Приложение В (обязательное). Определение массовой доли карбамида по общему азоту

Приложение В
(обязательное)

Определение массовой доли карбамида по общему азоту

В.1 Общие указания

Настоящее приложение устанавливает метод определения массовой доли карбамида в AUS 32.

Данный метод применим для определения массовой доли карбамида в диапазоне от 30% до 35%.

В.2 Сущность метода

Пробу сжигают при высокой температуре в пламени кислорода. После восстановления образовавшихся оксидов азота до элементарного азота и удаления всех продуктов горения, мешающих определению, азот измеряют при помощи детектора теплопроводности. Массовую долю карбамида рассчитывают вычитанием содержания азота в биурете из общего содержания азота.

В.3 Оборудование

В.3.1 Автоматический анализатор азота для методов сжигания.

В.3.2 Аналитические весы

Точность весов зависит от типа применяемого анализатора и требуемой массы взвешиваемых порций. Цена деления должна составлять не более 0,1% массы взвешиваемой порции.

В.3.3 Вспомогательные приборы для подготовки пробы, например:

- пинцет с тупыми концами;

- микрошпатель с выровненным концом;

- пипетка.

Пипетка рекомендуется для взвешивания и поэтому не нуждается в калибровке. При этом она необходима, чтобы получить нужный размер капли (маленькую каплю). Можно использовать пипетки с фиксированным объемом или пипетки с объемом, регулируемым в пределах от 10 до 1000 мл, или разовую пипетку Пастера стойким концом.

В.3.4 Лабораторная посуда из химически стойкого стекла.

В.4 Химические реактивы

В.4.1 Деионизированная вода с удельной электропроводностью меньше, чем 0,1 мСм/м, соответствующая степени чистоты 2 по ИСО 3696.

В.4.2 Вспомогательные горючие вещества и другое оборудование, подходящее для использования с выбранным анализатором азота

Приведенный ниже перечень материалов является примерным. Возможно использование других аналогичных материалов в зависимости от применяемой системы:

- оловянная капсула или аналогичный контейнер для пробы;

- вспомогательные горючие вещества, не содержащие азот, такие как сахароза, целлюлоза;

- абсорбирующие вещества для жидкостей, не содержащие азот, такие как оксид магния.

В.4.3 Стандартные образцы для определения массовой доли азота, предпочтительно с установленным содержанием азота.

Пример - Подходящие стандартные образцы: этилендиамин тетрауксусной кислоты (ЭДТА), амид никотиновой кислоты.

Также может быть использован карбамид соответствующей чистоты с низким содержанием биурета (например, кристаллический чистый для анализа) или другой стандартный образец, рекомендуемый и поставляемый производителем оборудования. Предпочтение следует отдавать аттестованным веществам.

Примечание - Жидкие стандартные образцы (например, раствор карбамида) не пригодны для этих целей.

В.4.4 Кислород, не менее 99,995% .

В.4.5 Другие газы высокой степени очистки, если они требуются для работы анализатора азота, такие как гелий, не менее 99,996% Не.

В.4.6 Другие реагенты или вспомогательные вещества, необходимые для работы оборудования.

В.5 Проведение испытания

В.5.1 Общие указания

Проба должна быть растворена полностью, не должно быть кристаллов карбамида. При необходимости перед дальнейшими действиями она может быть нагрета не более чем до 40°С.

Примечание - На рынке доступны несколько различных видов оборудования. Оценка различных способов и режимов работы оборудования не является целью настоящего стандарта. Следует проводить все действия, основываясь на инструкциях оператора.

В.5.2 Градуировочный график

Градуировку проводят в соответствии с требованиями для конкретного типа анализатора и в соответствии с инструкциями (например, после замены трубы сгорания, реагентов или в аналогичных случаях) путем измерения, как описано в В.5.4. Взвешивают последовательно соответствующее количество стандартных образцов в зависимости от используемого вида оборудования, чтобы построить градуировочный график.

В.5.3 Проверка готовности оборудования и градуировочного графика к работе

Для проверки готовности к работе оборудования и градуировочного графика используют соответствующий стандартный образец. Предпочтительно использовать аттестованный стандартный образец раствора карбамида.

Периодичность проверки зависит от типа используемого анализатора.

В.5.4 Измерение

Взвешивают навеску пробы в соответствующую емкость (например, оловянную капсулу), как необходимо для используемого типа анализатора. Масса навески должна быть такой, чтобы общее количество азота в навеске находилось в середине градуировочного графика.

Применяют примерно трехкратное количество горючих веществ (например, безазотную целлюлозу) и, при необходимости, дополнительные связующие вещества (например, оксид магния).

При применении системы с жидким топливом используемый объем должен быть не менее 100 мкл. Массу пробы рассчитывают, исходя из плотности, рассчитываемой в соответствии с ИСО 12185.

Вводят в анализатор (или управляющий компьютер) требуемую информацию (массу пробу, идентификацию пробы) в зависимости от типа анализатора. Подают в анализатор взвешенную пробу и начинают сжигание.

Проводят минимум три отдельных измерения.

В.6 Результаты

В.6.1 Вычисления

Перед расчетом градуировочного графика, смещения основной линии для образцов определяют значение показаний холостой пробы и используют данное значение, чтобы корректировать соответствующие аналитические результаты.

Используют специальную программу для оборудования, чтобы рассчитать градуировочный график или корректировку смещения для проб.

Рассчитывают среднее значение для проб. При наличии существенного отклонения одиночного значения (относительное стандартное отклонение СКО > 1,0%) повторяют испытание для данной пробы. После этого определяют среднее значение для данной пробы из всех отдельных значений.

Определяют значение массовой доли карбамида из среднего значения не менее трех определений массовой доли азота

,

(В.1)

где - массовая доля карбамида, %;

- среднее значение массовой доли азота, % (с точностью до 0,01%);

F - коэффициент пересчета содержания биурета на азот, равный 0,4076;

- среднее значение массовой доли биурета, %, определенного в соответствии с приложением Е.

В.6.2 Запись результатов

Результатом является среднеарифметическое значение не менее трех отдельных определений массовой доли азота. Округляют результат расчета содержания карбамида с точностью до 0,1%.

В.7 Прецизионность

См. 5.2, 5.3 настоящего стандарта и таблицу В.1.

Таблица В.1 - Прецизионность

В процентах
Массовая доля карбамида	Повторяемость r	Воспроизводимость R
От 30 до 35	0,4	1,0

В.8 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

a) тип и описание исследуемого продукта;

b) ссылку на настоящий стандарт;

c) используемый метод отбора проб;

d) результаты испытания (см. В.6);

e) отклонения от установленного хода испытания (при наличии);

f) дату проведения испытания.