Приложение А. Методика приготовления аттестованных растворов хлорид-ионов

Приложение А
(рекомендуемое)

Методика приготовления аттестованных растворов хлорид-ионов и

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов хлорид-ионов, предназначенных для установления точной концентрации раствора нитрата ртути и контроля точности результатов измерений массовой концентрации хлоридов в пробах ПВС и очищенных сточных вод меркуриметрическим методом.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А1.

Таблица А1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов хлорид-ионов

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
Аттестованное значение массовой концентрации хлорид-ионов,	1,773	0,443
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации хлорид-ионов (Р = 0,95),	0,0023	0,0014
Аттестованное значение молярной концентрации хлорид-ионов,	0,0500	0,0125
Границы погрешности аттестованного значения молярной концентрации хлорид-ионов (Р = 0,95),	0,000065	0,000039

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

А.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008.

А.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ Р 1770-74 вместимостью 200 и 500 .

А.3.3 Пипетка с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью 50 .

А.3.4 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82.

A.3.5 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

А.3.6 Чашка выпарительная N 1 или 2 по ГОСТ 9147-80.

А.3.7 Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82 с безводным хлоридом кальция.

А.3.8 Шпатель.

А.3.9 Промывалка.

А.3.10 Склянки для хранения растворов вместимостью 0,25 и 0,5 .

А.3.11 Шкаф сушильный общелабораторного назначения с диапазоном температур до 250°С.

А.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

А.4.1 Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233-77, х.ч. с содержанием основного вещества не менее 99,9%.

А.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А.5 Процедура приготовления аттестованных растворов хлорид-ионов

А.5.1 Приготовление аттестованного раствора

Для приготовления аттестованного раствора на лабораторных весах высокого класса точности взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 1,461 г хлорида натрия, предварительно высушенного в сушильном шкафу при 250°С в течение 2 ч. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 500 , растворяют в дистиллированной воде, доводят объём раствора до метки и перемешивают. Переносят раствор в склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию хлорид-ионов 1,773 и молярную концентрацию 0,0500 .

А.5.2 Приготовление аттестованного раствора

Отбирают пипеткой с одной отметкой 50,0 раствора , помещают его в мерную колбу вместимостью 200 , доводят объём раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию хлорид-ионов 0,443 и молярную концентрацию 0,0125 .

А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

А 6.1 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованные значения молярной концентрации хлорид-ионов , и массовой концентрации хлорид-ионов , , рассчитывают по формулам

, (А.1)

, (А.2)

где m - масса навески хлорида натрия, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

35,45 и 58,44 - молярная масса хлорид-иона и хлорида натрия, соответственно, г/моль.

Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , , или , , выполняют по формулам

(А.3)

или , (A.4)

где - приписанное раствору значение массовой (молярной) концентрации хлорид-ионов, ;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения ;

- массовая доля основного вещества (NaCI), приписанная реактиву квалификации "х.ч.";

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора равен

или .

A.6.2 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение молярной концентрации хлорид-ионов , , или массовой концентрации , , рассчитывают по формулам

(А.5)

или , (A.6)

где - объем раствора , отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , , или , , выполняют по формулам

(A.7)

или , (А.8)

где - предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора равен

или

.

А.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

А.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним специальным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в лаборатории не менее 6 мес.

А.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должна быть наклеена этикетка с указанием условного обозначения раствора, массовой и молярной концентрации хлорид-ионов, погрешности ее установления и даты приготовления.

А.10 Условия хранения

Аттестованные растворы следует хранить в стеклянной склянке с притертой стеклянной или пластиковой пробкой при комнатной температуре не более 6 мес.