Приложение Б (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов хлорида аммония АР&1-N-NH_4^("+"), АР&2-N-NH_4^("+"), АР&3-N-NH_4^("+") для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации азота аммонийного в пробах морских вод

Приложение Б
(рекомендуемое)

Методика приготовления аттестованных растворов хлорида аммония , , для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации азота аммонийного в пробах морских вод

Б.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов хлорида аммония, предназначенных для установления градуировочных характеристик и контроля точности результатов измерений массовой концентрации азота аммонийного в морских водах фотометрическим методом.

Б.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов хлорида аммония

Условное обозначение аттестованного раствора	Метрологические характеристики аттестованных растворов		Срок годности
	Аттестованное значение массовой концентрации азота аммонийного,	Границы погрешности массовой концентрации азота аммонийного (Р = 0,95),
	500,0	2,6	Не более 6 мес.
	10,00	0,07	Не более 5 сут
	1,000	0,008	Хранению не подлежит

Б.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Б.3.1 Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228-2008 высокого (II) класса точности;

Б.3.2 Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, 2 класса точности, вместимостью 100 - 1 шт., 250 - 1 шт., 500 - 1 шт.;

Б.3.3 Дозатор лабораторный по ГОСТ 28311-89, с варьируемым объемом с наконечниками 5 и 10 или пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169-91, 2 класса точности, вместимостью 5 - 1 шт., 10 - 1 шт.;

Б.3.4 Стаканчик для взвешивания (бюкс) по ГОСТ 25336-82, типа СВ-19/9;

Б.3.5 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82, диаметром 56 мм;

Б.3.6 Шпатель пластмассовый;

Б.3.7 Эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнения 2, диаметром корпуса 190 мм;

Б.3.8 Промывалка;

Б.3.9 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

Б.4 Реактивы для приготовления аттестованных растворов

Б.4.1 Хлорид аммония по ГОСТ 3773-72, х.ч., содержание основного вещества ;

Б.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

Б.4.3 Хлорид кальция по ТУ 6-09-4711-81, безводный, ч.

Б.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

Б.5.1 Приготовление аттестованного раствора

На аналитических весах взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,9620 г , предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре 105-110°С в течение 1 ч и охлажденного до комнатной температуры в эксикаторе над хлоридом кальция. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 500 , растворяют в безаммиачной воде, доводят объём раствора до метки и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию азота аммонийного 500 .

Б.5.2 Приготовление аттестованного раствора

Дозатором лабораторным с насадкой 5 или пипеткой с одной меткой отбирают 5 раствора , помещают его в мерную колбу вместимостью 250 , доводят до метки безаммиачной водой и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию аммонийного азота 10,0 .

Б.5.3 Приготовление аттестованного раствора

Дозатором лабораторным с насадкой 10 или пипеткой с одной меткой отбирают 10 раствора , помещают его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки безаммиачной водой и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию аммонийного азота 1,00 .

Б.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

Б.6.1 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации азота аммонийного , , рассчитывают по формуле

, (Б.1)

где m - масса навески хлорида аммония, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

14,01 и 53,94 - молярная масса азота и хлорида аммония, соответственно, г/моль.

Расчет предельных границ возможных значений погрешности , , приготовления аттестованного раствора выполняют по формуле

, (Б.2)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации нитратного азота, ;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации х.ч., %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

m - масса навески хлорида аммония, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

V - вместимость мерной колбы, .

Предельные границы возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора составляют

Б.6.2 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации азота аммонийного , , рассчитывают по формуле

, (Б.3)

где - объем раствора , отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Расчет предельных границ возможных значений погрешности , , приготовления аттестованного раствора выполняют по формуле

, (Б.4)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации азота нитратного, ;

- предельные границы возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , ;

- приписанное раствору значение массовой концентрации нитратного азота, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- объем раствора , отбираемый пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

- вместимость мерной колбы, .

Предельные границы возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора составляют

.

Б.6.3 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации азота аммонийного , , рассчитывают по формуле

, (Б.5)

где - объем раствора , отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Расчет предельных границ возможных значений погрешности , , приготовления аттестованного раствора выполняют по формуле

, (Б.6)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации азота нитратного, ;

- предельные границы возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , ;

- приписанное раствору значение массовой концентрации нитратного азота, ;

- объем раствора , отбираемый пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

- вместимость мерной колбы, .

Предельные границы возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора составляют

.

Б.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

Б.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованный раствор может готовить инженер-химик или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку.

Б.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации азота аммонийного, погрешности ее установления и даты приготовления.

Б.10 Условия хранения

Аттестованный раствор следует хранить в холодильнике в темной склянке не более 6 мес.

Аттестованный раствор следует хранить в холодильнике в плотно закрытой темной склянке не более 5 сут.

Аттестованный раствор используют в день приготовления, хранению не подлежит.