Раздел 3. Выбор планов отбора проб для отдельных партий в международном торговом обороте

Раздел 3. Выбор планов отбора проб для отдельных партий в международном торговом обороте

Настоящий раздел содержит обоснование выбора атрибутивных планов отбора проб для проверки отдельных или изолированных партий, находящихся в международном торговом обороте. В разделе устанавливаются правила для:

- проверки по качественным признакам, отмеченным предельным уровнем качества (LQ) (раздел 3.1);

- проверки по качественным признакам (двух- и трехзначные атрибутивные планы) для микробиологических оценок (раздел 3.2).

3.1. Процедуры отбора проб для проверки по качественным признакам: планы отбора проб, отмеченные предельным уровнем качества (LQ), для проверки отдельных партий
(см. ISO 2859/2-1985 (E))

Предварительные замечания*(11): В соответствии с требованиями, основанными на наличии вероятностей, связанных с использованием атрибутивных планов отбора проб, планы отбора, предусмотренные настоящим разделом, дают возможность рационального выбора между известными планами в зависимости от AQL, как определено в Разделе 4.2. В целях обеспечения их совместимости схожие правила для приемки/браковки, а также категорий размера партий были выбраны в настоящем разделе и разделе 4.2.

Данный Стандарт ISO устанавливает планы отбора проб, применимые к отдельным партиям (процедура А, 3.1.1) или партиям, изолированным из серии партий (процедура B, 3.1.2), в которых правила перехода (см. Раздел 2.2.16) неприменимы. Обе процедуры основываются на значении предельного уровня качества (LQ, Раздел 2.2.5) как на показателе фактического процентного содержания несоответствующих единиц в исследуемых партиях. Соответствующий риск потребителя (вероятность приемки партии с предельным уровнем качества) обычно меньше 10%, и всегда ниже 13%.

Процедура А применяется, если и производитель, и потребитель считают партию изолированной. Эта процедура также используется как процедура по умолчанию (т.е. она используется, если отсутствуют специальные указания применять процедуру B). Процедура А включает планы с нулевым приемочным числом и размерами проб, основанными на гипергеометрическом распределении результатов отбора проб. Процедура B применяется, если производитель считает партию частью последовательной серии партий, а потребитель рассматривает ее как отдельную партию. Такой подход позволяет производителю продолжать использовать соответствующие процессы производства для разных потребителей, в то время как каждый конкретный потребитель имеет дело с одной конкретной партией. Процедура B не включает в себя планы с нулевым приемочным числом, заменяя их 100% проверкой. Процедуры А и B можно сравнить следующим образом:

Процедура А (процедура по умолчанию)	Процедура B
Производитель и потребитель рассматривают отдельную партию	Производитель считает партию частью последовательной серии партий. Потребитель рассматривает партию изолированно.
Идентифицируется по размеру партии и LQ	Идентифицируется по размеру партии, LQ и уровню проверки.
Включает планы с нулевым приемочным числом	Планы с нулевым приемочным числом не включены
Двух- и многозначные планы могут быть использованы вместо планов с нулевым приемочным числом	Двух- и многозначные планы могут быть использованы вместо индивидуальных планов.

3.1.1. Процедура A: Производитель и потребитель рассматривают отдельные партии

Применение процедуры А может быть проиллюстрировано следующим образом:

                  Краткое содержание планов отбора проб

                              Установить LQ

                                   |

     Выбрать размер пробы (n) и приемочное число (c) (Таблица А в ISO

                    2859/2-1985 (E)) и произвести отбор пробы

                                   |

                    Исследовать каждую единицу в пробе

                                   |

      Принять партию, если количество несоответствующих единиц <= c

3.1.2. Процедура B: Производитель рассматривает отдельную партию как часть последовательной серии партий: Потребитель рассматривает отдельные партии

Применение процедуры B может быть проиллюстрировано следующим образом:

                  Краткое содержание планов отбора проб

                              Установить LQ

                                   |

                         Выбрать уровень проверки

   (Таблица I в ISO 2859-1: 1989 (E) и Таблица B6 в ISO 2859/2-1985(E))

                                   |

             Выбрать размер пробы (n) и приемочное число (c)

                   (Таблица B1-B10, ISO 2859/2-1985(E))

                                   |

                         Произвести отбор пробы

                                   |

                    Исследовать каждую единицу в пробе

                                   |

      Принять партию, если количество несоответствующих единиц <= c

3.2. Двух- и трехзначные атрибутивные планы для микробиологической оценки (см. ссылку 6.1)

3.2.1. Двухзначные атрибутивные планы

Двухзначные атрибутивные планы представляют собой простой способ проверки, когда план отбора проб определяется двумя значениями, n и c. Значение n определяет размер пробы в показателях количества единиц; значение c определяет максимальное количество несоответствующих единиц, допустимых в пробе. При проведении микробиологической оценки максимальная допустимая концентрация микроорганизмов в любой единице обозначается m, любая единица, имеющая в концентрации значение микроорганизмов больше m, считается несоответствующей. Для заданного значения c строгость (вероятность браковки) плана отбора возрастает при возрастании n. Аналогично для заданного значения n строгость возрастает при снижении c. Кривая OC подобных планов выглядит следующим образом:

, где:

= вероятность приемки партии;

p = содержание дефектных единиц в партии, т. е. партии, в которых концентрация микроорганизмов выше m;

i и x - целые дискретные переменные, значение которых колеблется между 0 и c

Применение двухзначных атрибутивных планов может быть проиллюстрировано следующим образом:

                       Определить значения m, n и c

                                   |

                        Отобрать пробу из n единиц

                                   |

                    Исследовать каждую единицу в пробе

                                   |

          Принять партию, если количество дефектных единиц <= c

ПРИМЕР: Проверка наличия Salmonella в свежих овощах - Описание плана ICMSF:

n = 5 - количество единиц в 25 г в пробе;

m = максимальное допустимое содержание Salmonella в единице продукции = 0 колониеобразующих единиц в 25 г;

c = 0 = максимальное количество единиц в пробе, где концентрация x Salmonella выше m (т. е. наличие Salmonella выявлено).

Партия принимается, если Salmonella не обнаружена ни в одной из единиц, составляющих пробу. В противном случае партия подлежит браковке.

- Результат проверки:

Результаты исследования пробы следующие:

= Salmonella обнаружена

= 0

= 0

= 0

= 0

Salmonella выявлена в одной единице (т. е. концентрация Salmonella выше m), следовательно, партия бракуется.

3.2.2. Трехзначные атрибутивные планы*(12)

Трехзначные атрибутивные планы определяются значениями n, c, m и M (см. ниже) и применяются в ситуациях, когда качество продукта может быть разделено на три группы в зависимости от концентрации микроорганизмов в пробе:

- неприемлемое качество, когда концентрация микроорганизмов превышает M (не должно быть ни в одной из единиц пробы);

- хорошее качество, когда концентрация не превышает m;

- предельное приемочное качество, когда концентрация превышает m, но ниже M (такая концентрация нежелательна, но некоторая ее часть, в пределах значения c, может приниматься).

Значение m определяет концентрацию микроорганизмов, которая допустима и достижима для проверяемых пищевых продуктов, что отражено в надлежащей торговой практике (GCP). Для трехзначных атрибутивных планов значение m не равно нулю.

Значение M определяет опасный или неприемлемый уровень заражения, вызванного плохой санитарией, включая неправильное хранение. Существует несколько подходов к определению значения M:

(i) индекс "рентабельности" (порчи или срока хранения), соотносящий уровни заражения с очевидными повреждениями (вкус, запах) или неприемлемо коротким сроком хранения;

(ii) общий индикатор гигиеничности, соотносящий уровни заражения с очевидно неприемлемыми гигиеническими условиями;

(iii) угроза здоровью, соотносящая уровни заражения с заболеваниями. Для этих целей могут быть использованы различные данные, в том числе эпидемиологические, экспериментальное питание животных и людей.

Значения m и M могут быть взаимно независимыми.

Выбор значений n и c зависит от желаемой строгости (вероятности браковки). Для строгих случаев значение n велико и c мало; для более мягких случаев - значение n мало, а значение c велико. Выбранное значение n обычно является компромиссом между идеальной вероятностью гарантирования безопасности потребителя и возможностями максимальной загрузки лаборатории.

Если концентрация микроорганизмов в любой единице пробы выше M, партия незамедлительно бракуется. Кривая ОС таких планов выражается следующим образом:

где:

Pa - вероятность приемки партии, содержащей:

- заданное процентное содержание дефектных единиц (Pd) (концентрация микроорганизмов в дефектной единице выше M), т. е. партии, в которых концентрация микроорганизмов выше M), и

- заданное процентное содержание единиц предельного приемочного качества (Pm) (концентрация микроорганизмов в единице предельного приемочного качества находится между m и M);

n - количество единиц в пробе;

c - максимальное допустимое количество единиц предельного приемочного качества в партии.

Применение трехзначных атрибутивных планов может быть проиллюстрировано следующим образом:

                       Определить значения m, n и c

                                   |

                        Отобрать пробу из n единиц

                                   |

                   Исследовать каждую единицу в пробе

                                   |

  Принять партию, если количество единиц предельного приемочного качества

          (т.е. с концентрацией микроорганизмов между m и M) <= c

  Забраковать партию, если концентрация микроорганизмов в любой единице

   превышает M и/или количество единиц предельного приемочного качества

                            превышает c.

ПРИМЕР: Проверка содержания мезофильных аэробных микроорганизмов в свежих овощах. - Описание плана ICMSF:

n = 5 - количество единиц в пробе;

m = колониеобразующих единиц/г;

M = 5 колониеобразующих единиц/г;

c = 2 = максимальное допустимое количество единиц в пробе, для которых концентрация мезофильных аэробных микроорганизмов составляет значение между m и M.

Партия принимается, если ни в одной единице концентрация не превышает M и если максимальное количество единиц в пробе, концентрация микроорганизмов в которых располагается между m и M, меньше или равна c.

- Результат проверки:

Результаты исследования концентрации в пробе следующие:

В пробе выявлено 5 единиц, в которых концентрация мезофильных аэробных микроорганизмов располагается между m и M, этот показатель выше с, следовательно, партия бракуется.

Применение двух- и трехзначных атрибутивных планов

Двух- и трехзначные атрибутивные планы идеально подходят для ситуаций, ориентированных на потребителя (законодательных, ввозных), когда доступна малая часть информации о микробиологической истории партии. Эти планы не зависят от размера партии, если размер партии велик по сравнению с размером пробы. Соотношение между размером пробы и размером партии приобретает значение только тогда, когда размер пробы достигает 1/10 от размера партии, что редко встречается при бактериологической проверке пищевых продуктов.

При выборе того или иного плана необходимо установить: (i) тип и серьезность опасности, исходящей от микроорганизмов, и (ii) условия хранения и обращения с пищевыми продуктами после отбора проб. Таблица 8 (после Таблицы 10 публикации ICMSF) содержит классификацию 15 различных "случаев" планов отбора проб, проведенную с учетом вышеуказанных условий. Строгость планов возрастает с возрастанием типа и степени опасности. Случай 1 требует наиболее мягкого плана, Случай 15 представляет собой наиболее строгие требования. В Таблице 8 для каждого из 15 случаев рекомендуется выбрать определенный план отбора проб.

Таблица 8. Классификация планов отбора проб в соответствии с природой и степенью опасности

Природа опасности	Низкая угроза	Обычная угроза	Высокая угроза
Нет прямой угрозы здоровью (порча и срок хранения)	n = 5, c = 3	n = 5, c = 2	n = 5, c = 1
Низкая косвенная угроза здоровью (микроорганизмы - индикаторы)	n = 5, c = 3	n = 5, c = 2	n = 5, c = 1
Средняя прямая угроза здоровью (ограниченное распространение)	n = 5, c = 2	n = 5, c = 1	n = 10, c = 1
Средняя прямая угроза здоровью потенциально широкого распространения в пищевых продуктах	n = 5, c = 0	n = 10, c = 0	n = 20, c = 0
Серьезная прямая угроза здоровью	n = 15, c = 0	n = 30, c = 0	n = 60, c = 0

ПРИМЕРЫ:

(i) план отбора проб необходим для проверки свежей или замороженной рыбы на содержание бактерий Escherichia coli. Заражение рыбы E. Coli считается (1) низкой косвенной угрозой здоровью, которая с большой вероятностью уменьшится в процессе обработки рыбы. Обычно рыбу готовят перед употреблением. Следовательно, заражение рыбы E. coli может быть классифицировано как Случай 4 в Таблице 10 и рекомендованный план отбора проб - трехзначный атрибутивный план, где n = 5 и c = 3. (Значения m и M будут также заданы);

(ii) заражение готового крабового мяса бактерией Staphylococcus aureus считается (1) средней прямой угрозой здоровью с ограниченным распространением, которая с большой вероятностью может возрасти при обработке (Случай 9). Следовательно, подходящим планом отбора проб для проверки содержания S. aureus в готовом крабовом мясе является трехзначный атрибутивный план отбора, где n = 10 и c = 1. (Значения m и M будут также заданы);

(iii) заражение замороженной готовой выпечки (с начинками или подливками с низким содержанием кислоты или высокой активностью воды) бактерией Salmonella считается средней прямой угрозой здоровью с потенциально быстрым распространением в пищевых продуктах, которая может возрасти при обработке (Случай 12). В данном примере подходящий план отбора проб - двухзначный атрибутивный план, где n = 20 и c = 0.

3.3. Индивидуальные планы отбора проб для обычного контроля (при неизвестном среднем квадратическом отклонении)

Такая проверка осуществляется путем применения критериев, цель которых - удостовериться в том, что в среднем значение проверяемой характеристики по меньшей мере равно либо значению, указанному на этикетке продукта, либо значению, установленному регламентом или практикой (например, вес нетто, объем нетто, ...).

Описание критериев проверки

n - размер пробы (в количестве единиц), используемой для проверки.

- среднее значение для n единиц в пробе

s - среднее квадратическое отклонение значений исследуемых характеристик единиц в пробе;

- уровень значимости для испытания, т. е. вероятность ошибочного решения о том, что среднее значение исследуемой характеристики меньше заданного, когда оно больше или равно заданному;

- значение t-критерия распределения Стьюдента при n-1 степени свободы, соответствующее уровню значимости .*(13)

M - установленное среднее значение для партии.

Правила принятия решения

Серия принимается при:

Или в противном случае бракуется.

В следующей таблице перечислены значения t-критерия распределения Стьюдента для отдельно взятых размеров проб, при уровнях значимости = 5% и 0,5%

Количество единиц	t-критерий ( = 5%)	t-критерий ( = 0,5%)
5	2,13	4,60
10	1,83	3,25
15	1,76	2,98
20	1,73	2,86
25	1,71	2,80
30	1,70	2,76
35	1,69	2,73
40	1,68	2,71
45	1,68	2,69
50	1,68	2,68