Приложение А (рекомендуемое). Методика построения калибровочного графика

Приложение А
(рекомендуемое)

Методика
построения калибровочного графика

А.1 Аппаратура и реактивы

Пипетки вместимостью 1, 5 и 25 .

Колбы мерные вместимостью 25, 100 и 250 .

Стандартные образцы состава раствора формальдегида 1 .

А.2 Ход определения

А.2.1 Приготовление стандартных растворов проводят следующим образом:

а) стандартный раствор А (30 мг формальдегида в 1 раствора) готовят из стандартного образца состава раствора формальдегида. Для этого 3 этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100  и доводят объем кипяченой дистиллированной водой до метки. Раствор перемешивают;

б) стандартный раствор Б (3 мг формальдегида в 1 раствора) готовят 10-кратным разбавлением стандартного раствора А. Для этого 25  раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250  и доводят объем водой до метки. Раствор перемешивают. Допускается приготовление меньшего объема раствора Б, но не менее 25 .

А.2.2 Построение калибровочного графика проводят следующим образом.

Калибровочные растворы формальдегида готовят тремя сериями в колбах вместимостью 25  с пробками - по три образца в каждой серии, кроме раствора сравнения, в соответствии с таблицей А.1. Сначала добавляют растворы ацетилацетона и уксуснокислого аммония, а затем - раствор формальдегида.

Таблица А.1 - Растворы для построения калибровочного графика

Наименование раствора	Серия растворов
	1-я	2-я	3-я	Раствор сравнения
Раствор уксуснокислого аммония,	В каждую колбу по 5
Раствор ацетилацетона,	В каждую колбу по 5
Стандартный раствор Б формальдегида,	1	2	5	-
Содержание формальдегида в каждом растворе серии С, мкг	3	6	15	-

Объем раствора в каждой колбе дополняют водой до метки, закрывают колбы пробками, содержимое колб перемешивают и нагревают в термостате при 60°С - 65°С в течение 10 мин. После этого охлаждают колбы до комнатной температуры в течение одного часа в защищенном от света месте. Ускоренное охлаждение колб не допускается.

Определяют оптическую плотность растворов D с помощью спектрофотометра по инструкции к нему. Измерение оптической плотности проводят при длине волны 412 нм в кюветах с шириной рабочего слоя 50 мм относительно раствора сравнения. За результат измерения принимают среднеарифметическое значение трех последовательных показаний прибора.

А.3 Обработка результатов

По полученным результатам с учетом нулевой точки (начала координат), как экспериментальной точки, строят калибровочный график зависимости содержания формальдегида С (мкг) в пробе от оптической плотности D на миллиметровой бумаге или используют программные средства. Допускается графическое или аналитическое выражение указанной зависимости с обязательным оформлением протокола или записью в журнале о результатах расчетов с указанием даты.

Калибровочный график следует проверять не менее одного раза в месяц. Для проведения оперативной проверки калибровочного графика допускается измерение оптической плотности раствора сравнения относительно воздуха или воды. Значение оптической плотности проверяемого раствора сравнения не должно отличаться от начального его значения более чем на 20%.

Примечание - Калибровочные коэффициенты (график) действительны только для определенной партии растворов и для данного оборудования (спектрофотометр, кюветы), на котором проводилось их определение. При замене или ремонте оборудования построение калибровочного графика должно быть повторено.