Приложение А (обязательное). Методика приготовления аттестованных растворов хлорид-ионов АР1-Сl^(-) и АР2-Сl^(-)

Приложение А
(обязательное)

Методика приготовления аттестованных растворов хлорид-ионов и

А.1 Назначение и область применения

Методика приготовления аттестованных растворов хлорид-ионов разработана по РМГ 60 и регламентирует процедуру установления градуировочных зависимостей и контроля точности результатов измерения массовой концентрации хлорид-ионов фотометрическим методом.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А.1.

Таблица А.1

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
Аттестованное значение массовой концентрации хлорид-ионов,	100	10
Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации хлорид-ионов, (Р = 0,95),	0,229	0,05

А.3 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам и материалам

А.3.1 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам приведены в разделе 5.

А.3.2 При приготовлении аттестованных растворов применяют реактивы, указанные в таблице А.2.

Таблица А.2

Наименование реактива	Обозначение документа	Квалификация
Вода дистиллированная	-	-
Калий хлористый	ГОСТ 4234-77	хч

А.4 Приготовление аттестованных растворов хлорид-иона

А.4.1 Приготовление аттестованного раствора

Взвешивают хлорид калия с точностью до четвёртого знака после запятой, 0,2103 г этого вещества количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , растворяют в дистиллированной воде, доводят уровень раствора до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Переносят раствор в склянку с хорошо притёртой стеклянной или пластиковой пробкой. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию хлорид-ионов 100 .

А.4.2 Приготовление аттестованного раствора

Пипеткой с одной меткой отбирают 10 раствора , переносят его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки дистиллированной водой. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию хлорид-ионов 10 .

А.4.3 Расчёт метрологических характеристик аттестованных растворов

А.4.3.1 Аттестованное значение массовой концентрации хлорид-ионов в растворе , , рассчитывают по формуле

, (А.1)

где m - масса навески хлорида калия, г;

35,45 - молярная масса хлорид-ионов, г/моль;

V - вместимость мерной колбы, ;

74,55 - молярная масса хлорида калия, г/моль.

А.4.3.2 Аттестованное значение массовой концентрации хлорид-ионов в растворе , , рассчитывают по формуле

, (А.2)

где - значение массовой концентрации хлорид-ионов, приписанное в# раствору ;

- значение массовой концентрации хлорид-ионов, приписанное аттестованному раствору ;

- номинальный объём раствора с концентрацией , отбираемого пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

А.4.3.3 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , , выполняют по формуле

, (А.3)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации хлорид-ионов, ;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля активного вещества КCl в реактиве, приписанная реактиву квалификации, хч, %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

m - масса навески хлорида калия, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

V - вместимость мерной колбы, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора равен

, .

А.4.3.4 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , , выполняют по формуле

, (А.4)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации хлорид-ионов, ;

- предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , ;

- приписанное раствору значение массовой концентрации хлорид-ионов, ;

- предельное значение возможного отклонения объёма от номинального значения, ;

- объём раствора , отбираемый пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

- вместимость мерной колбы, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора равен

, .

А.5 Требования безопасности, охраны окружающей среды

Требования безопасности приведены в разделе 7.

А.6 Требования к квалификации операторов

Требования к квалификации операторов приведены в разделе 8.

А.7 Требование к упаковке и маркировке

Аттестованный раствор помещают в колбу с пришлифованной пробкой. На колбу наносят маркировку с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации хлорид-ионов и даты приготовления.

А.8 Условия хранения

А.8.1 Аттестованный раствор хранят в герметично закрытой склянке в холодильнике не более шести месяцев.

А.8.2 Аттестованный раствор хранят в герметично закрытой склянке в холодильнике не более одного месяца.