Раздел 2. Основные понятия отбора проб

Раздел 2. Основные понятия отбора проб

2.1. Введение

2.1.1. Описание раздела

Данный раздел содержит:

- цели и процедуру, которых необходимо придерживаться перед проведением отбора проб партии и выбором плана отбора проб (раздел 2.1.2);

- терминологию и основные понятия, используемые при отборе проб (раздел 2.2), в частности принцип кривых рабочих характеристик плана отбора проб (раздел 2.2.12) и связанные с ним понятия допустимого уровня качества и предельного уровня качества (раздел 2.2.14). Эти понятия являются необходимыми для оценки рисков перед выбором того или иного плана;

- технику отбора проб, т.е. методы комплектования и формирования пробы, подлежащей анализу (раздел 2.3);

- различные виды погрешностей для каждого плана отбора проб (раздел 2.4);

- типы планов отбора проб, определяющие правила принятия решения на основе результатов экспертизы образцов, отобранных из проверяемой партии, иными словами, приемка или браковка партии после проверки (раздел 2.5);

- принципы проверки по атрибутивным индивидуальным планам отбора проб (раздел 2.5.1.1) и переменным индивидуальным планам отбора проб в зависимости от процентного содержания несоответствий, представленных и проиллюстрированных соответствующими и сравнительными кривыми рабочих характеристик (раздел 2.5.1.3);

- выбор атрибутивного плана отбора проб или переменного плана отбора проб, проиллюстрированных диаграммой решения, подлежащего принятию в соответствии с обстоятельствами конкретной ситуации проверки (раздел 2.5.1.4);

- сводную таблицу сравнительных преимуществ и недостатков атрибутивного и переменного плана отбора проб (раздел 2.5.1.5).

2.1.2. Общие положения

Большинство процедур отбора проб включают в себя выбор пробы (или проб) из партии, проверка или анализ пробы, классификация партии (как "соответствующей" или "несоответствующей") на основе результатов проверки или анализа пробы.

Приемочный план отбора проб означает свод правил, в соответствии с которыми должна проводиться проверка и классификация партии. План устанавливает количество единиц продукции, которые должны быть случайно отобраны из партии, подлежащей проверке, и которые составят пробу. Процедура отбора проб, включающая в себя "переход" (см. 2.2.16) от одного плана отбора проб к другому, называется "схемой отбора проб". Совокупность планов отбора проб и схем отбора проб составляет "систему отбора проб".

Перед разработкой плана отбора проб или перед тем, как Комитет по методам анализа и отбора проб утвердит такой план, Комитет по товарам должен указать следующее:

- основание, на котором были разработаны критерии Стандартов отдельные товары, например:

- должен ли соответствовать определенный высокий процент единиц в партии требованиям стандарта, или

- среднее значение набора проб, взятых из партии, должно соответствовать требованиям стандарта, и должны ли указываться в этом случае нижняя или верхняя границы допуска в качестве подходящих;

- должны ли различаться критерии стандартов по относительной важности. Если такая дифференциация должна проводиться, должен быть указан соответствующий каждому критерию статистический параметр.

В инструкции по процедуре применения того или иного плана отбора проб должно быть указано следующее:

- меры, необходимые для подтверждения того, что взятая проба является репрезентативной для поставки или партии; (если поставка состоит из нескольких партий, необходимо брать пробы, репрезентативные для каждой отдельной партии);

- пробы должны быть отобраны в произвольном порядке, так как таким образом они лучше отражают качество партии, хотя информация, полученная от пробы, все же может не в полной мере соответствовать качеству всей партии из-за ошибки в отборе проб;

- размер и количество отдельных единиц продукции, составляющих пробу, взятую из партии или серии;

- процедуры, подлежащие принятию, для отбора, обработки и регистрации данных о пробах.

Кроме того, при выборе процедуры отбора проб должны быть рассмотрены следующие вопросы:

- распределение характеристик(и) в группе, из которой ведется отбор проб;

- цена плана отбора проб;

- оценка рисков (см. раздел 2.2.11 и 2.2.14): Системы проверок, включающие в себя соответствующие планы отбора проб и предназначенные для проверки безопасности продуктов питания, должны действовать на основе объективной оценки рисков в соответствии с конкретными обстоятельствами. По возможности применяемые методы оценки рисков не должны соответствовать международным общепринятым подходам и должны основываться на доступных на данный момент научных данных.

Точное определение приемочной процедуры отбора проб включает в себя выбор или назначение:

- характеристик, подлежащих измерению;

- размера партии;

- атрибутивного или переменного плана;

- значение предельного уровня качества (LQ) для отдельных партий или AQL (допустимый уровень качества) для последовательных серий партий;

- уровень проверки;

- размер пробы;

- критерии для приемки или браковки партии;

- процедуры, подлежащие применению в случае разногласий.

2.2. Общеупотребительные термины и понятия

Большинство определений терминов отбора проб, используемых в данном Руководстве, поясняются в ISO 7002. Некоторые наиболее часто используемые при отборе проб термины описаны в настоящем разделе.

2.2.1. Партия

Партия - определенное количество товара, произведенного при соблюдении условий, считающихся для целей настоящего Руководства одинаковыми.

Для товаров, считающихся неоднородными, процедура отбора проб должна проводиться отдельно в отношении каждой однородной части неоднородной партии. В этом случае готовая проба называется "стратифицированной пробой" (см. 2.3.3).

Примечание: последовательная серия партий - это серия партий, производимых или продаваемых непрерывно при условиях, считающихся одинаковыми. Проверка серийных партий товара проводится только на стадии производства или обработки.

2.2.2. Поставка

Поставка - определенное количество товара, доставленного одновременно. Поставка может состоять или из части партии или из комплекта нескольких партий. Однако в случае статистической проверки в целях толкования результатов проверки поставка должна считаться новой партией.

- Если поставка является частью партии, каждая часть в целях проверки считается отдельной партией.

- Если поставка состоит из нескольких партий, перед проведением проверки необходимо обратить внимание на однородность поставки. Если поставка неоднородна, может быть использован стратифицированный план отбора проб.

2.2.3. Проба (репрезентативная проба)

Проба - совокупность одной или нескольких единиц продукции (или объемов вещества), отобранных различными способами из совокупности (или из большого количества вещества). Необходимо получить информацию о заданной характеристике изучаемой совокупности (или вещества) и сформировать основу для принятия решения о совокупности, веществе или процессе их производства.

Репрезентативная проба - проба, сохранившая характеристики партии, из которой она была отобрана. Примером, в частности, может служить простая случайная проба, при отборе которой у каждой единицы продукции или части вещества есть равная вероятность попасть в пробу.

Примечание: В разделах А11 - А17 Приложения А к Стандарту ISO 7002 даны определения смешанной пробы, контрольной пробы, общей пробы, тестовой пробы, лабораторной пробы, первичной пробы и сокращенной пробы.

2.2.4. Отбор проб

Процедура выделения или формирования пробы. Эмпирическая или точечная процедуры отбора проб являются нестатистическими процедурами отбора проб, которые используются для принятия решения об исследуемой партии.

2.2.5. Суммарная погрешность в оценке

При оценке параметра суммарная погрешность в оценке - это разность между расчетным и действительным значением параметра.

Суммарная погрешность в оценке зависит от:

- ошибки при отборе проб;

- ошибки измерения;

- ошибки округления или разделения на группы;

- отклонения расчетного значения.

2.2.6. Ошибка при отборе проб

Составляющая часть суммарной погрешности в оценке, вызванная наличием одного или нескольких из нижеперечисленных параметров:

- неоднородности исследуемых характеристик;

- случайного метода отбора проб;

- известных и приемлемых характеристик планов отбора проб.

2.2.7. Единица или инкремент (часть вещества) индивидуализируемых товаров

а) Индивидуализируемые товары: Товары, которые могут быть индивидуализированы в качестве единицы продукции (см. b) или инкремента (см. c), например:

- первичная упаковка;

- колба или ложка, содержащая установленное планом отбора проб количество товара, отобранное из партии, например:

- определенный объем молока или вина в цистерне;

- определенное количество товаров, взятых с конвейера,_

b) Единица продукции: Настоящий или условный объект, на основании которого может быть осуществлено исследование и который был отобран для формирования пробы.

Примечание: Термины "индивидуальный" и "элемент" являются синонимами термина "единица".

c) Инкремент: Определенное количество материала, отобранное одновременно из большого общего объема материала для формирования пробы.

2.2.8. План отбора проб

Запланированная процедура, которая позволяет выбрать или назначить отдельные пробы из партии, с тем чтобы получить необходимую информацию для принятия решения о соответствии партии.

Точнее, план отбора проб - это схема, определяющая количество единиц продукции, необходимых для отбора, и количество несоответствующих единиц продукции, необходимых для оценки партии как соответствующей.

2.2.9. Характеристика

Характеристика - это характерная особенность, позволяющая идентифицировать или различить элементы в составе партии. Характеристика может быть количественной (определенное измеряемое значение, переменный план) или качественной (подлежащей или не подлежащей детальному определению, атрибутивный план). Три типа характеристик и соответствующие им типы планов отбора проб наглядно отображены в Таблице 2.

Таблица 2. Планы отбора проб и соответствующие им типы характеристик

Тип характеристики Дефекты товаров - характеристики, которые могут быть выражены двумя взаимоисключающими ситуациями, такими как прошел/не прошел, да/нет, целый/ не целый, испорченный/неиспорченный (например, для видимых дефектов, таких как обесцвечивание, неверная классификация, посторонние включения, и т.д.) Характеристики состава - характеристики, описываемые непрерывным рядом переменных. Они могут распределяться нормально (например, большинство расчетных непрерывных характеристик, таких, как влажность), или в другом порядке. Характеристики, связанные со здоровьем (например, при оценке микробиологического заражения, микробных угроз, нерегулярно появляющихся химических загрязнителей, и. т.д.)

Тип плана отбора проб Атрибутивный (например, как в Кодексе планов отбора проб для расфасованной продукции CAC/RM 42-1969*) Переменные планы отбора проб при неизвестном стандартном отклонении для характеристик с нормальным распределением, и атрибутивные планы отбора проб для характеристик, распределение которых значительно отличается от нормального. Особые планы отбора проб применяются в каждой ситуации индивидуально (например, для микробиологического контроля см. Раздел 3.2). Могут применяться планы для определения роста заболеваемости в популяции.

* На 22 сессии Комиссии Кодекс Алиментариус была упразднена CAC/RM система нумерации.

2.2.10. Однородность

Партия считается однородной в соответствии с заданной характеристикой, если значение характеристики единообразно распределено в партии согласно заданным вероятностным законом*(5).

ПРИМЕЧАНИЕ: Если партия однородна по заданной характеристике, это не означает, что значение характеристики неизменно для всей партии.

Партия считается неоднородной по заданной характеристике, если характеристика распределена в партии неоднородно. Единицы продукции в партии могут быть однородными по одной характеристике и неоднородными по другой.

2.2.11. Дефекты (несоответствия) и критические несоответствия

Дефект (несоответствие) появляется у единицы продукции, если одна или несколько качественных характеристик не соответствуют установленным требованиям к качеству. Дефектная единица продукции содержит один или более дефектов (для примеров см. 3.2.3). Качество партии может быть оценено относительно допустимого содержания дефектных единиц или максимального количества дефектов (несоответствий) на сто единиц вне зависимости от вида дефектов (см. также Раздел 2.2.7 для определения понятия единицы продукции).

Большинство планов отбора проб включают оценку более чем одной качественной характеристики, важность которых может меняться в зависимости от качества и/или экономических соображений.

Как следствие, рекомендуется классифицировать несоответствия как указано ниже, в соответствии с их серьезностью (см. также Раздел 2.2.9 для определения понятия характеристики):

- Класс А: Наиболее серьезные несоответствия с точки зрения качества и/или безопасности товара (такие, как свойства, связанные со здоровьем, см. Таблицу 2);

- Класс B: Несоответствия, считающиеся менее серьезными, чем несоответствия класса А (такие как дефекты товара или характеристики состава, см. Таблицу 2).

Эта классификация определяется Комитетами по товарам.

2.2.12. Кривая рабочих характеристик

Для конкретного плана отбора проб кривая рабочих характеристик (ОС) описывает вероятность приемки партии как функцию ее действительного качества. Она связывает количество дефектных единиц продукции в партии (ось Х) c вероятностью приемки лота в результате экспертизы (ось У). Раздел 4.1 содержит описание принципов построения данной кривой, проиллюстрированных примерами.

2.2.13. Риски производителя и риски потребителя

Риск производителя (PR)

На кривой ОС (см. 2.2.12) плана отбора проб риск производителя связан с вероятностью непринятия партии, содержащей значение дефектных единиц продукции (обычно небольшое количество), установленное планом отбора проб.

По мнению производителя, такая партия должна быть принята.

Другими словами, PR - это вероятность ошибочной браковки партии.

Как правило, PR выражается значением , соответствующим содержанию дефектных единиц продукции в партии, при котором партия принимается в 95% случаев (т.е. бракуется в 5% случаев).

Риск потребителя (CR)

На кривой OC (см. 2.2.12) плана отбора проб риск потребителя связан с вероятностью приемки партии, содержащей значение дефектных единиц продукции (обычно небольшое количество), установленное планом отбора проб. По мнению потребителя, такая партия должна быть отбракована.

Другими словами, CR - это вероятность ошибочной приемки партии.

Как правило, CR выражается значением, обозначенным , соответствующим количеству дефектных единиц продукции в партии, при котором партия принимается в 10% случаев (т.е. бракуется в 90% случаев).

Разница рисков (D)

Разница рисков (D) - разность между риском производителя (PR) и риском потребителя (CR). Она указывается отдельно, принимая во внимание уровни стандартных отклонений при отборе проб и измерениях.

D=CR-PR

Коэффициент разницы рисков (КD)

Коэффициент разницы рисков (КD) - отношение между риском потребителя (CR) и риском производителя (PR). Как правило, он рассчитывается как отношение между и .

Этот коэффициент позволяет также оценить эффективность плана отбора проб. Коэффициент ниже 35*(6) характеризует план отбора проб с чрезвычайно низкой эффективностью.

2.2.14. Допустимый уровень качества (AQL) и предельный уровень качества (LQ)

Проверка партии с использованием атрибутивного плана отбора проб или переменного плана отбора проб дает возможность принять решение исходя из качества партии.

Допустимый уровень качества (AQL) для конкретного плана отбора проб означает количество несоответствующих единиц продукции, при котором партия будет забракована с низкой вероятностью, обычно 5%.

Допустимый уровень качества (AQL) используется как шкалированный критерий, применяемый к последовательным сериям партий, который соответствует максимальному показателю дефектных единиц продукции в партии, подлежащей принятию (или максимальному показателю дефектных единиц продукции на сто единиц). Это декларируемый показатель качества. Это не означает, что все партии с показателем дефектных единиц большим, чем AQL, будут забракованы при проверке, но это означает, что чем сильнее показатель дефектных единиц продукции превышает AQL, тем больше вероятность того, что партия не будет принята. Для любого заданного размера пробы понижение AQL означает усиление защиты потребителя от приемки партий с высоким содержанием дефектов и увеличение требований к производителю в отношении соответствия качества продукции достаточно высоким требованиям к качеству. Любой уровень AQL должен быть практически реалистичным и экономически оправданным. При необходимости при определении AQL принимаются во внимание аспекты безопасности.

Необходимо признать, что определение значения AQL зависит от рассматриваемых специфических характеристик и их важности (экономической или другой) для стандарта в целом. Возможно проведение анализа рисков для оценки вероятности и тяжести негативных воздействий на здоровье населения, вызванных, например, наличием в пищевых продуктах добавок, контаминантов, остаточного содержания вредных веществ, токсинов или патогенных микроорганизмов.

Характеристикам, которые могут быть связаны с критическими дефектами (например, санитарные риски), должен соответствовать низкий AQL (т.е. 0,1% - 0,65%), в то время как характеристикам состава продукта, таким как содержание жира или воды и т.д., может соответствовать больший AQL (например, 2,5% - 6,5% - уровни, часто используемые для молочных продуктов). AQL используется в качестве индексирующего инструмента в таблицах стандартов ISO 2859-1, ISO 3951 и некоторых таблицах ISO 8422 и ISO 8423 (см. раздел 1).

AQL является уровнем определенного риска производителя, обычно отличным от (см. 2.2.13)

Предельный уровень качества (LQ) для конкретного плана отбора проб означает количество несоответствующих единиц продукции, при котором партия будет принята с низкой вероятностью, обычно 10%.

Предельный уровень качества (LQ) используют при исследовании отдельной партии. Это уровень качества (выраженный, например, в процентах содержания несоответствующих единиц в партии), соответствующий определенной и относительно низкой вероятности приемки партии с уровнем содержания дефектных единиц, равным LQ. Обычно LQ соответствует количеству дефектных единиц в партии, принятой по результатам проверки в 10% случаев. LQ является индексирующим инструментом в ISO 2859-2 (где рекомендуется определять значение LQ, в три раза превышающим значение желаемого AQL, для того, чтобы обеспечить приемку партий приемлемого качества с достаточной вероятностью). Значение LQ обычно низок, когда целью плана является контроль критериев безопасности пищевых продуктов. Как правило, значение LQ повышается, если целью плана является контроль качественных показателей.

LQ является уровнем риска потребителя, который соотносится с P10 (см. 2.2.13).

Пользователи планов отбора проб обязаны согласовать выбор AQL или LQ плана, используемого для контроля качества партий.

Для конкретного продукта необходимо назначить отдельный AQL (или LQ) для каждого из двух видов несоответствий, определенных в Разделе 2.2.11. Низкий AQL (например 0,65%) назначается несоответствиям класса А (например, содержанию пестицидов в молоке для младенцев), а более высокий AQL (например, 6,5%) назначается несоответствиям класса Б (например, содержанию белка в молоке для младенцев).

Следовательно, применяются отдельные планы отбора проб для каждого AQL (LQ) и партия подлежит приемке, только если она принимается по результатам каждого плана отбора. Для обоих классов несоответствий может быть использована одна и та же проба при условии, что исследование не приводит к уничтожению более чем одного типа несоответствий. Если необходим отбор двух проб, по практическим соображениям их отбирают одновременно.

2.2.15. Ответственные органы

Ответственные органы обычно назначаются импортирующим государством и, как правило, несут ответственность, к примеру, за назначение "уровня контроля" и введение "правил перехода" (см. 2.2.16).

2.2.16. Уровни проверки и правила перехода

Уровень проверки отражает соотношение размера пробы к размеру партии, и, как следствие, допустимое различие между "хорошим" и "плохим" качеством.

К примеру, в соответствии с Таблицами 1 и 1А стандартов ISO 2859-1:1989 (Е) и ISO 3951:1989 (E) допускается семь и пять уровней проверки соответственно. Для конкретно заданного AQL, чем ниже значение уровня проверки, тем выше риск приемки партии низкого качества.

Уровень проверки назначается ответственными органами. Если другое не определено дополнительно, необходимо использовать нормальный (II) уровень проверки. Пониженный (I) или повышенный (III) уровни проверки используются, соответственно, если требуется провести меньшее или большее разграничение. Размер пробы на уровне II примерно вдвое превышает размер пробы на уровне I, а на уровне III размер пробы увеличивается примерно в полтора раза относительно уровня II. Специальные уровни (С1 - С4) используются, когда необходимы относительно маленькие образцы проб и когда могут или должны быть допущены высокие риски отбора проб.

Схема отбора проб включает в себя "переход" между нормальным, пониженным и повышенным уровнями планов отбора проб. Всем комитетам по товарам рекомендуется включать правила перехода в планы отбора проб в отношении последовательных серий партий.

Нормальный уровень проверки направлен на защиту производителя от большого числа отказов в приемке партий с качеством выше AQL. Однако, если две из любых пяти (или меньше) последовательных партий не проходят проверку, необходимо использовать повышенный уровень проверки. С другой стороны, если качество товара постоянно выше AQL, стоимость отбора проб может быть уменьшена (по усмотрению ответственных органов) путем введения планов отбора проб пониженного уровня.

Правила перехода в отношении последовательных серий партий подробно описаны в Разделах 4.2.2.4 и 4.3.4.

2.2.17. Допустимое для приемки число

Для конкретного атрибутивного плана отбора проб допустимое число приемки - это максимальное значение содержания несоответствующих единиц продукции или максимальное количество несоответствий, допустимых в пробе партии для ее приемки. Планы с нулевым допустимым для приемки числом описаны в Разделе 2.5.2

Размер партии и размер пробы

Для товаров, находящихся в международном торговом обороте, размер партии обычно указан в отгрузочном документе. Если для отбора проб используется другой размер партии, это должно быть явно оговорено в стандарте соответствующим Комитетом по соответствующему виду товара.

Математического соотношения между размером пробы (n) и размером партии (N) не существует. Поэтому, с точки зрения математического подхода, нет возражений против использования пробы маленького размера для проверки однородной партии большого размера. Однако разработчики планов в стандартах ISO и других справочных документах сознательно ввели данное соотношение в целях уменьшения риска принятия неправильного решения в отношении крупных партий. Соотношение f = n/N влияет на ошибку отбора проб только при проверке партии небольшого размера. Кроме того, в целях защиты потребителя (в особенности, его здоровья) рекомендуется, как и проиллюстрировано примером ниже, выбирать пробы большего размера в случае проверки партий большого размера.

Пример: Проверка содержания жира в 8500 единицах цельного молока с использованием атрибутивного плана отбора проб с AQL=2,5%.

Могут быть использованы два разных плана: план 1 (n = 5, c = 0, LQ = 36,9%) и план 2 (n = 50, c = 3, LQ = 12,9%).

При использовании значения LQ плана 1 партии с содержанием несоответствующих единиц продукции 36,9% (3136 несоответствующих единиц) будут приняты в 10% случаев.

При использовании значения LQ плана 2 партии с содержанием несоответствующих единиц продукции 12,9% (1069 несоответствующих единиц) будут приняты в 10% случаев.

Выбор плана 2 дает возможность избежать 10% риска попадания на рынок (3136-1069) = 2067 несоответствующих единиц продукции.

Если соотношение f = n/N (где n размер пробы и N размер партии) меньше или равно 10% и если партии считаются однородными, абсолютный размер пробы имеет приоритет перед его соотношением с размером партии. Однако для уменьшения риска приемки большого количества дефектных единиц продукции обычно увеличивают размер пробы пропорционально увеличению размера партии, особенно в случае признания партии неоднородной.

В случае проверки больших партий использование проб большого размера возможно и экономически оправданно при поддержании большого соотношения размера партии к размеру пробы, чем обеспечивается большее различие (между принимаемой и бракуемой партиями). К тому же для заданного набора критериев эффективности отбора проб размер пробы не возрастает так же быстро, как размер партии и не возрастает вообще после достижения определенного размера партии. Тем не менее существует ряд причин ограничивать размеры партии:

- формирование больших партий приводит к более широкому варьированию качества;

- показатели производства или поставки могут быть слишком низкими для формирования больших партий;

- формированию больших партий могут препятствовать сложности в их хранении и обработке;

- в больших партиях случайный выбор образцов проб осложнен;

- экономические последствия браковки большой партии выше.

Соотношения между размером проб и размером партии отражены в таблицах стандартов ISO 2859 и ISO 3951.

2.3. Процедуры отбора проб

2.3.1. Общие положения

Процедуры отбора проб проводятся в соответствии с подходящим стандартом ISO, применимым к конкретному продукту (например, ISO 707 для контроля молока и молочных продуктов).

2.3.2. Требования к специалистам по отбору проб

Отбор проб должен проводиться людьми, специально обученными применению методов отбора проб в стране-импортере.

2.3.3. Материал для отбора проб

Каждая партия, подлежащая исследованию, должна быть четко определена. Соответствующий Комитет по товарам должен установить порядок обращения с партией в случае, если данные партии не определены.

ГАРАНТ:

Нумерация разделов приводится в соответствии с источником

Отбор репрезентативной пробы

Отбор репрезентативной пробы - процедура выборки или формирования репрезентативной пробы 10*(7).

Требования к данному пункту должны, при необходимости, дополняться процедурами (такими, как формирование и подготовки пробы). Такие процедуры должны описываться теми, кто их использует, в особенности Комитетами по товарам.

Случайный отбор проб означает выбор n единиц из партии, состоящей из N единиц продукции, так чтобы была равная возможность отобрать любые комбинации n единиц. Случайность может быть достигнута использованием таблицы случайных чисел, которая может быть разработана компьютерной программой.

В целях устранения сомнений в репрезентативности пробы случайный отбор проб должен применяться при любой возможности, отдельно или совместно с другими методами отбора проб.

Предположим, что все единицы можно пронумеровать или расположить по порядку, даже если нельзя индивидуализировать отдельные единицы (например, цистерна молока или бункер с зерном), тогда выбор единиц или инкрементов, составляющих пробу должен проводиться следующим образом:

1. пронумеровать все единицы или инкременты партии (фактически или виртуально);

2. номера отбираемых единиц или инкрементов определяются случайно при использовании таблицы 3 стандарта ISO 2859-0:1995 или любую утвержденную таблицу случайных чисел.

Отбор образцов проводится случайным способом при любой возможности в процессе отгрузки или погрузки партии.

Если партия неоднородна, случайная проба может оказаться нерепрезентативна для всей партии. В таких случаях решением может быть стратометрический отбор проб. Стратометрический отбор проб заключается в разделении партии на отдельные страты или области, каждая из которых является более однородной, чем исходная партия. Затем от каждой из этих страт берется случайная проба в соответствии со специальными правилами, разработанными Комитетами по товарам. Каждая страта может быть проверена методом случайного отбора, который обычно включает в себя от 2 до 20 единиц или инкрементов за пробу (см. планы отбора проб ISO 2859-1, обозначенные буквами A-F на уровне проверки II). Перед отбором проб необходимо, где уместно, обратиться к специальным инструкциям Комитетов по товарам.

При невозможности случайного отбора проб*(8), например на очень большом складе с плохой системой учета или при наличии периодичности в производстве продукции (например, контаминант, расположенный в определенной части бункера для хранения или регулятор, теряющий настройку каждые k секунд, так что продукты, упакованные данным регулятором, оказываются с недостатками), необходимо:

1. избегать предпочтительного отбора легкодоступных единиц или тех единиц, которые можно отличить визуально;

2. в случае периодичности избегать отбора каждые k секунд или каждой k-й упаковки, каждого k-го сантиметра, единицы из каждой n-й палитры, упаковки, и т.д.

2.3.5. Подготовка проб

2.3.5.1. Первичные пробы

Первичная проба - это "порция продукта", отобранная из партии на первом этапе отбора проб, обычно являющаяся единицей продукции (если выбрана из партии расфасованных товаров) или инкрементом (если выбрана из партии нефасованного материала). (Однако "инкремент" может считаться единицей продукции, если измеряются отдельные инкременты). Пока это остается целесообразным из практических соображений, первичные пробы необходимо отбирать из всей партии и любое несоблюдение данного требования должно быть зафиксировано. Необходимо объединять первичные пробы аналогичных размеров для упрощения лабораторного анализа. При отборе первичных проб (единиц или инкрементов) и всех последующих действиях необходимо обратить внимание на поддержание целостности пробы (т. е. избегать загрязнения проб или других воздействий, которые серьезно повлияют на остаточные содержания загрязняющих веществ или аналитические определения или сделают лабораторную пробу нерепрезентативной по отношению к составной пробе, отобранной из партии).

2.3.5.2. Составная проба

Если это требуется планом отбора проб, составная проба формируется путем аккуратного смешивания первичной пробы (единиц) из партии расфасованных продуктов или аккуратного смешивания первичной пробы (инкременты) из партии нефасованного материала.

Данный метод отбора проб, при котором теряется информация о варьировании параметров от пробы к пробе из-за смешивания первичных проб, рекомендуется применять только по экономическим причинам.

2.3.5.3. Конечная проба

Насыпная проба должна, по возможности, составлять конечную пробу и передаваться в лабораторию на анализ. Если насыпная проба слишком велика, конечная проба может быть сформирована из нее путем использования метода сокращения. В процессе сокращения не рекомендуется разрезать или разделять отдельные единицы.

В соответствии с национальным законодательством может потребоваться разделение конечной пробы на две или более частей для последующего раздельного анализа. Каждая часть должна быть репрезентативной по отношению к конечной пробе.

ГАРАНТ:

Нумерация разделов приводится в соответствии с источником

Упаковка и передача лабораторных проб

Лабораторная проба - это конечная проба или репрезентативная часть конечной пробы, переданная в лабораторию.

Лабораторную пробу необходимо хранить так, чтобы измеряемая характеристика не изменялась (например, для микробиологического анализа обязательно использовать стерильный охлаждаемый контейнер). Кроме того, лабораторная проба должна храниться в чистом инертном контейнере, обеспечивающем адекватную защиту от внешних загрязнений и повреждений в процессе транспортировки. Контейнер должен быть запечатан таким образом, чтобы можно было легко определить, имело ли место несанкционированное вскрытие, и передать пробу в лабораторию максимально быстро при соблюдении необходимых мер против протекания или повреждения, например, замороженные продукты должны храниться в замороженном виде, скоропортящиеся пробы должны храниться в охлажденном или замороженном виде.

2.3.7 Отчеты по отбору проб

Каждый отбор проб предполагает составление отчета по отбору проб в соответствии с пунктом 4.16 Стандарта ISO 7002 с указанием, в частности, причины отбора пробы, происхождения пробы, примененного метода отбора проб, даты и места отбора, а также дополнительной информации, которая может понадобиться специалисту, проводящему анализ, как то условия и срок транспортировки. Все пробы, в особенности лабораторные, должны быть четко идентифицированы.

В случае отклонения от рекомендованной процедуры отбора проб (при необходимости по какой-либо причине отклониться от рекомендованной процедуры) необходимо приложить к отчету другой детализированный отчет о проведенной с отклонениями процедуре. Однако в этом случае решение в процессе проверки не применяется, решение должно приниматься исключительно ответственными органами.

2.4. Погрешности в оценке

Количественные результаты имеют ограниченную ценность, если они не сопровождаются оценкой случайной (непрогнозируемой) и систематической (прогнозируемой) погрешности. (Случайные погрешности влияют на правильность результата, а систематические - на точность).

Планы отбора проб связаны с двумя типами погрешностей:

- погрешность в отборе проб (вызвана тем, что проба не полностью репрезентативна для совокупности, из которой ее отобрали) и

- погрешность измерения (вызвана несоответствиями измеренных параметров характеристики их действительному значению в пробе).

Рекомендуется измерять и минимизировать как погрешности в отборе проб, связанные с планами отбора, так и погрешности измерения, связанные с анализом.

Общее стандартное отклонение рассчитывается по формуле:

где - стандартное отклонение отбора проб, - стандартное отклонение измерений.

Первый случай (наиболее часто встречающийся): погрешность в анализе незначительна по сравнению с погрешностью отбора проб, т. е. погрешность в анализе составляет максимум одну треть от погрешности отбора. В данном случае, , и .

Стандартное отклонение в результате будет не более чем на 5% больше, чем стандартное отклонение отбора проб с учетом погрешности в анализе.

Второй случай: погрешность в анализе составляет более трети от погрешности отбора. Этот случай не подпадает под действие настоящего Руководства.

2.5. Типы индивидуальных планов отбора проб

2.5.1. Индивидуальные планы отбора проб для проверки процентного содержания несоответствующих единиц продукции

2.5.1.1. Принципы проверки по атрибутивному плану процентного содержания несоответствующих единиц продукции

Нижеизложенный текст и графики схематично отображают принципы атрибутивных и переменных индивидуальных планов отбора проб для проверки процентного содержания несоответствующих единиц продукции.

Атрибутивный план отбора проб - означает метод оценки качества партии путем классификации каждого инкремента пробы по соответствующим и не соответствующим характерным признакам или атрибутивам в зависимости от их соответствия требованиям стандартов, закрепленных в Кодексе. Характеристика может быть качественной (например, наличие повреждений на фруктах) или количественной (например, содержание натрия в диетических продуктах питания, классифицируемое как соответствующее или несоответствующее в зависимости от установленного предела). Затем считается количество инкрементов с несоответствующими характеристиками (атрибутами) и в случае, если приемочное число, установленное планом отбора, не превышается, партия принимается или, в противном случае, бракуется.

ПРИМЕР 1: Индивидуальный атрибутивный план отбора проб с AQL=2,5% для проверки содержания натрия в партии сыра с низким содержанием натрия, в котором максимальный предел содержания натрия установлен Стандартом 53-1981 и составляет 120 мг на 100 г продукта (установленное U=120 мг/100 г).

Решение, подлежащее принятию в соответствии с данным планом:

Партия принимается, если в пробе, состоящей из 5 инкрементов (n=5) нет ни одного несоответствующего инкремента (c=0). При этом инкремент считается несоответствующим, если содержание натрия в нем, с учетом погрешности в анализе, выше предела, установленного стандартом для натрия в диетических сырах, т. е. 120 мг.

На схеме 1 отражена кривая рабочих характеристик данного плана. Кривая показывает, что в 50% случаев, партии, содержащие 13% несоответствующих единиц, принимаются по итогам проверки.

Схема 1. Кривая рабочих характеристик, атрибутивный план отбора проб

Пример 2: Индивидуальный атрибутивный план отбора проб с AQL=6,5% для проверки качества расфасованного замороженного горошка.

Характеристики плана:

Критерий несоответствия: упаковка содержит более чем 15% от массы продукта дефектных горошин (светлых, поврежденных горошин, и т.д.)

Количество единиц в пробе: n=13

AQL = 6,5%

Приемочное число: с = 2 - максимальное число дефектных упаковок в пробе (критерий приемки партии)

Браковочное число: Re = 3 - минимальное количество дефектных упаковок в пробе, которое влечет за собой браковку партии (критерий браковки партии).

Решение, подлежащее принятию в соответствии с данным планом:

Партия принимается, если в пробе, состоящей из 13 упаковок, содержится не более 2 дефектных.

2.5.1.2. Принципы проверки по переменному плану процентного содержания несоответствующих единиц продукции

2.5.1.2.1. Общие положения

Переменный план отбора проб - метод оценки качества партии, состоящий в измерении переменной характеристики каждой единицы исследуемого продукта.

ПРИМЕРЫ (Для иллюстрации отличия переменного плана отбора проб от атрибутивного плана подходит пример максимального содержания натрия в сыре):

- максимальное содержание натрия U в диетическом сыре с низким содержанием натрия, установленное Стандартом 53-1981 в количестве 120 мг на 100 г продукта;

- минимальное содержание жира в цельном молоке (L);

- ряд значений, такой как содержание витамина А в молочных смесях для младенцев, между L и U.

Проверка заключается в измерении переменных характеристик товаров, подлежащих исследованию, для каждых n единиц продукции, составляющих пробу, и последующем расчете среднего значения x для данных n единиц в пробе.

Решение о приемке или браковке партии принимается на основании результата сравнения среднего значения * с числовым результатом алгебраической формулы, включающей:

- либо U - максимальное значение исследуемой характеристики (при проверке максимального значения), либо L - минимальное значение исследуемой характеристики (при проверке минимального значения), либо L и U (при проверке ряда значений);

- стандартное отклонение значений исследуемых переменных характеристик в партии;

- приемочную постоянную K, устанавливаемую планом отбора проб и зависящую от правила распределения AQL для измеряемой переменной.

Алгебраическая формула также зависит от того, известно или нет стандартное отклонение. Формула для принятия решения описана в разделах 2.5.1.2.2 и 2.5.1.2.3.

2.5.1.2.2. Стандартное отклонение известно (-метод)

-метод (см. 2.2.19) используется, например, в случае проведения проверки опытными специалистами, которые в силу проведения большого количества подобных процедур, знают стандартное отклонение достаточно точно, чтобы считать его известным. Таблица 3, представленная ниже, описывает правила приемки/браковки партий.

Таблица 3. Критерии приемки/браковки партии для -метода

	Проверка минимального значения L	Проверка максимального значения U	Проверка ряда значений
Партия принята
Партия забракована			, или

ПРИМЕР: Проверка максимального содержания натрия U в диетическом сыре с низким содержанием натрия, установленного Стандартом 53-1981 в количестве 120 мг на 100 г продукта.

Исследуемая характеристика U = 120 мг натрия на 100 г диетического сыра.

Параметры выбранного плана отбора проб в соответствии со стандартом ISO 3951 (см. Таблицу 19):

- n = 5, количество единиц в пробе;

- К = 1,39, приемочная постоянная;

- AQL = 2,5%;

- = 3,5 мг, известное стандартное отклонение согласно данным экспериментов, проведенных специалистами в течение продолжительного периода времени производства продукта и представленных этими специалистами инспекторам.

Результаты измерений:

- - содержание натрия в первой единице = 118 мг;

- - содержание натрия во второй единице, = 123 мг;

- - содержание натрия в третьей единице = 117 мг;

- - содержание натрия в четвертой единице = 121 мг;

- - содержание натрия в пятой единице = 111 мг;

- - среднее значение содержания натрия в пробе, состоящей из пяти единиц

мг

- Вывод: если известно, что мг, тогда и партия подлежит браковке.

- Кривая рабочих характеристик переменного плана отбора проб представлена на схеме 2.

Схема 2. Кривая ОС, индивидуальный переменный план отбора проб при известном стандартном отклонении

n = 5 - количество единиц в пробе

К = 1,39 - приемочная постоянная, установленная планом

LQ = 20,7% - содержание несоответствующих единиц продукции, принимаемых в 10% случаев.

2.5.1.2.3. Стандартное отклонение неизвестно (s-метод)

В случае если стандартное отклонение распределения значений неизвестно (например, при проверке официальным проверяющим органом, которому в силу недостаточного количества проведенных проверок значение стандартного отклонения не известно в достаточной мере точно для принятия его в качестве известного), метод называется "s-метод", так как стандартное отклонение рассчитывается следующим образом:

, называемое оценкой стандартного отклонения (см. 2.2.20).

В этом случае распределение средних значений, рассчитанное на основе пробы, соответствует распределению Стьюдента с n-1 степенью свободы. Таблица 4, представленная ниже, описывает правила приемки/браковки партий.

Таблица 4. Критерии приемки/браковки для s-метода

	Проверка минимального значения L	Проверка максимального значения U	Проверка ряда значений
Партия принята
Партия забракована			, или

ПРИМЕР: Проверка максимального содержания натрия U в диетическом сыре с низким содержанием натрия, установленного Стандартом 53-1981 в количестве 120 мг на 100 г продукта. Исследуемая характеристика U=120 мг натрия на 100 г диетического сыра.

Параметры выбранного плана отбора проб в соответствии со стандартом ISO 3951 (см. Таблицу 16):

- n = 5 - количество единиц в пробе;

- К = 1,24, приемочная константа;

- AQL = 2,5%.

Результаты измерений*(9):

- - содержание натрия в первой единице = 118 мг;

- - содержание натрия во второй единице = 123 мг;

- - содержание натрия в третьей единице = 117 мг;

- - содержание натрия в четвертой единице = 121 мг;

- - содержание натрия в пятой единице = 111 мг;

- - среднее значение содержания натрия в пробе, состоящей из пяти единиц

мг

- s - оценка стандартного отклонения, рассчитанного на основе пробы:

мг

Вывод: если известно, что U - Ks = 120 - (1,24 х 4,6) = 114,3 мг, тогда и серия подлежит браковке (см. Таблицу 3).

2.5.1.2.4. Сравнение - и s-методов

В большинстве случаев в силу неизвестности стандартного отклонения применяется s-метод. В случае если процессы хорошо известны и хорошо контролируются, может применяться -метод (см. 2.5.1.2.2).

Разница между этими двумя методами заключается в значении LQ (содержание дефектных единиц в партии, принимаемой в 10% случаев), см. примеры в разделах 2.5.1.2.2 и 2.5.1.2.3. В данных примерах:

-метод: LQ = 20,7%, как результат характеристик плана (AQL = 2,5%, n = 5, К = 1,39);

s-метод: LQ = 35%, как результат характеристик плана (AQL = 2,5%, n = 5, К = 1,24).

В Таблице 5 и Схеме 3, приведенных ниже, сравнивается эффективность данных 2 планов и показывается, что -метод более эффективен чем s-метод, так как для одного и того же количества единиц в пробе -метод обеспечивает большее различие между продуктами хорошего и плохого качества, т.е. кривая OC понижается более круто.

Схема 3. Сравнение кривых OC переменных планов отбора проб:
s-метод и -метод, одинаковый AQL (2,5%) и одинаковый размер пробы (5 единиц)*

Таблица 5. Вероятность приемки партии на основании процентного содержания процента дефектных единиц и метода отбора проб (s-метод, -метод)

Содержание дефектных единиц в партии	Вероятность приемки партии
	-метод	s-метод
0%	100%	100%
0,4%	99,8%	99%
1,38%	96,5%	95%
2,48%	90%	90%
5,78%	65,9%	75%
12,47%	29,7%	50%
22,88%	7,4%	25%
34,98%	1,2%	10%
42,97%	0,3%	5%
58,11%	0%	1%
100%	0%	0%

2.5.1.3. Сравнительная эффективность проверки заданного значения содержания дефектных единиц по атрибутивному и переменному планам

Если проверяемая характеристика количественная и следует нормальному распределению (например, проверка содержания натрия в диетическом сыре), могут применяться атрибутивный и переменный планы отбора проб. В силу того, что эффективность атрибутивного плана отбора проб ниже (см. далее), предпочтительнее в данном случае использовать переменный план отбора (см. 2.5.1.4).

На Схеме 4, приведенной ниже, на основании сравнения эффективности переменного плана отбора (-метод) и атрибутивного плана (s-метод) при одинаковом значении AQL=2,5% и одинаковом размере пробы в пять единиц, показано, что переменный план является более эффективным, чем атрибутивный план, так как LQ партий, принимаемых в 10% случаев, ниже при применении переменного плана (21,4%), по сравнению с атрибутивным (36,9%)

Схема 4. Сравнение кривых ОС переменного и атрибутивного планов отбора проб

2.5.1.4. Дерево принятия решения по выбору атрибутивного или переменного планов отбора проб

Выбор между атрибутивным и переменным планом отбора проб производится в соответствии со следующей схемой.

2.5.1.5. Сравнительные преимущества и недостатки атрибутивных и переменных планов

В случае если есть возможность выбора между атрибутивным и переменным планами, например, при проверке содержания натрия в диетическом сыре, выбор должен быть сделан после обращения, в частности, к Таблице 6, описывающей сравнительные преимущества и недостатки этих планов*(10).

Таблица 6. Сравнение атрибутивных и переменных планов отбора проб

	ПРЕИМУЩЕСТВА	НЕДОСТАТКИ
АТРИБУТИВНЫЕ ПЛАНЫ	Нет ограничений по математическому закону распределения контролируемой величины Упрощает процедуру обработки результатов отбора пробы.	Менее эффективны, чем переменные планы при одинаковом размере пробы в n инкрементов (LQ выше) Дороже, чем переменные планы, так как для достижения аналогичной эффективности в пробу необходимо отобрать большее количество инкрементов
ПЕРЕМЕННЫЕ ПЛАНЫ	Более эффективны, чем атрибутивные планы при одинаковом размере пробы в n инкрементов (LQ ниже); при равном AQL дешевле атрибутивных планов, так как для достижения аналогичной эффективности в пробу необходимо отобрать меньшее количество инкрементов	Не могут быть использованы во всех случаях, так как для проведения достоверных расчетов обязательно, чтобы распределение значений измеряемых переменных полностью или приблизительно соответствовало закону нормального распределения

Размеры проб, необходимые при проверке по атрибутивному или переменному планам, сравниваются в Таблице 7.

Таблица 7. Сравнение размеров проб для атрибутивных и переменных планов отбора проб (на нормальном уровне проверки) по размеру пробы и ее буквенному обозначению

Буквенное обозначение размера пробы (а)	Размер пробы
	Проверка по атрибутивному плану	Проверка по переменному плану
C	5	4
F	20	10
H	50	20
K	125	50
N	500	150
(а) Согласно Таблице 1 стандарта ISO TR 8550 буквенное обозначение отражает совокупность размера партии и "уровня проверки" (раздел 2.2.12)

2.5.1.6. Рекомендованная ситуация для применения атрибутивных планов отбора проб

Атрибутивные планы отбора проб более трудоемки, чем переменные планы (не зависят от формы распределения), но более просты в применении. Атрибутивные планы отбора проб рекомендуются при оценке отдельных партий. При необходимости, в целях облегчения процедуры применения атрибутивных планов, измерения (переменные) могут преобразовываться в признаки (атрибуты).

2.5.1.7. Рекомендованная ситуация для применения переменных планов отбора проб

Переменные планы требуют меньший размер пробы, чем атрибутивные, для достижения установленной степени защиты от неправильного решения - это важный показатель, если в результате отбора проба разрушается. Однако в силу того, что каждая качественная характеристика должна исследоваться отдельно, переменные планы становятся менее подходящими, так как количество измерений, проводимых в отношении одной единицы, возрастает.

2.5.2. Планы отбора проб с нулевым приемочным числом
(см. Стандарт ISO/DIS 14 560)

Стандарт устанавливает требования к планам отбора проб, основанные на нулевом приемочном числе, характеризующем уровень качества (несоответствий) в отдельной партии в соотношении частей на миллион (ppm или мг/кг). Стандарт регулирует незначительные несоответствия.

Планы отбора проб с нулевым приемочным числом в ISO/DIS 14 560 применяются, в частности, но не ограничиваясь, при проверке (a) конечных изделий и (b) компонентов и сырья. Выбор соответствующего плана зависит от желаемого уровня защиты потребителя в соответствии с выбранным уровнем PPM качества продукта и размера партии.

2.5.3. Планы отбора проб для поверки критических несоответствий

Критические несоответствия делают продукцию опасной или потенциально опасной и могут привести к заболеваниям или смерти.

2.5.3.1. Процедура согласно ISO 2859-0

Для определения соответствующего размера пробы может использоваться следующая процедура (см. ISO 2859-0): применяется формула, объединяющая:

(а) максимальное количество d критических несоответствий/несоответствующих единиц в партии.

(b) N - размер лота;

(c) n - размер пробы;

(d) риск , связанный с возможностью не определить несоответствие/несоответствующую единицу, т. е. вероятность не определить как минимум одно критическое несоответствие (обычно значение выбирают меньше или равное 0,1%);

(e) вероятность p наличия максимального количества несоответствующих единиц в исследуемой партии (обычно значение p принимают меньше или равное 0,2%)

p = d/N, d = Np, округленное до ближайшего целого;

- размер пробы n получают из следующего выражения (путем округления до ближайшего целого):

- партия принимается, если в пробе нет критических несоответствий.

ПРИМЕР: Обнаружение неправильно запечатанных консервных банок

Определение размера пробы для проверки содержания критически не соответствующих единиц (неправильно запечатанных банок) в партии из N = 3454 консервных банок, где:

максимальное процентное содержание критически не соответствующих единиц р равно 0,2%, максимально допустимый риск приемки невыявленных несоответствующих единиц равен 0,1%, c, приемочный критерий партии, равен 0 (несоответствующие единицы в пробе отсутствуют), Re, браковочный критерий партии, равен 1 (присутствует как минимум одна несоответствующая единица в пробе).

Расчет d: d = Np = 3454 x 0,002 = 6,908, округляя до ближайшего целого = 6

Расчет n: .

Данное большое значение указывает на сложность практического применения процедуры, включающей в себя разрушающие пробу методы при малых значениях p и . Цена подобной проверки высока. В то же время данный пример иллюстрирует значимость применения простых, неразрушающих, но информативных методов в отношении каждой единицы в партии, например, визуальная проверка вогнутости торцов банки, свидетельствующей о ее герметичности.

2.6. Стоимость отбора проб

Внимание пользователей привлекает связь между эффективностью отбора и размером пробы. Для заданного допустимого уровня качества (AQL) при уменьшении размера пробы уменьшается и цена отбора пробы, но падает эффективность, то есть возрастает риск ошибочной приемки партии и торговых убытков (в частности, крупные финансовые убытки для производителя, если партия признается несоответствующей).

В качестве примера для атрибутивных планов отбора проб, предложенных в 4.2.2.3 (Таблица 13, AQL = 6,5%) риск потребителя () возрастает с 40,6% (n = 8) до 68,4% (n = 2).

Также пользователи обращают внимание на связь между эффективностью отбора и AQL. Для заданного размера пробы, чем ниже AQL, тем выше эффективность.

В качестве примера для пробы в 20 единиц при от атрибутивного плана отбора проб, описанного в пункте 4.2.2.1 (Таблица 11, AQL = 0,65%), к плану, описанному в пункте 4.2.2.3 (Таблица 13, AQL = 6,5%), риск потребителя (P10) возрастает с 10,9% до 30,4%.

Таким образом, для заданного размера пробы, установленного требованиями на основе стоимости исследования, увеличение эффективности плана отбора проб приводит к выбору планов с низким значением AQL в зависимости от типа продуктов.

Другой выход для снижения стоимости отбора проб заключается в использовании последовательных или комплексных планов отбора проб, что позволяет при уменьшенном размере пробы отбраковывать партии очень низкого качества. Эти планы находятся вне сферы действия настоящего Руководства (см. соответствующие Стандарты ISO).