Приложение В (обязательное). Испытание полиолефиновой изоляции на окислительную деструкцию при каталитическом воздействии меди (определение времени окислительной индукции - испытание ВОИ)

Приложение В
(обязательное)

Испытание полиолефиновой изоляции на окислительную деструкцию при каталитическом воздействии меди (определение времени окислительной индукции - испытание ВОИ)

В.1 Общие положения

Целесообразно проведение испытаний кабельной продукции на стойкость к окислению. Испытание ВОИ применяют для проверки соответствия предъявляемым требованиям как исходных материалов, так и кабелей, для которых эти материалы уже установлены. Испытание ВОИ не предназначено для подбора материалов. Для этой цели применяют длительные испытания на тепловое старение.

В настоящем приложении изложен порядок проведения испытания ВОИ, применяемого для определения стойкости к окислительной деструкции при каталитическом воздействии меди.

В.2 Испытательное оборудование

В.2.1 Дифференциальный тепловой анализатор или дифференциальный сканирующий калориметр, осуществляющий нагревание со скоростью не менее (201) К/мин и поддерживающий температуру испытания изотермическим способом 0,2 К и автоматически с требуемой точностью и чувствительностью регистрирующий разность температур (или разность в передаче тепла) между образцом и контрольным материалом.

В.2.2 Записывающее устройство, регистрирующее зависимость изменения теплового потока или разности температур по оси ординат от времени по оси абсцисс. Погрешность отсчета времени по оси абсцисс должна быть не более 1%, цена деления - 0,1 мин.

В.2.3 Газовый селекторный переключатель и вентили для подачи чистого азота и кислорода.

В.2.4 Аналитические весы для взвешивания образца массой до 30 г с погрешностью не более 0,1 мг.

В.2.5 Держатели образцов: алюминиевые держатели диаметром около 6-7 мм или держатели аналогичных размеров, поставляемые в комплекте с аппаратурой.

В.3 Отбор образцов

От изолированных жил отрезают необходимое число образцов для испытания (например четыре образца различных цветов) длиной около 4 мм, не удаляя токопроводящую жилу. Общая масса изоляционного материала должна составлять 3 - 5 мг.

В.4 Калибровка аппаратуры

В.4.1 Перед началом испытаний калибруют аппаратуру в соответствии с инструкциями изготовителя. В качестве материала для калибровки температуры применяют индий аналитического класса чистоты.

В.4.2 В алюминиевый держатель с алюминиевой крышкой помещают аналитически чистый индий. Подготовленный образец массой обычно около 6 мг и контрольный алюминиевый держатель с крышкой устанавливают в аппаратуру.

При необходимости очистки образца и контрольного алюминиевого держателя с крышкой от загрязнений применяют керосин или другой аналогичный растворитель.

В.4.3 Проводят программирование температуры для записи термограммы с помощью сканирующего устройства в диапазоне от 145°С до 165°С со скоростью изменения температуры 1 К/мин.

В.4.4 Проводят калибровку аппаратуры в соответствии с инструкциями изготовителя так, чтобы для индия была получена температура перехода первого порядка, равная 156,6°С. При калибровке точку плавления 156,6°С принимают за точку пересечения продолжения линии начала пика и продолжения базовой линии, как показано на рисунке В.1.

Рисунок В.1 - Типичная эндотерма плавления индия

В.5 Подготовка оборудования

В.5.1 Вентили на баллонах с азотом и кислородом открывают. Газовый селекторный переключатель переводят в положение "азот" () и с помощью расходомера устанавливают скорость подачи (5015) мл/мин.

В.5.2 Образец по разделу В.3 помещают в алюминиевый держатель, как указано в В.4.2.

В.5.3 В аппаратуре размещают подготовленный к испытанию образец изолированной жилы в держателе образца и пустой алюминиевый держатель для контроля.

Примечание - Допускается уплотнение образца элементами из алюминия или нержавеющей стали. Это обеспечивает лучший контакт с держателем образца.

В.5.4 Азот подают в течение 5 мин. Скорость потока газа контролируют и при необходимости регулируют в пределах (505) мл/мин.

В.5.5 Индикаторы оборудования устанавливают на ноль, а усиление сигнала и чувствительность записывающего устройства - на максимальное отклонение пера, вычерчивающего экзотермическую диаграмму.

В.5.6 Скорость нагрева устанавливают 20 К/мин.

В.6 Проведение испытания

В.6.1 Нагревание начинают в соответствии с программой.

В.6.2 Нагревание продолжают до достижения заданной температуры испытания с погрешностью не более 11°С. Нагрев по программе прерывают и образец выдерживают до достижения постоянной температуры. Начинают запись термограммы. Для полиэтилена была определена оптимальная температура испытания 200°С. Для упрощения процедуры допускается не проводить запись предварительного нагрева по программе и начинать непосредственно с температуры испытания.

Когда установится температурное равновесие (сигнал о регистрации установившегося режима), меняют газ с азота на кислород, отрегулировав скорость потока (505) мл/мин. Этот момент фиксируют в записывающем устройстве. Эту точку перехода на кислород считают временем начала испытания ().

В.6.3 Изотермальный процесс продолжают до максимального отклонения пера после начала окислительного процесса, как показано на термограмме записывающего устройства (рисунок В.2).

При многоступенчатой изотерме необходимо продолжать изотермальный процесс до максимального отклонения пера.

В.6.4 После завершения испытания записывающее устройство отключают и газовый селектор переключают снова на азот.

В.6.5 Аппаратуре дают возможность остыть до исходной температуры.

В.6.6 Испытание повторяют на новых образцах еще три раза, всего получают четыре термограммы. Применение нового алюминиевого контрольного держателя для каждого образца необязательно.

Рисунок В.2 - Определение ВОИ по термограмме

В.7 Расчет

В.7.1 Вычерченную базовую линию продлевают от нулевой отметки времени испытания за зону окислительной изотермы. Самую крутую часть изотермы продлевают до пересечения с продленной базовой линией, как показано на рисунке В.2.

В.7.2 Временем окислительной индукции (ВОИ) является интервал, измеренный от нулевой отметки времени до небольшого временного интервала (не превышающего 1 мин) начала окислительной изотермы.

В.8 Протокольные записи

Протокол испытаний должен включать в себя:

a) описание образца;

b) температуру испытания;

c) среднее значение и стандартное отклонение ВОИ в минутах по результатам четырех испытаний.