Приложение А (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованного раствора сульфатов АР1-SO_4^(2-) для установления молярной концентрации раствора нитрата свинца и контроля точности результатов измерений массовой концентрации сульфатов в водах титриметрическим методом

Приложение А
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованного раствора сульфатов для установления молярной концентрации раствора нитрата свинца и контроля точности результатов измерений массовой концентрации сульфатов в водах титриметрическим методом

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованного раствора сульфатов, предназначенного для установления молярной концентрации растворов нитрата свинца и контроля точности результатов измерений массовой концентрации сульфатов в поверхностных водах суши, подземных и очищенных сточных водах титриметрическим методом.

А.2 Метрологические характеристики

А.2.1 Аттестованное значение массовой концентрации сульфатов в аттестованном растворе составляет 250 .

А.2.2 Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации сульфатов в аттестованном растворе с вероятностью 0,95 равны .

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

А.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

А.3.2 Колба мерная 2 класса точности исполнения 2, 2a по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 .

А.3.3 Пипетка градуированная 2 класса точности исполнения 1 по ГОСТ 29227-91 вместимостью 2 .

А.3.4 Цилиндр мерный исполнения 1, 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 .

А.3.5 Стакан В-1, ТХС по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 .

А.3.6 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ 19/9 по ГОСТ 25336-82.

А.3.7 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

А.3.8 Шпатель.

А.3.9 Промывалка.

А 3.10 Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 140 мм или 190 мм по ГОСТ 25336-82 с безводным хлоридом кальция.

А.3.11 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

А.3.12 Универсальная индикаторная бумага (рН 1-10) по ТУ 6-09-1181-76.

А.4 Исходные компоненты аттестованного раствора

А.4.1 Калий сернокислый (сульфат калия) по ГОСТ 4145-74, х.ч., с содержанием основного вещества не менее 99,0%.

А.4.2 Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461-77, х.ч.

А.4.3 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А.5 Процедура приготовления аттестованного раствора сульфат-ионов

Для приготовления аттестованного раствора сульфатов взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,227 г , предварительно высушенного в сушильном шкафу при 105°С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе до комнатной температуры. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 500 растворяют примерно в 400 , дистиллированной воде, добавляют 0,7-0,9 раствора азотной кислоты, 0,1 , и перемешивают. По универсальной индикаторной бумаге рН полученного раствора должен быть около 4. Доводят объём раствора в колбе до метки дистиллированной водой и вновь перемешивают. Переносят раствор в склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию сульфатов 250 .

Для приготовления раствора азотной кислоты, 0,1 , растворяют 1,4 концентрированной азотной кислоты в 200 дистиллированной воды.

А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации сульфатов С, , рассчитывают по формуле

, (А.1)

где m - масса навески сульфата калия, г;

96,06 и 174,25 - молярная масса сульфат-иона и сульфата калия соответственно, г/моль;

V - вместимость мерной колбы, .

Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора , , выполняют по формуле

, (А.2)

где С - приписанное раствору значение массовой концентрации сульфатов, ;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, равная 0,0002 г;

m - масса навески сульфата калия, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

V - вместимость мерной колбы, .

Значение погрешности приготовления аттестованного раствора равно:

.

А.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

А.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованный раствор может готовить инженер или лаборант со средним специальным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

А.9 Требования к маркировке

На склянку с аттестованным раствором должна быть наклеена этикетка с указанием условного обозначения раствора, массовой концентрации сульфатов, погрешности ее установления и даты приготовления.

А.10 Условия хранения

Аттестованный раствор следует хранить в стеклянной склянке с притертой стеклянной или пластиковой пробкой при комнатной температуре не более 6 мес.