Приложение А1 (обязательное). Аппаратура

Приложение А1
(обязательное)

Аппаратура

А1.1 Измерительный прибор

А1.1.1 Вольтметр или потенциометр с точностью измерения 0,005 В и чувствительностью 0,002 В в диапазоне не менее 0,5 В при использовании с электродами, указанными в А1.2 и А1.3, и сопротивлением между электродами в диапазоне от 0,2 до 20 МОм. Прибор должен быть защищен от воздействия посторонних электростатических полей таким образом, чтобы при касании заземленным проводом любой части открытой поверхности стеклянного электрода, провода стеклянного электрода, стенда для титрования или прибора не было постоянного изменения показаний прибора во всем рабочем диапазоне. Следует использовать электронный вольтметр с непрерывным снятием показаний с указанными диапазоном измерения, точностью и чувствительностью, предназначенный для работы при силе входного тока не более А при параллельном подключении системы электродов с сопротивлением 1000 МОм к клеммам прибора, снабженный заземленным металлическим экраном и подходящей клеммой для подключения экранированного соединительного провода от стеклянного электрода к прибору для исключения помех от внешних электростатических полей.

А1.2 Стеклянный электрод

А1.2.1 Стеклянный электрод карандашного типа длиной от 125 до 180 мм, диаметром от 8 до 14 мм. Корпус электрода должен быть изготовлен из трубки из химически стойкого стекла с толщиной стенок от 1 до 3 мм. Кончик электрода, погружаемый в раствор, должен быть закрыт стеклянной* полусферой радиусом не менее 7 мм, припаянной к трубке электрода. Толщина стекла полусферы должна быть достаточно большой, чтобы ее сопротивление было от 100 до 1000 МОм при температуре 25°С. Электрод должен содержать воспроизводимую, герметичную жидкостную ячейку для создания электрического соединения с внутренней поверхностью полусферы. Все электрические соединения (от герметичной контактной ячейки до клеммы прибора) должны быть защищены заземленным электрическим экраном для защиты от электростатических помех. Экран должен быть изолирован от электрического соединения изолирующим материалом высокого качества, например резиной и стеклом таким образом, чтобы сопротивление между ними по всей длине электрического соединения было не менее 50000 МОм.

А1.3 Каломельный электрод

А1.3.1 Каломельный стеклянный электрод карандашного типа длиной от 125 до 180 мм, диаметром от 8 до 14 мм. Стеклянный электрод должен быть иметь снаружи на запаянном конце съемный стеклянный фильтр, который погружают в титруемый раствор. Стеклянная трубка (муфта) длиной от 8 до 25 мм должна иметь небольшой конус и быть пришлифованной к электроду таким образом, чтобы запаянный конец электрода выступал за трубку на расстояние от 2 до 20 мм.

Поверхность должна быть равномерно отшлифована без гладких пятен. В середине между концами шлифованной поверхности электрод должен иметь отверстие (или отверстия) диаметром 1 мм. Электрод должен содержать необходимое количество ртути, каломели и электрическое соединение с ртутью, расположенные в определенном постоянном порядке. Электрод должен быть почти полностью заполнен насыщенным раствором электролита KCI и иметь отверстие с пробкой для заливания электролита. При подвешивании в воздухе с установленной муфтой электрод должен терять электролит со скоростью не более одной капли за 10 мин.

А1.4 Комбинированный электрод

А1.4.1 Комбинированные электроды удобны тем, что в одном корпусе объединены электрод сравнения и измерительный электрод. Существуют разные конфигурации таких электродов. Обычно комбинированный электрод состоит из стеклянного рН-электрода, соосно присоединенного к хлорсеребряному электроду. Стеклянный рН-электрод должен быть расположен в центре комбинированного электрода. Внешнее кольцевое пространство должно быть заполнено хлорсеребряным элементом сравнения, электролитом (раствором KCI концентрацией 4 М, насыщенным AgCI, или загущенным раствором KCI концентрацией 4 М, насыщенным AgCI) и соединение (керамическую или пористую перегородку). При погружении в раствор электрод сравнения контактирует с образцом через солевое соединение, замыкая таким образом электрический контакт между электродом сравнения и рН-электродом. Комбинированные электроды достоверны во всем диапазоне рН от 0 до 14.

А1.5 Мешалка

А1.5.1 Механическая мешалка с переменной скоростью любого подходящего типа (см. примечание А1.1), оснащенная стеклянными лопастями пропеллерного типа. Можно использовать пропеллер с лопастями радиусом 6 мм, установленными с шагом от 30° до 45°. При использовании электрической мешалки она должна быть электрически надежной и заземленной, чтобы включение или отключение двигателя не производило постоянного изменения показаний рН-метра в ходе титрования.

Примечание А1.1 - Вместо механической можно использовать магнитную мешалку.