Приложение G (обязательное). Определение массовой концентрации нерастворимого остатка гравиметрическим методом

Приложение G
(обязательное)

Определение массовой концентрации нерастворимого остатка гравиметрическим методом

G.1 Общие положения

Настоящее приложение устанавливает метод определения массовой концентрации нерастворимого остатка в AUS 32 выше 1 мг/кг.

G.2 Основные принципы

Пробу отфильтровывают и определяют массу осадка гравиметрическим методом.

G.3 Оборудование

G.3.1 Фильтрационное оборудование для вакуумной фильтрации, подходящее к фильтрам диаметром мембраны 47 и 50 мм.

G.3.2 Мембранный фильтр с размером пор 0,8 мм из смешанного эфира целлюлозы.

G.3.3 Чашка Петри с крышкой, подходящая по размерам к мембранным фильтрам (примерно 80 х 15 мм).

G.3.4 Пинцет с тупыми концами.

G.3.5 Аналитические весы с ценой деления 0,01 мг или менее.

G.3.6 Весы с ценой деления 0,01 г или менее.

G.3.7 Стеклянный химический стакан номинальным объемом 400  (предпочтительно высокий с мерными делениями).

G.3.8 Сушильная печь, способная поддерживать температуру 105°С с точностью 2°С.

G.3.9 Эксикатор, заполненный осушивающими веществами.

Примечание - Серная кислота или хлорид кальция не подходят в качестве сушильных веществ.

G.3.10 Стандартная стеклянная лабораторная посуда.

G.4 Реактивы

G.4.1 Деионизированная вода удельной электропроводностью менее 0,1 мСм/м, соответствующая степени чистоты 2 по ИСО 3696

G.5 Проведение испытания

Проба должна быть растворена полностью, не должно быть кристаллов карбамида. При необходимости перед дальнейшими действиями проба может быть нагрета до 40°С.

Фильтр, используемый при испытании, должен быть заранее промыт водой. Для этого фильтр увлажняют примерно в 100  воды в устройстве вакуумной фильтрации и перекачивают воду через фильтр.

Затем фильтр сушат в сушильном шкафу до постоянной массы и хранят в чашке Петри (один фильтр на одну чашку Петри) в эксикаторе. Мембранный фильтр должен быть взвешен с точностью до 0,01 мг непосредственно до проведения испытания.

Фильтр должен всегда оставаться в чашке Петри при взвешивании.

Пробу необходимо тщательно перемешать до однородности. Сразу же после этого примерно от 100 до 150  пробы переносят в сухой, откалиброванный стеклянный химический стакан, взвешивают с точностью до 0,01 г и добавляют 200  воды. Проба не должна отбираться пипеткой для фильтрования.

Фильтрационное оборудование должно быть настроено при помощи мембранных фильтров. Фильтр должен быть смочен небольшим количеством воды (от 1 до 2 ) без применения вакуума. Подготовленную пробу помещают в фильтровальный сосуд, включают вакуумный насос, в результате образец быстро проходит через фильтр.

Стеклянный химический стакан должен быть промыт 5 порциями воды, примерно от 30 до 50  каждая. Промывочный раствор тоже должен пройти через фильтр (сосуд для пробы фильтровального оборудования тоже должен быть промыт). Проба должна быть полностью отфильтрована до начала первой промывки. Допускается незначительное подсыхание фильтра.

Фильтрационное оборудование должно быть разобрано, и фильтр должен быть высушен при 105°С до достижения постоянной массы. После охлаждения до комнатной температуры в эксикаторе фильтр должен быть взвешен с точностью до 0,01 мг.

Необходимо убедиться, что фильтр полностью промыт от остатков карбамида. Если обнаруживается, что фильтр приклеивается к стеклянной поверхности чашки Петри, это означает, что промывание было недостаточным. Такие фильтры должны быть заменены, а анализ должен быть повторен.

G.6 Результаты

G.6.1 Вычисления

,

(G.1)

где - массовая концентрация нерастворимого остатка, мг/кг;

- масса высушенного фильтра с осадком из пробы, мг;

- масса высушенного чистого фильтра, мг;

- масса пробы, г.

G.6.2 Запись результатов

За результат принимают среднеарифметическое значение результатов вычисления. Если разница между отдельными значениями превышает 25% большего значения, определение должно быть повторено. Результат округляют следующим образом:

<10 мг/кг - до ближайшего значения с точностью 0,1 мг/кг;

10 мг/кг - до ближайшего значения с точностью 1 мг/кг

G.7 Прецизионность

См. 5.2, 5.3 настоящего стандарта и таблицу G.1.

Таблица G.1 - Прецизионность

В миллиграммах на килограмм
Массовая концентрация твердых частиц	Повторяемость r	Воспроизводимость R
Св. 1
Примечание - В настоящей таблице использовано следующее обозначение: х - среднее значение.

G.8 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

a) тип и описание исследуемого продукта;

b) ссылку на настоящий стандарт;

c) используемый метод отбора проб;

d) результаты испытания (см. G.6);

e) отклонения от установленного хода испытания (при наличии);

f) дату проведения испытания.