Приложение Е (обязательное). Определение коэффициента линейного теплового расширения и температуры стеклования

Приложение Е
(обязательное)

Определение коэффициента линейного теплового расширения и температуры стеклования

Е.1 Область применения

Настоящая методика распространяется на армированные и неармированные термопластичные и термореактивные материалы и устанавливает методы определения коэффициента линейного теплового расширения и температуры стеклования при помощи термомеханического анализа и термодилатометрии.

Е.2 Сущность метода

Испытания проводят на ТМА-аппарате, обеспечивающем построение функции, отражающей зависимость размеров образца от температуры, а также построении ТМА-кривой, по которой определяется коэффициент линейного теплового расширения.

Е.3 Оборудование

Е.3.1 В состав ТМА-аппарата должно входить следующее оборудование в соответствии с Е.3.1.1 - Е.3.1.7.

Е.3.1.1 Программируемая термокамера, обеспечивающая:

- проведение испытаний в диапазоне температур от 123 до 773 К (от минус 150,15°С до плюс 499,85°С) и постоянную скорость изменения температуры от 1 до 20 К/мин;

- поддержание температуры с точностью 2 К (2°С);

- регулирование температуры с шагом в 0,5 К (0,5°С);

- обдув потоком газа.

Е.3.1.2 Датчик перемещений с пределом измерения не более мкм.

Е.3.1.3 Измерительный зонд в виде стержня, профиль которого соответствует типу измерений.

Измерительный зонд должен быть изготовлен из материала с низким коэффициентом теплового расширения, например, диоксида кремния.

Измерительный зонд должен быть соединен с преобразователем.

Примечание - При необходимости должна быть внесена поправка в показания ТМА-аппарата, для компенсации массы измерительного зонда.

Е.3.1.4 Устройство приложения сжимающей и/или растягивающей нагрузки.

Е.3.1.5 Устройство охлаждения, в котором в качестве охлаждающей жидкости используют жидкий азот, циркулирующий хладагент, лед или циркулирующую воду. Устройство охлаждения должно обеспечивать стабильную и воспроизводимую температуру.

Е.3.1.6 Устройство для подачи инертного или окисляющего газа с расходом от 10 до 100 мл/мин.

Е.3.1.7 Регистрирующее и/или записывающее оборудование.

Е.3.2 Микрометры с пределом измерения не более мкм.

Е.3.3 Эталоны из чистых металлов с массовой долей основного вещества не менее 99,9% и температурой плавления в соответствии с таблицей Е.1.

Таблица Е.1 - Эталоны из чистых металлов (массовая доля основного вещества не менее 99,9%)

Металл	Температура плавления, °С
Индий	156,6
Олово	231,9
Свинец	327,5
Цинк	419,6

Толщина эталонов должна быть 0,1 мм.

Е.4 Подготовка к проведению испытаний

Е.4.1 Подготовка образцов

Образцы для испытаний изготавливают методом литья под давлением или прессования. Допускается вырезать образцы для испытаний из готового изделия таким образом, чтобы не была нарушена их структура.

Если образцы вырезаны из готового изделия, в протоколе указывают метод изготовления образца, тип изделия и ориентацию образца по отношению к направлению обработки (поперечное, продольное или другое).

Размеры образцов должны соответствовать следующим требованиям:

- длина: от 5 до 10 мм;

- ширина: 5 мм;

- толщина: от 1 до 2 мм.

Допускается использование образцов других размеров.

На поверхности образцов не допускается наличие дефектов: пузырьков, отверстий или царапин. Противоположные поверхности образцов должны быть параллельны.

Если иное не указано в нормативно-техническом документе на изделие, для испытания используют не менее трех образцов для испытаний.

Е.4.2 Кондиционирование образцов должно проводиться в соответствии с требованиями нормативно-технического документа на изделие.

Примечания

1 Для устранения остаточных напряжений, возникших в процессе изготовления образцов, рекомендуется перед испытанием провести термообработку образцов: каждый образец предварительно нагреть в интервале температур, начиная от минимальной температуры (приблизительно на 50°С ниже температуры стеклования) до максимальной температуры (приблизительно на 50°С выше температуры стеклования), выдержать образец при максимальной температуре в течение 5 мин. Затем охладить образец до минимальной температуры со скоростью, при которой будет проводиться испытание.

2 Следует иметь в виду, что нагревание образца до температуры выше температуры стеклования на 50°С может привести к изменению ориентации молекул и/или структуры образца, что может изменить значение коэффициента линейного теплового расширения в некоторых направлениях.

Е.5 Порядок проведения испытаний

Е.5.1 Калибровка приборов

Е.5.1.1 Калибруют термокамеру (см. Е.3.1.1), используя не менее двух эталонов с известной температурой плавления (см. Е.3.3), в диапазоне температур, в котором будут проводить испытания образцов.

Е.5.1.2 Калибруют датчик перемещений (см. Е.3.1.2), используя поверенный микрометр (см. Е.3.2).

Е.5.1.3 Калибруют устройство приложения сжимающей и/или растягивающей нагрузки (см. Е.3.1.4), используя стандартные гири, поставляемые с каждым прибором, или используя поверенный динамометр.

Е.5.2 Проведение испытаний

Очищают поверхности образца, измерительного зонда и держателя образца и помещают образец в держатель образца с измерительным зондом как можно ближе друг к другу.

Устанавливают ненагруженный измерительный зонд на верхнюю поверхность образца. Прикладывают к измерительному зонду нагрузку. Рекомендуемая нагрузка - (4,00,1)кПа. В целях снижения влияния на измеряемую величину могут быть использованы другие нагрузки.

Установить постоянный поток газа со скоростью от 50 до 100 мл/мин. Рекомендуется использовать сухой воздух. По согласованию между заинтересованными сторонами допускается использовать другие среды.

Нагревать образец со скоростью не более 5°С/мин.

Записать кривую ТМА для образца (зависимость изменения длины образца от температуры).

При тех же условиях записать кривую ТМА для эталона с известным средним коэффициентом линейного теплового расширения и длиной, равной длине образца.

Е.6 Обработка результатов

Е.6.1 Метод вычисления

Е.6.1.1 Коэффициент линейного теплового расширения

Коэффициент линейного теплового расширения , () при температуре Т определяют, используя ТМА кривую (см. рисунок Е.1), по формуле:

,

(Е.1)

где L - длина образца для испытания при температуре Т, мкм;

Т - температура испытания, К (°С);

- длина образца для испытания при температуре 23°С, мкм.

Вычисление а производят с точностью до () отдельно для каждого образца. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение а для отдельных образцов, округленное до ().

В случае проявления стеклования образца, вычисляют коэффициент линейного теплового расширения до и после стеклования.

"Рисунок Е.1 - Определение коэффициента линейного теплового расширения"

Е.6.1.2 Средний коэффициент линейного теплового расширения

Е.6.1.2.1 Метод А - определение без эталонного образца

Средний коэффициент линейного теплового расширения, (), в установленном интервале температур и определяют, используя ТМА кривую (см. рисунок Е.2), по формуле:

,

(Е.2)

где - изменение длины образца для испытания в границах интервала температур, мкм;

- приращение температуры от к , К (°С);

- длина образца при температуре 23°С, мкм.

Выбирают две температуры и вычисляют .

Определяют соответствующее изменение длины образца для испытания , используя ТМА кривую.

Вычисляют значение для каждого образца с точностью до ().

"Рисунок Е.2 - Определение среднего коэффициента линейного теплового расширения "

Вычисляют среднее арифметическое значений для отдельных образцов, округлив его до ().

В случае проявления стеклования образца для испытания вычисляют средний коэффициент линейного теплового расширения до и после стеклования.

Е.6.1.2.2 Метод Б - определение с эталонным образцом

Средний коэффициент линейного теплового расширения , () в установленном интервале температур и определяют по формуле:

,

(Е.3)

где - изменение длины образца для испытания в границах интервала температур, мкм;

- изменение длины эталонного образца в границах интервала температур, мкм;

- длина образца для испытания при температуре 23°С, мкм;

- верхняя граница интервала температур, К (°С);

- нижняя граница интервала температур, К (°С);

- вычисленное значение среднего коэффициента линейного теплового расширения эталонного образца в интервале температур, ().

Вычисляют значение для каждого образца с точностью до (). Вычисляют среднее арифметическое значение для отдельных образцов, округлив его до ().

В случае проявления стеклования образца для испытания, вычисляют средний коэффициент линейного теплового расширения до и после стеклования.

Примечания

1 В качестве эталона рекомендуется использовать кварц или алюминий.

2 Если используют приборы, обеспечивающие измерение разности длин образца и эталона, то - это разность длин образца и эталона, а равно нулю. должна быть одинаковой для образца и эталона.

Е.6.1.3 Температура стеклования

Температуру стеклования определяют как точку пересечения касательных к ТМА кривой до и после стеклования (см. рисунок Е.3).

"Рисунок Е.3 - Определение температуры стеклования"

Примечание - Экстраполированная начальная температура стеклования и экстраполированная конечная температура стеклования могут быть определены из дифференциальной ТМА (ДТМА) кривой как точки пересечения касательной к точке изгиба с экстраполированной базовой линией перед стеклованием и с экстраполированной базовой линией после стеклования соответственно. Размер области стеклования определяется как .

Е.6.1.4 Усредненная температура

Усредненную температуру определяют по формуле:

.

(Е.4)

Вычисляют значение точностью до 0,1°С для каждого образца. Вычисляют среднее от этих значений и округляют до ближайшего целого числа.

Е.7 Протокол испытаний

В протоколе испытаний указывают:

а) ссылку на настоящий стандарт;

б) все необходимые детали для полной идентификации испытуемого материала или изделия (номер партии и т.д.);

в) тип образца для испытания, его размеры, способ изготовления и его ориентацию по отношению к изделию, из которого он вырезан;

г) сведения о кондиционировании образца, если оно проводилось;

д) тип используемого ТМА-оборудования;

е) форму и размеры измерительного зонда;

ж) материалы, используемые для калибровки, и полученные значения;

и) условия проведения испытаний (скорость нагрева; используемый газ; скорость потока газа; температуру и время термообработки; интервал температур, в котором измерялся средний коэффициент линейного теплового расширения; усредненную температуру);

к) данные об используемом эталонном образце;

л) результаты испытаний (значение коэффициента линейного теплового расширения а для каждого образца, среднее арифметическое значение а и квадратичное отклонение; значение среднего коэффициента линейного теплового расширения а для каждого образца, среднее арифметическое значение а и квадратичное отклонение; температуру стеклования и полученные ТМА кривые;

м) описание других действий, не указанных в настоящем стандарте, и/или соглашения между заинтересованными сторонами;

н) дату испытания.