Приложение А (справочное). Определение предельной температуры эксплуатации термомеханическим методом

Приложение А
(справочное)

Определение предельной температуры эксплуатации термомеханическим методом

А.1 Общие положения

А.1.1 Метод устанавливает порядок испытаний АКП на производстве при приемо-сдаточных испытаниях для оценки температуры начала размягчения полимерной матрицы АКП.

А.1.2 Метод основан на анализе термомеханической диаграммы, полученной с использованием релаксометра при нагружении образца на поперечный трехточечный изгиб до заданного значения прогиба, нагреве образца в нагревательной камере и регистрации изменения нагрузки, с которой образец сопротивляется заданному прогибу по мере возрастания температуры.

А.1.3 По мере возрастания температуры сопротивление образца изгибу уменьшается. Это происходит вследствие того, что уменьшается модуль упругости полимерной матрицы и сопротивление композита сдвиговым напряжениям, существующим в коротком изогнутом образце. Скорость снижения силы сопротивления образца изгибу приобретает наибольшую в температурном диапазоне, когда нагреваемая полимерная матрица в образце начинает переходить из стеклообразного состояния в эластичное состояние. При последующем дифференциально-термическом анализе определяют температуру механического стеклования и предельную температуру эксплуатации.

А.1.4 Схема испытания образца при определении температуры начала размягчения опытного образца показана на рисунке А.1:

- образец 3 с опорами 8, представляющий собой короткую изгибаемую балку, помещают в предварительно охлажденную до комнатной температуры нагревательную камеру 2;

- образец изгибают через нажимной наконечник нагружающего механизма 5 до заданного значения прогиба;

- фиксируют значения температуры в нагревательной камере и соответствующие ей значения силы сопротивления образца изгибу датчиками 6 и 7 в течение всего периода испытаний.

Рисунок А.1 - Схема испытания образца при определении температуры начала размягчения опытного образца

А.2 Аппаратура

Для испытания образцов применяют устройство (релаксометр), схема которого приведена на рисунке А.2. Релаксометр состоит из:

- смонтированной на станине нагревательной камеры, обеспечивающей возможность нагрева образца до температуры 200°С;

- нагружающего устройства;

- силоизмерительный датчик с погрешностью измерения не более 0,5%;

- датчика температуры с погрешностью измерения не более 1%.

Релаксометр должен быть оснащен средствами управления нагрева, обеспечивающими рост температуры в нагревательной камере со скоростью (1,00,2)°С/мин, и программно-измерительным комплексом для регистрации и визуализации результатов испытаний.

Рисунок А.2 - Схема устройства для термомеханических испытаний

А.3 Образцы

А.3.1 Образцы для испытаний должны быть отобраны в соответствии с требованиями раздела 4.

А.3.2 Длина образцов для испытаний должна быть 12d. Длина рабочего участка этих образцов должна находиться в пределах (9d2) мм.

А.4 Проведение испытаний

А.4.1 Приспособление для испытаний настраивают на значение испытательной базы, соответствующее значению .

А.4.2 Настраивают приборы для измерения силы и регулирования температуры в рабочие диапазоны измерений.

А.4.3 Образец устанавливают в релаксометр таким образом, чтобы нажимной наконечник прибора воздействовал на середину рабочего участка образца, находящегося между опорами.

А.4.4 Нагружающим винтом изгибают образец до тех пор, пока приложенная к нему нагрузка не достигнет значения в соответствии с А.4.5.

А.4.5 Испытательная нагрузка, действующая на образец, должна составлять 10% значения нагрузки, вызывающей разрушение образца при заданной испытательной базе (расстояние между опорами).

Предполагаемое значение нагрузки Р, Н, вычисляют по формуле

,

(A.1)

где - предел прочности при растяжении, МПа;

- длина рабочего участка образца, мм.

Для образцов круглого сечения значение момента сопротивления w, , вычисляют по формуле

,

(А.2)

Нагрузку контролируют по показаниям силоизмерительного датчика.

А.4.6 Выдерживают образец при заданном положении регулировочного винта не менее 5 мин. После этого включают программно-измерительный комплекс и нагревательную камеру в рабочий режим и визуально следят за изменением температуры в камере.

А.4.7 При повышении температуры в камере на 1°С, программно-измерительный комплекс переводят в режим записи термомеханической диаграммы - массива значений температуры и силы с дискретностью изменения температуры не более 2°С.

А.4.8 После завершения испытания образец извлекают из камеры, а камеру охлаждают до комнатной температуры.

А.5 Обработка результатов испытаний

А.5.1 В процессе обработки результатов испытаний с использованием методов ТМА должны быть проанализированы термомеханические диаграммы каждого испытанного образца.

А.5.2 Во время испытания программно-измерительный комплекс строит график термомеханической диаграммы образца в координатах Р(Т), используя массив значений температуры и силы .

А.5.3 На графике визуально оценивают приближенное положение границ начального и рабочего участков диаграммы. За начальный участок термомеханической диаграммы принимают приблизительно линейное изменение нагрузки при повышении температуры. За рабочий участок принимают участок ускоренного или замедленного изменения нагрузки. При необходимости на повторном этапе обработки данных положение границ начального и рабочего участков термомеханической диаграммы может быть уточнено.

А.5.4 Начальный участок термомеханической диаграммы аппроксимируют линейной функцией

,

(A.3)

где m и n - значения эмпирических констант прямой, аппроксимирующей начальный, предшествующий началу размягчения полимерной матрицы, участок зависимости нагрузки , с которой образец сопротивляется изгибу, от температуры в нагревательной камере и определяются с помощью программ обработки данных.

А.5.5. Для каждого члена массива значений температуры и силы находят значения приведенной нагрузки по формуле

,

(А.4)

А.5.6 Строят новый массив значений температуры и силы , начальный и рабочий участок массива [, ] аппроксимируют сигмоидом (Т), который вычисляют по формуле

,

(А.5)

где а; b; с; d - эмпирические константы сигмоида, аппроксимирующего экспериментальные данные;

T - значение температуры в нагревательной камере, °С.

Примечание - Для нахождения констант сигмоида рекомендуется использовать функцию под номером 8011 программы "Table Curve Windows v. 1.10".

А.5.7 Строят диаграммы изменения значений первой и второй производных по температуре для функции (Т).

А.5.8 Значение температуры, при которой первая производная имеет максимальное значение, принимают за температуру механического стеклования . Для найденного значения на термомеханической диаграмме находят соответствующее числовое значение первой производной .

А.5.9 Значение температуры, при которой и вторая производная от функции (Т) имеет минимальное значение, принимают за температуру - температура - перехода, для которой на термомеханической диаграмме находят численные значения функции , ее первой производной , второй производной .

А.5.10 Значение температуры, при которой вторая производная от функции (Т) имеет максимальное значение, принимают за температуру , для которой на термомеханической диаграмме находят числовые значения функции .

А.5.11 По полученным значениям , , и соответствующим им значениям (Т) оценивают правильность предварительной оценки границ начального и рабочего участков диаграммы термомеханической кривой и при необходимости проводят повторную уточняющую обработку диаграммы.

А.5.12 Температуру начала перехода связующего в образце из стеклообразного состояния в эластичное , °С, вычисляют по формуле

,

(А.6)

где ,

(А.7)

А.5.13 После обработки термомеханических диаграмм испытаний всех образцов в группе вычисляют среднеарифметические значения температуры механического стеклования и температуры начала перехода полимерной матрицы из стеклообразного в эластичное состояние , которое принимают за предельную температуру эксплуатации .

А.6 Требования к точности испытаний и обработки результатов

А.6.1 Температура в испытательной камере должна быть измерена с погрешностью не более 2°С.

А.6.2 Сила сопротивления образца поперечному изгибу должна быть измерена с погрешностью не более 0,5% максимального значения силы, полученного во время испытаний.

А.6.3 Значения оцениваемой характеристики, констант и других величин, используемых в промежуточных расчетах, должны быть определены до третей значащей цифры.

А.7 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен включать в себя:

- сведения об образцах, приведенные в акте отбора образцов;

- дату проведения испытаний;

- наименование организации, проводившей испытание;

- сведения об условиях, при которых проведены испытания;

- результаты испытаний;

- значения измеряемых характеристик для каждого испытанного образца;

- значения определяемых характеристик каждого образца, полученные при обработке результатов испытания;

- средние значения определяемых характеристик и результаты статистической обработки полученных данных;

- исходную термодинамическую диаграмму испытания каждого образца;

- приведенную термодинамическую диаграмму испытания каждого образца;

- диаграмму зависимости первой производной приведенного усилия от температуры для каждого образца;

- диаграмму зависимости второй производной приведенного усилия от температуры для каждого образца;

- сведения о лицах, проводивших испытания, и их подписи.