Приложение Д (обязательное). Определение степени отверждения композитного материала царг

Приложение Д
(обязательное)

Определение степени отверждения композитного материала царг

Д.1 Метод основан на определении массы остатка после экстрагирования с использованием аппарата Сокслета.

Д.2 Аппаратура и реактивы:

- насадки Сокслета (экстракторы) вместимостью 250; 500 мл;

- бани водяные;

- плитки электрические закрытого типа;

- термошкаф;

- эксикаторы;

- весы аналитические;

- колбы плоскодонные емкостью до 500 мл;

- стержни из алюминия или нержавеющей стали высотой 70 мм и диаметром от 15 до 20 мм;

- бюксы высотой 30; 45 мм и диаметром 65 мм;

- бумага фильтровальная;

- спирт этиловый гидролизный марки "А";

- ацетон (допускается использовать ацетон технический, подвергнутый перегонке).

Д.3 В качестве образцов для определения степени отверждения используют измельченный материал в виде стружки. Перед взятием навески материал тщательно перемешивают и высушивают при температуре от 100°С до 105°С до постоянной массы. Испытанию подвергают не менее трех параллельных проб.

Из фильтровальной бумаги изготавливают патрончики высотой от 40 до 50 мм и диаметром от 15 до 20 мм, для этого полоску фильтровальной бумаги размером 70x80 мм накручивают на металлический стержень таким образом, чтобы длина полученной гильзы равнялась высоте стержня. Из фильтровальной бумаги вырезают для каждого патрончика по два кружка, диаметр которых равен диаметру стержня. Один кружок кладут на основание стержня, гильзу сдвигают относительно конца стержня на 10 мм, сдвинутый край заделывают наглухо. Посредине патрончик перевязывают ниткой, пронумеровывают и вынимают стержень. Готовый патрончик и второй кружок помещают в бюкс с крышкой и сушат в сушильном шкафу при температуре 160°С в течение от 30 до 40 мин.

Затем бюкс с патрончиком вынимают из термошкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. В патрончики помещают по 1 или 2 г используемого материала таким образом, чтобы сверху оставалось свободное пространство 10 мм. На пробу накладывают второй кружок и заделывают патрончик.

Патрончики с навесками помещают в бюкс и взвешивают, затем загружают в эксикатор прибора Сокслета. В колбу через экстрактор наливают ацетон, экстрактор соединяют с холодильником и колбой, устанавливают на водяной бане, включают обогрев и производят экстрагирование до получения бесцветного раствора в эксикаторе, ориентировочно от 6 до 9 часов.

По окончании экстрагирования прекращают нагрев, сливают горячую воду, наливают холодную воду для охлаждения колбы, сливают ацетон и извлекают патрончики с навесками. Затем патрончики помещают в бюксы, в которых производили взвешивание, сушат в термошкафу при температуре 160°С в течение интервала времени от 30 до 40 мин.

Д.4 Степень отверждения X, % вычисляют по формуле

%,

(Д.1)

где - масса бюкса с патрончиком и навеской до экстрагирования, г;

- масса бюкса с патрончиком и навеской после экстрагирования, г;

- масса бюкса с пустым патрончиком, г;

- содержание смолы в материале, %.

Д.5 Расчет содержания смолы производят по приложению Г.

Д.6 За результат испытаний принимают среднее арифметическое значение, округленное до первого десятичного знака, из трех параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 2%. При большей величине испытание повторят на удвоенном количестве образцов.

Погрешность метода составляет от 0,25% до 0,3%.