Приложение J (обязательное). Определение идентичности образцов методом инфракрасной спектроскопии (FTIR)

Приложение J
(обязательное)

Определение идентичности образцов методом инфракрасной спектроскопии (FTIR)

J.1 Общие положения

Настоящее приложение устанавливает метод определения идентичности образцов AUS 32. Все растворы карбамида в воде с концентрацией карбамида более чем 10% будут давать ИК-спектры с одинаковыми характерными пиками.

Используя настоящий метод, образцы AUS 32 сравнивают с известным образцом и определяют, идентичны они или нет.

J.2 Принципы

При прохождении света через тонкий слой раствора карбамида инфракрасный свет поглощается определенным образом; снятый спектр позволяет идентифицировать карбамид. В другом случае можно использовать любые подходящие методы рассеянного общего отражения (ATR).

J.3 Оборудование

J.3.1 Спектрометр с инфракрасной спектроскопией Фурье (FTIR) или любой спектрометр, способный снимать спектр в диапазоне волновых чисел от 600 до 4000 ; выбранное разрешение должно быть не менее 4 .

J.3.2 Кювета, подходящая к водным растворам, например KRS5 (TiBr/TIJ), ZnSe и т.д., толщина слоя - примерно 100 мкм. В другом случае может быть использован любой прибор для ATR, пригодный для жидкостей.

ВНИМАНИЕ! Обратите внимание на чрезвычайно токсичные характеристики материалов окна KRS5.

J.4 Проведение испытания

Заполняют кювету анализируемым веществом так, чтобы не оставалось воздушных пузырей. Помещают кювету на пути прохождения луча FTIR спектрометра таким образом, чтобы можно было снять спектр ИК-поглощения. В другом случае образец может быть помещен на кристалл ATR.

Визуально сравнивают полученный спектр со справочным спектром 32,5%-ного раствора карбамида.

J.5 Запись результатов

В результате измерения должно быть сделано одно из заявлений:

- да - для спектра, идентичного справочному;

- нет - для спектра, неидентичного справочному.

J.6 Примеры

Рисунок J.1 - Пример справочного спектра 32,5%-ного карбамида в воде - методика поглощения

Рисунок J.2 - Пример справочного спектра 32,5%-ного карбамида в воде - методика ATR