Приложение А (обязательное). Метод определения чистого пектина (кальцийпектатный метод)

Приложение А
(обязательное)

Метод определения чистого пектина (кальцийпектатный метод)

А.1 Характеристика метода

Метод основан на получении соли пектата кальция в виде осадка.

А.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

А.2.1 Для определения чистого пектина используют аппаратуру, лабораторную посуду, материалы, реактивы, указанные в 4.2 настоящего стандарта, со следующими дополнениями:

- пектин свекловичный со степенью метоксилирования не менее 30% и содержанием основного вещества не менее 70% по ГОСТ 29186;

- натрия гидроокись по ГОСТ 4328;

- шкаф сушильный электрический;

- эксикатор по ГОСТ 25336;

- кальций хлористый по ГОСТ 4161;

- серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

А.2.2 Все реактивы должны относиться к подгруппе чистоты 2 (х.ч.) или 3 (ч.д.а.).

А.3 Подготовка к анализу

А.3.1 Отбор проб - по ГОСТ 20264.0.

А.3.2 Приготовление раствора хлористого кальция молярной концентрации с () = 2,0

222,0 г хлористого кальция растворяют в стаканчике в небольшом количестве дистиллированной воды. Раствор переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1 и объем доводят до метки дистиллированной водой при температуре 20°С.

Срок хранения раствора хлористого кальция при температуре 20°С - не более 10 дней.

А.3.3 Приготовление раствора уксусной кислоты молярной концентрации с () = 1,0

В мерную колбу вместимостью 1 вносят 57,2  ледяной уксусной кислоты, приливают около 300  дистиллированной воды, доводят до метки дистиллированной водой при температуре 20°С и перемешивают.

Срок хранения раствора уксусной кислоты в закрытой стеклянной посуде при температуре 4°С - не более 1 мес.

А.3.4 Приготовление раствора азотнокислого серебра массовой долей 1,0%

1,0 г азотнокислого серебра растворяют в стаканчике в небольшом количестве дистиллированной воды. Растворенную соль переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100  и объем доводят до метки дистиллированной водой при температуре 20°С.

Срок хранения раствора азотнокислого серебра при температуре 20°С - не более 10 дней.

А.3.5 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 проводят по 7.3.2.

А.3.6 Проведение анализа

0,15 г анализируемого свекловичного пектина, взвешенного на аналитических весах с погрешностью не более 0,002 г, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды при температуре 20°С, при постоянном перемешивании на магнитной мешалке в течение 15 - 20 мин. Затем количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 , доводят дистиллированной водой до метки и оставляют на 20 мин для получения однородного раствора.

Далее отбирают 20  раствора пектина в колбу вместимостью 500 , приливают 100 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 и оставляют на ночь для полного омыления пектина. На следующий день в колбу приливают 50  раствора уксусной кислоты молярной концентрации 1,0 моль/, а через 5 мин добавляют 50  раствора хлористого кальция молярной концентрации 2,0 и оставляют еще на 1 ч.

После этого раствор кипятят 5 мин на водяной бане и фильтруют через обеззоленный фильтр, высушенный до постоянной массы (в эксикаторе). Осадок пектата кальция промывают горячей дистиллированной водой (температура 80°С - 90°С) до исчезновения ионов хлора (реакция с 1,0%-ным раствором азотнокислого серебра по ГОСТ 15615).

После промывки осадок с фильтра помещают в бюксу и высушивают до постоянной массы при температуре 105°С в сушильном шкафу.

А.3.7 Обработка результатов

Количество пектина B, г, взятое на омыление, вычисляют по формуле

(23)

где m - масса пектина, взятая для приготовления раствора, г;

- объем пектина, взятый на омыление, ;

- объем исходного раствора пектина, .

По разности масс между фильтром и осадком с фильтром без осадка находят содержание пектата кальция (m).

Массовую долю пектина П, %, вычисляют по формуле

,

(24)

где m - масса осадка пектата кальция, г;

0,92 - постоянный коэффициент, учитывающий содержание кальция в осадке;

100 - переводной коэффициент в проценты;

В - количество пектина, взятое на омыление, г.

А.3.8 Оформление результатов определений

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости (22).

Результат анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 представляют в виде

,

где - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, признанных приемлемыми.

- значение границ абсолютной погрешности измерений для двух определений;

,

(25)

где - границы относительной погрешности результата анализа определения пектина в анализируемой пробе при Р = 0,95 составляют 7%.

А.3.9 Сходимость и воспроизводимость результатов

А.3.9.1 Результаты определений, полученные в условиях повторяемости (сходимости), признаются удовлетворительными, если выполняется условие приемлемости

,

(26)

где и - результаты двух параллельных определений, полученные в условиях повторяемости при Р = 0,95,

- среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений;

r - предел повторяемости (сходимости), равный 5%.

А.3.9.2 Результаты определений, полученные в условиях воспроизводимости по ГОСТ Р ИСО 5725-1, признаются удовлетворительными, если выполняется условие приемлемости

,

(27)

где и - окончательные результаты определений, полученные в двух лабораториях в точном соответствии с методикой;

- среднеарифметическое значение двух окончательных результатов определений, полученных в условиях воспроизводимости;

- критическая разность, равная 10% при доверительной вероятности Р = 0,95.