

K - поправочный коэффициент к титру гипосульфита натрия.

Ортотолидиновый метод

Реактивы:

1. 0,1% раствор ортотолидина - 1 г ортотолидина переносят в фарфоровую чашку, прибавляют 5 мл 20%-ной соляной кислоты, растирают в пасту и прибавляют 150-200 мл дистиллированной воды. После растворения ортотолидина переводят раствор в литровый цилиндр, доводят до 505 мл дистиллированной водой и затем доводят до 1 л 2%-ной соляной кислотой.

2. Шкала постоянных стандартов, имитирующая по цвету стандарты активного хлора. Приготовляют два раствора:

а) 15 г медного купороса и 10 мл крепкой серной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят до л;

б) 0,25 г бихромата калия и 1 мл крепкой серной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 л.

В цилиндры Несслера вносят указанное в таблице количество растворов "а" и "б", доводят до объема 100 мл дистиллированной водой. Стандарты хранят закупоренными не более 6 мес., оберегая от действия прямого солнечного света.

Активный хлор, мг/л	Раствор "а", мл	Раствор "б", мл	Ход анализа
0,1	1,8	10	В цилиндр Несслера вносят 1 мл ортотолидина и 100 мл исследуемой воды, смешивают и оставляют в темном месте. Через 5-10 мин сравнивают окраску со стандартной шкалой, просматривая сверху. Стандарт с совпадающей окраской указывает содержание активного хлора в воде, мг/л.
0,2	1,9	20
0,3	1,9	30
0,4	2	38
0,5	2	45
0,6	2	51
0,7	2	58
0,8	2	63
0,9	2	67
1	2	72

Примечания:

1. Исследуемая вода должна иметь комнатную температуру (около 20°С).

2. При наличии в исследуемой воде цветности применяют компенсацию окраски, просматривая сбоку.

III. Методика выбора рабочей дозы хлора для обеззараживания воды

В три банки наливают по 1 л исследуемой воды, подлежащей хлорированию. Затем в каждую банку прибавляют 1% раствор хлорной извести в количестве, ориентировочно указанном в таблице. После добавления хлорной извести содержимое каждой банки тщательно перемешивают и оставляют в покое на 30 мин. Затем во всех банках определяют содержание в воде остаточного хлора и производят бактериологическое исследование.

Для определения остаточного хлора в колбу наливают 5 мл 10%-ного раствора йодистого калия, 10 мл буферного раствора (см. описание йодометрического метода) и вводят пипеткой 200 мл хлорированной воды из банки. Выделившийся йод титруют 0,01 Н раствором гипосульфита до бледно-желтой окраски, добавляют 1 мл 0,5%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. Содержание остаточного хлора, мг/л, составляет , где Н - количество, мл, гипосульфита, израсходованное на титрование. В воду, оставшуюся в банках, после 30-минутного контакта с хлором, вводят по 1 мл 1%-ного раствора гипосульфита натрия, предварительно стерилизованного кипячением (для связывания избытка хлора). После этого в воде определяют количество кишечных палочек и общее число бактерий в соответствии с правилами бактериологического анализа.

Природа источника и качество воды	Для обеззараживания		Требуемое количество 1%-ного раствора хлорной извести, л на 1 м или мл на 1 л
	г на 1 или мг на 1 л
	активного хлора	25% хлорной извести
Артезианские воды, воды чистых горных рек, осветленная, фильтрованная вода крупных рек и озер	1-1,5	4-6	0,4-0,6
Прозрачная колодезная вода и фильтрованная вода малых рек	1,5-2	6-8	0,6-0,8
Вода крупных рек и озер	2-3	8-12	0,8-1,2
Загрязненная вода из открытых источников	5-10	20-40	2-4

Оптимальной рабочей дозой хлора считается та, при которой количество сохранившихся кишечных палочек не превышает 3 в 1 л воды, а общее число бактерий - не более 100 в 1 мл. Содержание остаточного хлора должно быть при этом не более 0,5 мг/л.

Если во всех пробах исследуемой воды достаточный эффект обеззараживания не получен или содержание остаточного хлора превышает 0,5 мг/л, то опыт повторяют с большими или меньшими дозами хлора.

Примечание. В условиях местного водоснабжения, при отсутствии возможности проведения бактериологического анализа, доза хлора устанавливается на основании определения в воде концентраций остаточного хлора и определения интенсивности запаха хлорированной воды. В качестве рабочей дозы для хлорирования принимают ту дозу, при которой вода приобрела слабый запах хлора, а содержание в ней остаточного хлора находится на уровне 0,3-0,5 мг/л.