Приложение D (обязательное). Определение щелочности

Приложение D
(обязательное)

Определение щелочности

D.1 Общие положения

Настоящее приложение устанавливает метод определения щелочности AUS 32 в пересчете на свободный аммиак в пределах от 0,1% до 0,5%.

D.2 Основные принципы

Определение основано на потенциометрическом титровании свободного аммиака испытуемой пробы стандартным раствором соляной кислоты до конечной точки титрования при рН 5,7.

D.3 Оборудование

D.3.1 Аналитические весы с ценой деления 0,1 мг или менее.

D.3.2 Автоматическая бюретка.

D.3.3 Потенциометр с точностью измерения до 0,01 единиц рН, оборудованный комбинированным стеклянным электродом для измерения рН.

D.3.4 Магнитная мешалка.

D.3.5 Высокий химический стакан объемом 150 .

D.3.6 Измерительный цилиндр объемом 100 .

D.4 Реактивы

D.4.1 Общие положения

При проведении анализа используют только реактивы известной степени чистоты и только дистиллированную или деионизированную воду с удельной электропроводимостью менее 0,5 мСм/м, соответствующую степени чистоты 3 по стандарту [1].

D.4.2 Соляная кислота

Стандартный раствор концентрацией 0,01 моль/л.

D.4.3 Буферные растворы

Следующие стандартные буферные растворы используют при определении щелочности:

- стандартный буферный раствор, рН 4,008;

- стандартный буферный раствор, рН 9,184;

- стандартный буферный раствор, рН 8,00.

Примечание - Подобные растворы доступны на рынке.

D.5 Проведение испытания

D.5.1 Влияющие факторы

Чтобы избежать образования аммиака, взятые пробы AUS 32 хранят и доставляют при температуре не выше 25°С.

Чтобы избежать испарения аммиака, контейнеры должны герметично закрываться и время анализа не должно продлеваться из-за перерывов.

D.5.2 Проверка потенциометрическом системы

Работа потенциометрической системы должна быть проверена при помощи стандартных буферных растворов с рН 4,008 и рН 9,184.

Стандартный буферный раствор с рН 8,00 используют для ежедневной проверки потенциометрической системы.

D.5.3 Предварительное испытание

Взвешивают около 1 г гомогенизированной пробы с точностью до 0,05 г (масса пробы ) и помещают в химический стакан вместимостью 150 , заполненный примерно 100  дистиллированной или деионизированной воды

Титруют при помешивании раствором соляной кислоты (0,01 моль/л) до конечной точки титрования рН 5,7.

Вычисляют массовую доля аммиака.

В зависимости от полученного значения щелочности взвешивают следующую пробу для определения:

     - значение щелочности, полученное при предварительном

испытании, %:                                 0,02 0,05 0,1 от 0,2 до 0,5;

     - масса испытуемой пробы для определения: 10  5    2   1,

см. D.6 для примера.

D.5.4 Определение

Взвешивают гомогенизированную пробу массой, определенной в предварительном испытании, с точностью до 0,05 г и помещают в химический стакан вместимостью 150 , заполненный примерно 100  дистиллированной или деионизированной воды.

Титруют при помешивании раствором соляной кислоты (0,01 моль/л) (Cor 1:2008) сначала с обычной скоростью до рН 7,5, затем медленнее до конечной точки титрования при рН 5,7.

Проводят два измерения.

D.6 Результаты

D.6.1 Вычисления

Щелочность, %, в пересчете на аммиак (), рассчитывают по формуле

,

(D.1)

где w() - щелочность в пересчете на свободный аммиак;

V - объем соляной кислоты, использованный для титрования, ;

- масса испытуемой пробы, г.

D.6.2 Запись результатов

Рассчитывают среднеарифметическое значение двух измерений. Результат записывают с точностью до 0,01%.

D.7 Прецизионность

См. 5.2, 5.3 настоящего стандарта и таблицу D.1.

Таблица D.1 - Прецизионность

В процентах
Щелочность w()	Повторяемость r	Воспроизводимость R
От 0,1 до 0,5	0,01
Примечание - В настоящей таблице использовано следующее обозначение: х - среднее значение.

D.8 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

a) тип и описание исследуемого продукта;

b) ссылку на настоящий стандарт;

c) используемый метод отбора проб;

d) результаты испытания (см. D.6);

e) отклонения от установленного хода испытания (при наличии);

f) дату проведения испытания.