Приложение А 1 (обязательное). Мешающие факторы

Приложение А1
(обязательное)

Мешающие факторы

А1.1 При титровании некоторые ингибиторы взаимодействуют с реактивом Карла Фишера по реакции конденсации или окисления, в результате получают завышенное значение содержания воды*. Информация о конкретных мешающих факторах полезна для вычисления истинного содержания свободной воды в образце. Без полных сводных данных аналитику невозможно определить истинное содержание свободной воды. В большинстве случаев определяют суммарное содержание воды (свободной воды плюс кажущейся воды), которое используют для квалификации или контроля качества продукции.

А1.2 Многие концентраты охлаждающих жидкостей на основе этиленгликоля содержат тетраборат натрия. При титровании некоторые реактивы Карла Фишера реагируют непосредственно с тетраборатом натрия или с водой, образовавшейся в результате реакции конденсации бората с этиленгликолем. Молекула этилбората не вступает в реакцию, но при ее образовании выделяется одна молекула воды, которая реагирует с реактивом Карла Фишера. Борат, не связанный химически с гликолем, реагирует непосредственно с реактивом Карла Фишера с той же стехиометрией, как указано выше. Таким образом, при титровании 1 моль тетрабората натрия проявляется как 7 молей воды по любому методу. При титровании методом Карла Фишера 1 г декагидрата тетрабората натрия проявляется как 0,33 г воды, 1 г пентагидрата тетрабората натрия - как 0,43 г воды и 1 г безводного тетрабората натрия - как 0,63 г воды.

А1.3 Гидроксиды одновалентных металлов, например гидроксид натрия, реагируют с реактивом Карла Фишера с образованием 1 моль кажущейся воды на 1 моль гидроксида.

А1.4 Другие ингибиторы, такие как нитриты, реагируют в стехиометрическом соотношении с компонентами реактива Карла Фишера. Например. 1 моль нитрита натрия показывает 0,5 моль кажущейся воды. В этом случае реакция протекает медленно и при быстром титровании мешающий фактор можно не учитывать.

_______________________________

* Jordan, С.В., "Use of Karl Fischer reagent for the determination of water in condensates of sodium tetraborate and diols", Analytical Chemistry, Vol 36, February 1964, p. 424 (Использование реактива Карла Фишера для определения воды в продуктах конденсации тетрабората натрия и диолов).