Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны (утв. Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР от 10 сентября 1991 г. N 5866-91)

Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны
(утв. Главным государственным санитарным врачом СССР 10 сентября 1991 г. N 5866-91)

Хлортетрациклин - желтый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса, Т. пл. 172-174°С с разложением. Мало растворим в воде, трудно растворяется в этиловом спирте. При рН 7,0-9,0 флюоресцирует голубым цветом (при соответствующем подщелачивании).

В воздухе присутствует в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 0,1 .

Характеристика метода

Метод основан на измерении оптической плотности растворов, содержащих окрашенное гидросоединение, которое образуется при взаимодействии хлортетрациклина с соляной кислотой.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10.

Нижний предел обнаружения - 5 мкг хлортетрациклина в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения хлортетрациклина в воздухе 0,05  (при отборе 150 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций хлортетрациклина от 0,05  до 0,5 . Определению мешает присутствие тетрациклина.

Суммарная погрешность измерения в воздухе не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-ВП-10.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью на 1,0 и 5,0 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, емкостью на 50 мл.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Баня водяная.

Реактивы, растворы, материалы

Хлортетрациклин, фармакопейный.

Кислота соляная, х.ч, ГОСТ 3178-77, 0,01 н раствор.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,25 мг/мл готовят растворением кристаллического хлортетрациклина в 0,01 в соляной кислоте.Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,025 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 0,01 н соляной кислотой.

Растворы хранят в течение 5-6 дней.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 150 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 56.

Таблица 56

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Соляная кислота 0,01 н, мл	Содержание хлортетрациклина в градуировочном растворе, мкг
1	0	10	0
2	0,2	9,8	5,0
3	0,5	9,5	12,5
4	0,7	9.3	17,5
5	1,0	9,0	25,0
6	2,0	8,0	50,0

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 2,5 мл концентрированной соляной кислоты, перемешивают, помещают в кипящую водяную баню на 5 мин, быстро охлаждают водой, снова перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 450-480 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемый компонент. Окраска раствора устойчива в течение 15 мин. Строят градуирвочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 15 мл 0,01 н соляной кислоты. Содержимое стакана тщательно перемешивают и оставляют для лучшего растворения антибиотика на 40 мин.

После отстаивания фильтруют. Для анализа берут 10 мл раствора. Затем пробу обрабатывают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентраций

Концентрацию хлортетрациклина "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

,

где а - содержание хлортетрациклина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

М.И. Наркевич