Приложение С (обязательное). Определение показателя преломления и массовой доли карбамида по показателю преломления

Приложение С
(обязательное)

Определение показателя преломления и массовой доли карбамида по показателю преломления

С.1 Общие указания

Настоящее приложение устанавливает метод определения показателя преломления AUS 32. Метод испытания применим к жидкостям, имеющим показатель преломления в диапазоне от 1,33 до 1,39 при температуре от 20°С до 30°С.

Метод основан на измерении коэффициента преломления и применяется для определения массовой доли карбамида в диапазоне от 30% до 35%.

С.2 Основные принципы

Измерение основано на зависимости значения показателя преломления от массовой доли карбамида в водном растворе при определенной температуре.

Массовую долю карбамида определяют при помощи градуировочного графика.

Примечание - Метод настоящего приложения основывается на методе стандарта [1].

С.3 Оборудование

С.3.1 Рефрактометр, пределы измерения - от 1,33000 до 1,39000, разрешающая способность - 0,00001.

С.3.2 Аналитические весы с ценой деления 0,1 мг или менее.

С.3.3 Термостат с точностью контроля температуры 0,02°С.

С.3.4 Сушильный шкаф.

С.3.5 Высокий химический стакан объемом 150 .

С.3.6 Обычная стеклянная лабораторная посуда.

С.4 Химические реактивы

С.4.1 Деионизированная вода электропроводимостью менее 0,5 мСм/м, соответствующая степени чистоты 3 по ИСО 3696.

С.4.2 Карбамид кристаллический с массовой долей биурета менее 0,1%.

Перед взвешиванием карбамида, используемого для построения градуировочного графика, он должен быть высушен в течение 2 ч при температуре 105°С.

С.4.3 Контрольный 32,5%-ный раствор карбамида

Контрольный раствор должен быть приготовлен точным взвешиванием карбамида и воды. Желаемый результат и допустимое отклонение должны быть установлены за 10 измерений.

Раствор должен храниться в герметичной посуде в холодильнике и должен быть использован в течение не более 4 недель.

С.5 Проведение испытания

С.5.1 Общие принципы

Проба должна быть растворена полностью, не должно быть кристаллов карбамида. При необходимости перед дальнейшими действиями он может быть нагрет максимум до 40°С.

Примечание - На рынке доступны несколько различных видов оборудования. Оценка различных способов и режимов работы не является целью настоящего стандарта. Следует проводить все действия, основываясь на инструкциях оператора.

С.5.2 Построение градуировочного графика и определение поправочного коэффициента

Растворы карбамида готовят путем взвешивания карбамида в стеклянном химическом стакане и последующего добавления соответствующего количества деионизированной воды: 30,0%; 31,5%; 32,5%; 33,5%; 35,0%.

Коэффициент преломления данных растворов должен быть определен при (200,02)°С.

Диаграмма должна показать точную линейную зависимость между коэффициентом преломления и концентрацией. Поправочный коэффициент должен быть рассчитан из концентраций растворов и коэффициентов преломления

,

(С.1)

где F - поправочный коэффициент, %;

- массовая доля карбамида в i-м стандартном растворе, %;

- коэффициент преломления i-го стандартного раствора;

- коэффициент преломления воды, составляющий 1,33296, если проводить измерение рефрактометром с ценой деления пять десятичных знаков.

С.5.3 Проверка работы оборудования и градуировочного графика

Работу оборудования следует проверять еженедельно при помощи воды или стандартного раствора. При обнаружении отклонения от ожидаемого значения более чем 0,00002 настраивают прибор в соответствии с инструкциями производителя. Если после настройки не получают нужное значение, оборудование не используют для дальнейших измерений и информируют об этом сервисный центр производителя.

Настраивают термостат на ожидаемую температуру, просматривая данную температуру на термометре рефрактометра на стороне подачи. Используют поток воды так, чтобы была достигнута и поддерживалась в пределах 0,02°С целевая температура.

Кроме того, еженедельно должен проверяться градуировочной график при помощи 32,5%-ного раствора карбамида. В процессе проверки должен быть определен коэффициент преломления и при помощи поправки в соответствии с С.6 должна быть рассчитана концентрация. Если концентрация отличается от целевого значения более чем на 0,1%, должен быть использован новый контрольный раствор. Если отклонение сохраняется, должен быть построен новый градуировочный график.

С.5.4 Подготовка пробы и измерение

Отобранную пробу испытывают при (200,02)°С без дальнейшей подготовки.

В ходе определения массовой доли карбамида проводят два параллельных измерения. В случае если разница между двумя значениями будет составлять более 0,00005, определение следует повторить.

С.6 Результаты

С.6.1 Вычисления

Массовая доля карбамида должна быть рассчитана по следующей формуле

,

(С.2)

где - массовая доля карбамида, %;

- коэффициент преломления пробы (до 5 знаков после запятой);

- коэффициент преломления воды (до 5 знаков после запятой);

F - поправочный коэффициент;

- массовая доля биурета в растворе, %; (определенная в соответствии с приложением Е; биурет имеет такой же коэффициент преломления, как и у карбамида).

С.6.2 Запись результатов

Результаты определяют как среднеарифметическое значение двух отдельных измерений. Округляют результат определения коэффициента преломления до 4 знаков после запятой. Результат определения массовой доли карбамида рассчитывают с точностью до 0,1%.

С.7 Прецизионность

См. 5.2, 5.3 и таблицу С.1.

Таблица С.1 - Прецизионность

В процентах
Характеристика	Повторяемость r	Воспроизводимость R
Показатель преломления	0,0001	0,0010
Массовая доля карбамида от 30% до 35%	0,1	1,0

С.8 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

a) тип и описание испытуемого продукта;

b) ссылку на настоящий стандарт;

c) использованный метод отбора пробы;

d) результаты испытания (см. С.6);

e) отклонения от установленного хода испытания (при наличии);

f) дату проведения испытания.