Приложение F (обязательное). Определение массовой концентрации альдегидов

Приложение F
(обязательное)

Определение массовой концентрации альдегидов

F.1 Общие положения

Настоящее приложение устанавливает метод определения массовой концентрации свободных и связанных альдегидов в пересчете на формальдегид в AUS 32 в пределах от 0,5 до 10 мг/кг.

F.2 Основные принципы

В растворах концентрированной серной кислоты формальдегид образует с хромотроповой кислотой раствор пурпурного цвета с максимумом оптической плотности при длине волны 565 нм. Окрашенный комплекс определяют спектрофотометрически при длине волны 565 нм, и при помощи градуировочного графика, построенного по стандартным растворам формальдегида, определяют концентрацию альдегидов.

Примечание - Метод, установленный в настоящем приложении, основан на методе N 20062 из Официальных методов анализов Международной ассоциации официальных химиков-аналитиков (АОАС).

F.3 Оборудование

F.3.1 Аналитические весы с ценой деления 0,001 г

F.3.2 Спектрофотометр для проведения измерений при длине волны 565 нм с кюветой толщиной 10 мм.

F.3.3 Мерные колбы.

F.3.4 Пипетки.

F.4 Реактивы

F.4.1 Химические реактивы аналитической степени чистоты используют во всех испытаниях.

F.4.2 Серная кислота концентрацией 96%.

F.4.3 Хромотроповая кислота (дигидраты натриевой или динатриевой соли 4,5-дигидроксинафтален-2,7-дисульфокислоты), 3%-ный раствор в 15%-ной серной кислоте.

Для приготовления данного раствора добавляют 41  серной кислоты к 410  воды при охлаждении раствора и затем добавляют 15 г хромотроповой кислоты, хорошо перемешивают.

Примечание - При хранении в бутылке из коричневого стекла данный раствор пригоден не менее чем 3 мес.

F.4.4 Стандартные растворы формальдегида, приготовленные следующим образом:

- помещают от 6,5 до 7 г раствора формальдегида концентрацией 37% в мерную колбу объемом 500 , заполняют колбу водой до метки и тщательно перемешивают;

- определяют концентрацию формальдегида в растворе, например, в соответствии с методом стандарта [4];

- разбавляют раствор в соотношении 1:1000. Записывают точное значение концентрации формальдегида в колбе (концентрация формальдегида, определенная в прошлом шаге, разделенная на 1000).

F.5 Проведение испытания

F.5.1 Построение градуировочного графика

В 6 мерных колб объемом 50  каждая переносят: 0,2; 0,5; 1; 2; 5 и 10  стандартного раствора формальдегида и добавляют воды до общего объема смеси примерно 10 . Добавляют при помешивании 1  хромотроповой кислоты с последующим постепенным добавлением в течение 5 мин 20  серной кислоты. Повышение температуры при добавлении серной кислоты должно превысить 100°С, что необходимо для завершения реакции. Оставляют колбы стоять в течение 15 мин без дополнительного охлаждения.

Проводят холостое испытание параллельно с определением, следуя аналогичной методике и используя те же самые количества всех реагентов, что и для измерения по F.5.4.

После охлаждения до комнатной температуры растворы в мерных колбах доводят водой до метки и хорошо размешивают Проводят фотометрическое измерение при помощи спектрофотометра при длине волны 565 нм, используя кювету с толщиной слоя 10 мм и воду в качестве образца сравнения.

Вычитают оптическую плотность при холостом определении из оптической плотности измеренных значений и строят градуировочный график. В концентрационном диапазоне график должен быть строго линеен.

F.5.2 Расчет поправочного коэффициента калибровки

Рассчитывают поправочный коэффициент F по следующей формуле

,

(F.1)

где F - поправочный коэффициент, мкг;

- масса формальдегида в i-й пробе, мкг;

- оптическая плотность i-й пробы;

- оптическая плотность в холостом определении.

Построение градуировочного графика и определение поправочного коэффициента необходимо повторять ежегодно и документировать.

F.5.3 Проверка метода

Каждые три месяца следует проверять метод следующим образом.

В группу из трех мерных колб объемом 50  переносят 2  стандартного раствора формальдегида и добавляют воду до общего объема примерно 10 . Действуют в соответствии с методикой, описанной в F.5.4, и рассчитывают массовую долю альдегида в соответствии с F.6.

Сравнивают полученные результаты с известной массовой долей в стандартных растворах. Если отклонение меньше или равно 2%, метод готов к применению. Если отклонение больше чем 2%, повторяют проверку. В случае если отклонения снова больше 2%, метод нельзя использовать до тех пор, пока не будет построен новый градуировочный график.

F.5.4 Анализ проб

Взвешивают 10 г испытуемой пробы с точностью 0,01 г в мерной колбе объемом 50 , разбавляют ее водой до общего объема, примерно равного 10 . Добавляют при помешивании 1  раствора хромотроповой кислоты с последующим постепенным добавлением 20  серной кислоты в течение 5 мин. Повышение температуры при добавлении серной кислоты должно превысить 100°С, что необходимо для завершения реакции. Оставляют колбы стоять в течение 15 мин без дальнейшего охлаждения.

Проводят холостое испытание параллельно с определением, следуя аналогичной методике и используя те же самые количества всех реагентов, что и для измерения.

После охлаждения до комнатной температуры доводят раствор в мерной колбе водой до метки и хорошо перемешивают. Проводят фотометрическое измерение при помощи спектрофотометра при длине волны 565 нм, используя 10 мм кювету и воду в качестве сравнения.

F.6 Результаты

F.6.1 Вычисления

Массовую концентрацию альдегида рассчитывают по формуле

,

(F.2)

где - массовая концентрация альдегида, мг/кг;

- оптическая плотность пробы;

- оптическая плотность холостой пробы (холостой контрольный реагент и холостой образец);

F - поправочный коэффициент, мкг;

- масса использованной пробы, г.

F.6.2 Запись результатов

Результат записывают с точностью до 0,1 мг/кг.

F.7 Прецизионность

См. 5.2, 5.3 настоящего стандарта и таблицу F.1.

Таблица F.1 - Прецизионность

В миллиграммах на килограмм
Массовая концентрация альдегида	Повторяемость r	Воспроизводимость R
От 0,5 до 10	0,14
Примечание - В настоящей таблице использовано следующее обозначение: х - среднее значение.

F.8 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

a) тип и описание исследуемого продукта;

b) ссылку на настоящий стандарт;

c) используемый метод отбора проб;

d) результаты испытания (см. F.6);

e) отклонения от установленного хода испытания (при наличии);

f) дату проведения испытания.