Приложение В (справочное). Методы испытаний на скорость утечки

Приложение В
(справочное)

Методы испытаний на скорость утечки

B.1 Корреляция между непрямыми и прямыми методами испытаний

Корреляция между непрямыми и прямыми методами испытаний остается доступной из нескольких научных отчетов, содержащих лишь небольшое число данных. Следующая корреляция имеет простой вид:

,

где L - скорость утечки газа или жидкости в миллилитрах в секунду или в граммах в секунду;

- скорость выделения микроорганизмов в единицах в секунду или в граммах в секунду;

- концентрация микроорганизмов внутри оборудования, выраженная в числе микробных тел в одном миллилитре или в граммах в одном миллилитре.

Корреляция основана на допущении гомогенности, которая означает, что, во-первых, концентрация микроорганизмов внутри оборудования однородна, во-вторых, концентрация внутри оборудования и в выходящем газе или жидкости одинакова.

Хорошо известно, что это допущение в некоторых случаях не является корректным и может привести к значительному завышению скорости выхода микроорганизмов, если используют косвенный метод испытаний:

- в случае испытаний с поддержанием стабильного давления (газа или воздуха) диффузия газа через эластичные материалы может привести к тому, что измеренная величина утечки газа не будет соответствовать величине утечки микроорганизмов;

- в случае испытаний с поддержанием стабильного давления (жидкости) можно обнаружить, что величина утечки, определенной по количеству образующегося жидкого аэрозоля, превышает измеренную величину утечки, определенной по количеству микроорганизмов (см. приложение С [6]).

Поэтому интерпретацию результатов испытаний всегда следует принимать с учетом определенных аспектов используемых процедур проверки и экспериментальных установок.

Принимая это во внимание, вышеприведенная формула может быть применена в следующих случаях:

- расчет утечки газа или жидкости по количеству выходящих микроорганизмов;

- расчет утечки микроорганизмов по измеренной величине утечки газа или жидкости;

- повторное вычисление показателей утечки, определенных при указанных условиях испытаний, с учетом условий использования оборудования.

B.2 Испытание методом падения давления (газ или воздух)

B.2.1 Общие положения

Испытание методом падения давления является простым и прямым средством определения скорости утечки. Метод состоит в том, что испытуемую систему или оборудование заполняют газом, поднимают давление и записывают падение давления за определенный период времени. На практике пользуются записями с манометра или более точно с помощью датчика, подключенного к автоматическому записывающему устройству микропроцессора. Испытание методом падения давления может быть проведено в течение длительного времени (нескольких часов или даже суток).

Важно, чтобы оборудование было способно выдерживать давление. Этот метод больше подходит для небольшого по объему оборудования и обладает большей точностью. Газ должен находиться в термическом равновесии со стенками оборудования, в противном случае падение давления не будет связано с утечкой. Должны находиться под наблюдением колебания температуры вокруг оборудования.

B.2.2 Пример проведения процесса

В данном пункте дан пример проведения процесса методом падения давления. Последовательность действий приведена ниже:

a) проверить калибровку индикатора давления и при необходимости откорректировать ее;

b) убедиться, что оборудование чистое, свободное от пыли, волокон и т.д.;

c) измерить абсолютное давление и температуру окружающей среды;

d) поднять давление в оборудовании до выбранной величины и изолировать линию сжатого воздуха (газа);

e) подождать, пока температура внутри оборудования сравняется с температурой окружающей среды (обычно от 10 до 30 мин).

Примечание 1 - В период ожидания давление может падать;

f) начать испытания и зафиксировать начальное давление , когда температура газа и окружающей среды сравняются;

g) отметить величину конечного давления в момент окончания испытаний t.

Примечания

2 Температура окружающей среды не должна меняться более чем на определенную величину, обычно на 1°С в течение периода испытаний. Если температура меняется более чем на 1°С, должна быть проведена определенная регулировка давления.

3 Требуется минимальное число данных: объем испытаний, температура окружающей среды, продолжительность периода испытаний, начальная и конечная величины давления. При ламинарном режиме течения зависимость давления от времени носит приблизительно прямолинейный характер.

Скорость утечки газа , , для таких условий испытаний рассчитывают следующим образом:

,

где V - объем пробы, ;

Т - температура окружающего воздуха, К;

t - продолжительность времени испытаний, с;

- начальное давление, Па;

- конечное давление, Па.

Стандартную скорость утечки , , рассчитывают по следующей формуле:

,

где - вязкость газа при 298 K, ;

- вязкость газа при температуре испытаний, ;

- давление газа внутри аппарата, Па;

- давление газа снаружи аппарата или давление окружающей среды, Па. Стандартная скорость утечки есть скорость утечки при условии, что давление внутри аппарата равно атмосферному давлению, а снаружи аппарата вакуум. Это позволяет сравнивать данные испытаний в различных условиях. Формула для справедлива только для давления, выраженного в абсолютных величинах.

Эквивалентная скорость утечки жидкости в рабочих условиях может быть выражена через скорость утечки газа в тех же условиях испытаний:

,

где Q - приблизительное значение объемной скорости утечки в рабочих условиях, ;

- вязкость жидкости в рабочих условиях, ;

- разность между внутренним давлением и наружным для потока жидкости в рабочих условиях, Па.

Приблизительное количество выделяющихся микроорганизмов будет равно величине Q, умноженной на концентрацию микроорганизмов в исходной суспензии. Эта концентрация может быть принята за стандартную в отчете по испытаниям. Формула для вычисления Q справедлива только для абсолютных значений величин давления.

B.3 Испытание методом падения давления (жидкость)

Испытание методом падения давления жидкости является альтернативным по отношению к опрессовке газом. Испытуемую систему/оборудование полностью заполняют жидкостью (обычно водой). В системе повышают давление и утечки обнаруживают визуально по появлению жидкости или по падению давления в системе в течение определенного времени. Хотя такой метод испытаний широко распространен, он подвергается критике и применим только для обнаружения больших утечек. Такой метод является полуколичественным.

B.4 Индикаторные газы

Индикаторные газы, такие, как гелий и шестифтористая сера (), могут быть использованы вместо воздуха или воды. Смысл применения этих методов состоит в том, чтобы обнаружить места утечек для последующего ремонта. Другая причина состоит в том, что многие из этих методов испытаний весьма чувствительны. Указанные методы являются количественными.

Использование гелия в качестве индикаторного газа обеспечивает наибольшую чувствительность. Этот метод используют с помощью масс-спектрометров, предназначенных для обнаружения гелия.

Существуют два метода испытаний. Техника исследования с помощью индикаторного газа сводится к присоединению испытуемого оборудования к порту течеискателя гелия и удаления воздуха путем вакуумирования оборудования. Гелий вводят (обычно из газового баллона) через распылитель внутрь испытуемого оборудования и утечку обнаруживают с помощью течеискателя, который показывает и величину скорости утечки. Альтернативный метод с использованием пробоотборника или метод с применением газоанализатора заключается в соединении пробоотборника с портом испытуемого оборудования. В испытуемый объект под давлением подают гелий или смесь гелия с воздухом и утечку определяют по выходу гелия из оборудования.

Количественная оценка общей скорости утечки может быть осуществлена различными способами. Во многих случаях используют внешнюю камеру или оболочку вокруг испытуемого объекта.

Галоидные течеискатели чувствительны к фреонам, шестифтористой сере () и т.п. Принципы определения утечек те же самые, что и с гелием. Эти приборы менее чувствительны, чем гелиевые, однако стоимость их ниже.

Датчики теплопроводности также могут быть использованы с рядом индикаторных газов, имеющих коэффициент теплопроводности, отличный от коэффициента теплопроводности воздуха. Определение утечки производят путем создания избыточного давления газа или газовой смеси в испытуемом оборудовании. Утечку индикаторного газа определяют по величине дисбаланса коэффициента теплопроводности между индикаторным газом и воздухом. Наиболее чувствительные методы гарантируют водород и гелий. Другие газы, обеспечивающие меньшую чувствительность, - это аргон, двуокись углерода, хладагенты и неон. Количественные вакуумные методы на основе теплопроводности описаны в британском стандарте BS 3636 (см. приложение С [5]).

B.5 Звук и ультразвук

Эти методы испытаний - очень быстрое и удобное средство обнаружения утечек в герметичных системах. Поток газа, истекающий с большой скоростью, сопровождается возникновением звука за счет турбулентности и кавитации. Эти звуковые возмущения могут передаваться через газовую среду, находящуюся под давлением, через конструкцию оборудования или через атмосферу, окружающую место утечки. Хотя звуковые волны диапазона, воспринимаемого слухом (до 16 кГц), могут быть использованы для определения грубых утечек, ультразвуковые методы имеют два преимущества. Во-первых, они могут различать звуки, создаваемые в месте утечки, и окружающие звуки, которые могут привести к ошибочным заключениям; во-вторых, ультразвуковые волны с короткой длиной волны более узконаправленные, что позволяет проводить более точную локацию утечки.

Обнаружение мест утечек производят с помощью микрофона или других датчиков, таких, как пьезоэлектрические. Зонды чувствительны к окружающему воздуху или при контакте с поверхностью оборудования. Для обеспечения контакта могут быть использованы связующие материалы (твердые или жидкие).

Ультразвуковые методы дают возможность только полуколичественной оценки утечки. Они полезны для обнаружения утечек и не требуют проникновения внутрь оборудования и в этом отношении сравнимы с пузырьковым методом.

B.6 Индикаторные жидкости - красители

Для обнаружения мест утечек могут быть использованы индикаторы как в жидкой, так и в газообразной фазе. Жидкие индикаторные красители обычно состоят из масла или воды с индикаторным красителем для повышения видимости утечек. Например, для обнаружения микроутечек в водопроводных и газовых системах часто используют флуоресцирующие красители с применением в качестве источника света (365 нм) ртутных ламп. Для обнаружения утечек в бойлерах, трубопроводах и запорной арматуре бывает полезной технология с использованием специальной системы красителей. Места утечек становятся видимыми после распыления раствора проявляющего материала. Таким образом, флуоресцирующие индикаторы, испаряющиеся через микронеплотности в конструкции оборудования или трубопроводов, снова растворяются в проявляющем материале и становятся видимыми.

B.7 Точка пузырька - только фильтры

Для определения целостности фильтрующих материалов для воздуха и жидкости, используемых в фармацевтической промышленности, следует привлекать опытного специалиста. Фильтр предварительно смачивают и затем постепенно повышают давление. Жидкость держится в фильтре за счет поверхностного натяжения.

При этом могут быть использованы два основных метода. В одном давление поддерживается на уровне ниже точки пузырька. Падение давления происходит за счет диффузии воздуха через границу раздела поры фильтра/жидкость или утечки в системе. Максимально допустимое падение давления за счет диффузии обычно указывает производитель фильтров. Более высокая скорость падения давления связана с утечками. Второй метод состоит в определении точки пузырька, которая показывает максимальную величину пор в фильтре.

B.8 Формирование пузырька

Обнаружение утечек по образующимся пузырькам - наиб