Межгосударственный стандарт ГОСТ 33584-2015 "Уголь активированный. Стандартный метод определения активности по четыреххлористому углероду" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 марта 2016 г. N 171-ст)

Activated carbon. Standard test method for determination of carbon tetrachloride activity

Дата введения - 1 апреля 2017 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 октября 2015 г. N 81-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Беларусь Казахстан Киргизия Россия Таджикистан	BY KZ KG RU TJ	Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Кыргызстандарт Росстандарт Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 марта 2016 г. N 171-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33584-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 3467-04 (Reapproved 2009) Standard Test Method for Carbon Tetrachloride Activity of Activated Carbon (Стандартный метод определения активности активированного угля по четыреххлористому углероду).

Стандарт разработан комитетом ASTM D28 "Активированный уголь", и непосредственную ответственность за разработку метода несет подкомитет D28.04 "Методы анализа газовой фазы".

Перевод с английского языка (en).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

Официальные экземпляры стандарта ASTM, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и стандартов ASTM, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам ASTM приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 Введен впервые

Введение

По классификации Агентства по защите окружающей среды США четыреххлористый углерод относят к I классу с точки зрения разрушающего воздействия на озон.

Взамен предложен метод, регламентированный ASTM D 5742, где приведены данные о корреляции значений адсорбционной способности активированных углей по n-бутану и четыреххлористому углероду*.

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения уровня активности активированного угля. Активность по четыреххлористому углероду () определяют как отношение (в процентах) массы , адсорбированного пробой активированного угля, к массе пробы в состоянии ее насыщения , наступившего в условиях, регламентированных настоящим методом.

1.2 В настоящем стандарте все единицы измерений приведены в системе СИ. Другие единицы измерений в настоящий стандарт не включены.

1.3 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Меры предосторожности приведены в разделе 7.

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

2.1 Стандарты ASTM**

ASTM D 2652 Terminology Relating to Activated Carbon (Терминология, относящаяся к активированному углю)

ASTM D 2854 Test Method for Apparent Density of Activated Carbon (Метод определения кажущейся плотности активированного угля)

ASTM D 2867 Test Methods for Moisture in Activated Carbon (Методы определения влаги в активированном угле)

ASTM D 5742 Test Methods for Determination of Butan Activity of Activated Carbon (Методы определения активности активированного угля по бутану)

ASTM Е 300 Practice for Sampling Industrial Chemicals (Практика отбора проб промышленных химических продуктов).

ASTM Е 691 Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test Method (Практика проведения межлабораторных испытаний с целью установления прецизионности метода испытаний).

3 Термины и определения

3.1 Термины, использованные в настоящем стандарте, определены в ASTM D 2652.

4 Сущность метода

4.1 Через пробу активированного угля известной массы при определенных условиях пропускают воздух, содержащий . Испытание продолжают до тех пор, пока масса пробы не перестанет увеличиваться, после чего определяют массу адсорбированного . Составными частями аппаратуры, используемой в настоящем методе, являются устройства, позволяющие контролировать давление подаваемого воздуха, очищать воздух от масел и влаги, находящихся как в жидком, так и в газообразном состоянии, создавать определенную концентрацию в воздухе и контролировать скорость газовой смеси (воздух и ), проходящей через пробу активированного угля.

5 Назначение и применение

5.1 Активность, определяемая настоящим методом, характеризует объем пор пробы активированного угля. Вследствие этого настоящий метод используют для определения степени завершенности процесса активации и для осуществления качественного контроля работы активированных углей в газовых средах. В то же время определяемая настоящим методом активность не всегда может служить абсолютной или относительной мерой эффективности испытуемой пробы угля при его использовании для адсорбции других веществ или при других условиях.

6 Аппаратура и материалы

6.1 Четыреххлористый углерод, химически чистый.

6.2 Система, обеспечивающая подачу чистого, сухого воздуха без примесей масел

Воздух пропускают через НЕРА (High Efficiency Particulate Air), фильтр тонкой очистки, и через слой активированного угля, содержащий не менее 500  угля, при скорости потока воздуха 1670 /мин. Относительная влажность воздуха при 25°С должна быть менее 5%.

6.3 Весы с допускаемой точностью измерения 10 мг.

6.4 Регулятор давления.

6.5 Устройство для получения газообразного , обеспечивающее поддержание концентрации в воздухе равной (25010) при температуре (251)°С, что эквивалентно степени насыщения 27,5%. Типичное устройство, состоящее из склянки для промывки газа и охлаждающей ванны с температурой приблизительно 0°С, изображено на рисунке 1. См. также таблицу 1.

6.6 Трехходовой кран.

6.7 Система регулировки потока, состоящая из игольчатого клапана, расходомера и измерителя времени.

6.8 Адсорбционная трубка, размеры которой указаны на рисунке 1.

6.9 Термостат, обеспечивающий температуру адсорбционной трубки с пробой угля и воздухе содержащего , равной (251)°С.

Рисунок 1 - Установка для определения активности по четыреххлористому углероду

Таблица 1 - Поглощающая способность (активность) активированных углей по

Диаметр гранул (средний), мм	Диаметр слоя угля, мм	Число определений	Средняя поглощающая способность, %	Стандартное отклонение, %	Относительное стандартное отклонение, %
0,55 0,72 1,02 1,30	10,3 10,3 23,2 23,2	19 20 17 20	68,1 66,2 61,7 59,0	1,8 1,1 0,7 1,1	2,6 1,7 1,2 1,9

7 Меры предосторожности

7.1 Пары четыреххлористого углерода токсичны, и следует принимать меры против их вдыхания. Желательно все действия с четыреххлористым углеродом, включая собственно работу испытательного оборудования, проводить в хорошо функционирующем вытяжном шкафу. Следует тщательно соблюдать установленные правила по безопасности труда и охране здоровья. Рекомендуется также использовать сведения из паспорта безопасности, сопровождающего четыреххлористый углерод при получении его от поставщика или производителя. Концентрации четыреххлористого углерода, выбрасываемого в атмосферу, также должны соответствовать установленным требованиям.

8 Подготовка пробы

8.1 Подготовку проб активированного угля проводят по ASTM Е 300.

9 Градуировка

9.1 Проверку градуировки термометров, расходомеров и весов проводят стандартными лабораторными методами. Концентрацию в газовом потоке определяют по 11.2.

10 Проведение испытания

10.1 Пробу активированного угля сушат способом, регламентированным ASTM D 2867.

10.2 Взвешивают сухую адсорбционную трубку (6.8) с точностью измерения 10 мг и записывают ее массу.

10.3 Заполняют трубку (6.8) активированным углем до метки 100 мм (1 мм). Делают это с помощью вибрационного питателя, описанного в ASTM D 2854. Изолируют уголь, закрывая трубку кранами-пробками.

10.4 Заполненную адсорбционную трубку взвешивают и записывают ее массу.

10.5 Трубку с активированным углем присоединяют в вертикальном положении к установке для испытания (рисунок 1).

10.6 С помощью трехходового крана направляют поток воздуха, содержащего , в обход трубки с пробой активированного угля.

10.7 Запорные краны-пробки адсорбционной трубки открывают. Сухой, чистый воздух пропускают через генератор газообразного до тех пор, пока концентрация не стабилизируется на уровне (25010) при температуре (251)°С в общем газовом потоке, объемная скорость которого равна (167015) /мин, что соответствует линейной скорости потока через трубку с углем 10 м/мин.

10.8 После установления необходимой концентрации в газовом потоке открывают запорные краны-пробки адсорбционной трубки и поворотом трехходового крана направляют газовый поток через слой активированного угля. Фиксируют время. Газ должен проходить через пробу угля вертикально сверху вниз.

10.9 Продолжают пропускать газ через слой активированного угля в течение 30 мин, поддерживая при этом постоянную скорость потока 1670 /мин. Затем поворачивают трехходовой кран таким образом, чтобы он направлял газовый поток одновременно в адсорбционную трубку и в обходную линию. После этого закрывают запорные краны-пробки адсорбционной трубки. Трубку отсоединяют от установки и, протерев насухо ее внешнюю поверхность, взвешивают с погрешностью 10 мг. Массу трубки записывают.

10.10 Вновь подсоединяют трубку к установке, открывают краны-пробки и возобновляют прохождение газа через пробу в последующие 10 мин.

10.11 Через 10 мин трубку взвешивают по 10.9.

10.12 Процедуры по 10.10 и 10.11 продолжают до тех пор, пока результаты двух последовательных взвешиваний не будут отличаться менее чем на 10 мг.

11 Обработка результатов

11.1 Активность по четыреххлористому углероду вычисляют по формуле

,

(1)

где А - активность по четыреххлористому углероду, выраженная в процентах к массе активированного угля;

В - масса пустой сухой адсорбционной трубки, г;

С - первоначальная масса адсорбционной трубки с активированным углем, г;

D - масса адсорбционной трубки с активированным углем, определяемая в конце испытания, г.

11.2 Концентрация

Концентрацию четыреххлористого углерода обычно вычисляют по первому измеренному привесу адсорбционной трубки, используя формулу

,

(2)

где S - концентрация в газовом потоке, ;

- масса трубки с активированным углем после продувки газом в течение t мин, г;

С - первоначальная масса адсорбционной трубки с активированным углем, г;

Q - измеренная скорость потока газа, /мин;

t - продолжительность периода продувки, мин (обычно 10 мин).

Если взвешивание трубки с углем после первой 10-минутной продувки и после второй 10-минутной продувки уже не показывает никакого привеса, это означает, что насыщение активированного угля произошло в процессе первой 10-минутной продувки и действительную концентрацию можно оценивать по формуле (2). Повторение испытания со взвешиванием трубки с активированным углем через более короткие промежутки времени, заведомо недостаточные для насыщения пробы, позволяет рассчитать концентрацию более точно.

12 Протокол испытаний

12.1 В протоколе испытаний указывают поставщика активированного угля, марку и размер зерен активированного угля, активность по четыреххлористому углероду, фамилию исполнителя, идентификационный номер и дату испытания.

13 Прецизионность и смещение

13.1 Результаты последних межлабораторных испытаний, обработанные в соответствии с ASTM Е 691, приведены в таблице 2. В испытаниях четырех разных активированных углей приняли участие три лаборатории. Из приведенных данных следует, что относительное стандартное отклонение настоящего метода составляет 1,2% - 2,6%.

Таблица 2 - Результаты межлабораторных испытаний, обработанные в соответствии с ASTM Е 691

В процентах
Номер пробы
1	104,76	1,32	1,41	1,26	1,34	1,93	1,84
2	80,89	1,78	1,07	2,20	1,32	2,07	2,56
3	68,17	0,83	0	1,22	0	0,83	1,22
4	67,03	0,79	0,80	1,17	1,19	1,12	1,67

_____________________________

* Данные по корреляции хранятся в Международной штаб-квартире организации ASTM. Регистрационный номер для запроса RR:D28-1000.

** Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM: www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM: service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.