Приложение А (информационное). Статистические подходы

Приложение А
(информационное)

Статистические подходы

А.1 Однофакторный дисперсионный анализ (ANOVA)

Рассмотрен случай, когда имеются а групп и каждая из них содержит членов. В идеальном случае число членов в группах должно быть равным, но на практике это не всегда имеет место. Некоторые данные могут "отсутствовать", и выражения составлены с учетом этих отсутствующих данных [20], [21] и рекомендованы в дополнение к другим методам обработки неполных наборов данных. Следует отметить, что чем менее полным становится набор данных, тем хуже становится качество оценок.

Разброс данных можно выразить через суммы квадрата отклонений, известные также как "суммы квадратов". Эти суммы квадратов выражают разброс на разных (иерархических) уровнях в дисперсионном анализе [20]. Так называемые средние квадраты, полученные в ходе развернутой программы, можно преобразовать в дисперсии следующим образом:

(A.1)

,

(A.2)

где

.

(A.3)

Если отсутствующих данных нет, становится равным n. Представленный механизм позволяет приписать разброс в измерениях различным составляющим неопределенности, влияющим на материал и измерительный процесс. При отсутствии каких-либо влияний между группами ожидается, что равно (близко) нулю. Если в силу причин, связанных с экспериментом, для получено слегка отрицательное значение, оно принимается за нуль.

Пример - При исследовании однородности между экземплярами идентично стандартному отклонению между экземплярами . Каждый экземпляр рассматривается как группа.

А.2 Случайные эффекты иерархического эксперимента: двухфакторный ANOVA

Эту модель применяют при использовании результатов измерительной кампании для подтверждения однородности, а также для характеризации материала. Эта схема эксперимента проиллюстрирована на рисунке А.1 для конкретного случая межлабораторных исследований. Если измерительная кампания состоит из нескольких методов, план кампании остается, в сущности, одним и тем же.

Результаты можно выразить в виде уравнения:

,

(A.4)

где - k (результат экземпляра образца j, представленный методом/лабораторией i;

- погрешность метода/лаборатории i;

- погрешность j испытуемой пробы внутри метода/лаборатории i;

- погрешность измерений.

Оцениваемыми параметрами являются среднее по совокупности межлабораторное стандартное отклонение , стандартное отклонение между экземплярами и стандартное отклонение повторяемости Они связаны с остаточными членами следующим образом:

,

,

(A.5)

.

Для межэкземплярной однородности справедливы те же самые соображения относительно неспособности обнаружить неоднородность партии, что и для самого исследования однородности (см. 7.9).

Все эти параметры можно оценить одновременно с помощью дисперсионного анализа (ANOVA) [20], если имеется достаточное число результатов повторных измерений (одинаковое число повторных определений по каждой испытуемой пробе и одно и то же число испытуемых проб на метод/лабораторию) после исключения любых технически и статистически необоснованных результатов. Если это требование ANOVA невозможно выполнить из-за числа необоснованных и/или отсутствующих результатов, значимость дисперсии между экземплярами можно определить другими средствами (см. раздел 7).

Теоретические детали и дополнительные методы для сбалансированного и несбалансированного ANOVA приведены в стандартных руководствах [44], [45]. Обсуждение ANOVA в контексте сертификации (аттестации) СО приведено в литературе [18], [20], [22], [23].

Рисунок А.1 - Схема проведения совместных исследований одновременно с исследованием однородности партии [характеризация СО (двухфакторный план эксперимента)]

Ниже приведены формулы расчета вышеуказанных оценок [20], [21]. Среднее по совокупности рассчитывается по формуле:

,

(A.6)

где р обозначает число лабораторий, - число экземпляров, используемых методом/лабораторией i, и - число повторных измерений на экземпляр ij. Дисперсии рассчитывают следующим образом:

(A.7)

(A.8)

,

(A.9)

где

,

(А.10)

,

(А.11)

(A.12)

и

,

(A.13)

,

(A.14)

.

(A.15)

Средние квадраты MS можно также получить, используя стандартную программу табличных расчетов или пакет статистического программного обеспечения. В приведенных выражениях учитываются отсутствующие и/или удаленные (недействительные) данные. Для полного набора данных можно использовать более простые формулы, данные в ISO 5725-3 [3].

А.3 Случайные эффекты иерархического эксперимента при анализе данных: однофакторный ANOVA

Эту модель используют при подтверждении однородности между экземплярами другими средствами (см. раздел 7). Схема эксперимента проиллюстрирована на рисунке А.2. Результаты можно затем упростить до:

,

(А.16)

где - результат метода/лаборатории i;

- погрешность метода/лаборатории i;

- погрешность измерений.

Рисунок А.2 - Однофакторный дисперсионный анализ: план совместного исследования [характеризация СО (однофакторный план эксперимента)]

Обозначения те же самые, что и для двухфакторного плана эксперимента (см. А.2). Оцениваемыми показателями являются среднее по совокупности межлабораторное стандартное отклонение и стандартное отклонение повторяемости . Они связаны с остаточными членами, как описано в А.2.

Оценки показателей можно получить, используя следующие выражения [20], [21]. Среднее по совокупности вычисляется по формулам:

,

(А.17)

,

(А.18)

,

(А.19)

где обозначения имеют то же значение, что и в А.1.