Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 54443-2011 "Сорбенты иодные для атомных электростанций. Метод определения индекса сорбционной способности" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 октября 2011 г. N 443-ст)

Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 54443-2011
"Сорбенты иодные для атомных электростанций. Метод определения индекса сорбционной способности"
(утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 октября 2011 г. N 443-ст)

Sorbents for trapping radioiodine at nuclear power stations. Method for determination of sorption capacity index

Дата введения - 1 января 2012 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 Разработан Закрытым акционерным обществом "Прогресс-Экология" (ЗАО "Прогресс-Экология") и Российским химико-технологическим университетом им. Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева)

2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 322 "Атомная техника"

3 Утвержден и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 октября 2011 г. N 443-ст

4 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на гранулированные и дробленые йодные сорбенты (далее - сорбенты), применяемые для очистки газообразных радиоактивных отходов от радиоиода и его соединений на атомных электростанциях (далее - АЭС).

Настоящий стандарт устанавливает метод и условия испытания сорбентов в лабораторных установках.

Настоящий стандарт распространяется на сорбенты, предназначенные для применения в системах, важных для безопасности АЭС.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования

ГОСТ 8.569-85 Государственная система обеспечения единства измерений. Средства измерений объемной активности парообразного иода-131. Методика поверки

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.3.008-75 Система стандартов безопасности труда. Производство покрытий металлических и неметаллических неорганических. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.011-89 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 16187-70 Сорбенты. Метод определения фракционного состава

ГОСТ 16190-70 Сорбенты. Метод определения насыпной плотности

ГОСТ 25146-82 Материалы радиохимических производств и атомных энергетических установок. Метод определения коэффициента дезактивации

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 газообразные радиоактивные отходы; ГРО: Не подлежащие дальнейшему использованию газовые или парогазовые смеси, в которых содержание радионуклидов в виде аэрозолей и/или газообразных веществ превышает уровни, установленные нормативными документами и правилами.

3.2 зона массообмена (работающая зона): Зона изменения концентрации вещества в подвижной и неподвижной фазах в определенном диапазоне.

3.3 йодный сорбент: Сорбент, предназначенный для очистки газообразных радиоактивных отходов от радиоиода на АЭС.

3.4 индекс сорбционной способности сорбента : Показатель, характеризующий степень снижения содержания радиоактивного метилиодида за 1 с нахождения газового потока в объеме сорбента при данных условиях.

3.5 эффективность фильтра, %: Доля уловленных фильтром аэрозольных частиц размером 0,3 мкм.

4 Аппаратура

4.1 Аппаратурно-технологическая испытательная установка, схема которой приведена на рисунке 1.

Испытательная установка включает в себя:

- ротаметр Pom1 типа РМ с верхним пределом измерения объемного расхода воздуха 1,6  и пределом допустимой основной погрешности измерения 2,5% от верхнего предела измерения;

- аэрозольные фильтры Ф1 и Ф2 с пропускной способностью по воздуху при нормальных условиях - 2,0  и эффективностью фильтра по частицам 0,3 мкм - не менее 99%;

- расходомеры РМ1, РМ2, РМ3 и РМ4 с верхним пределом измерения по воздуху при нормальных условиях - 1,2  и допустимой погрешностью от верхнего предела измерения - 3,0%;

- колонку с осушителем К1.

В качестве осушителя допускается применять цеолит или какой-либо другой гранулированный поглотитель влаги;

- гигрометр ТГ1 с диапазоном измерения влажности 0% - 100% и погрешностью измерения влажности 2%;

- колонку с активированным углем К2.

Для удаления примесей из воздуха допускается использовать любой активированный уголь, применяемый для очистки газов;

- электропечи сопротивления П1 и П2 с измерителями и регуляторами температуры для нагрева осушителя и активированного угля при вакуумметрическом давлении  мм рт.ст., номинальной температуре 400°С и погрешности измерения температуры 6%;

- увлажнитель газа-носителя барботажного типа УВ1.

Допускается также применять другие устройства, обеспечивающие стабильное поддержание относительной влажности газового потока;

- стекловолокнистый фильтр ФЗ или другой аппарат для улавливания жидких аэрозольных частиц с пропускной способностью по воздуху при нормальных условиях- не менее 2,0 и эффективностью фильтра - не менее 99%;

- сборник уловленной капельной жидкости КО1;

- жидкостный термостат ТС2 марки ТЖ-ТС-01/8 для поддержания установленной температуры в испарителе метилиодида с пределом регулирования от 10°С до 100°С и погрешностью измерения температуры 0,1°С;

- испаритель радиоактивного метилиодида Г1.

Устройство испарителя приведено на рисунке 2.

Рисунок 1 - Схема аппаратурно-технологической испытательной установки

Возможны другие варианты ввода радиоактивного метилиодида в газовый поток, например из баллона, заполненного парами и азотом под давлением;

- жидкостный термостат ТС1 марки ТЖ-ТС-01/26 для поддержания рабочей температуры в увлажнителе и стекловолокнистом аэрозольном фильтре с пределом регулирования от 10°С до 100°С и погрешностью измерения температуры 0,1°С;

- измеритель вакуумметрического давления Р2 с пределом измерения от 2,5 до 0 кПа и погрешностью измерения 1%;

- цифровой термогигрометр ТГ2 с диапазоном измерения влажности 0% - 100%, диапазоном измерения температуры 0°С - 100°С, погрешностью измерения влажности 2% в диапазоне измерений 10% - 95% и погрешностью измерения температуры 1°С;

- дифференциальные манометры и с диапазоном измерений от 0 до 10000 Па и пределом допустимой погрешности измерений не более (1 + 0,005 ) Па. ( - измеренное значение перепада давления);

- суховоздушный термостат ТС3 с максимальной температурой 60°С и максимальным отклонением температуры 1°С;

- секционированную колонку К3 для испытуемого сорбента.

Устройство колонки приведено на рисунке 3.

Колонка состоит из секций.

Стандартная секция (см. рисунок 4) должна иметь внутренний диаметр (500,1) мм, высоту слоя сорбента (100,5) мм.

Рисунок 2 - Испаритель радиоактивного метилиодида	Рисунок 3 - Колонка для испытаний сорбента

Рисунок 4 - Секция колонки с сорбентом

Колонка должна быть изготовлена из коррозионно-стойкого материала, легко поддающегося дезактивации;

- контрольно-защитную колонку К4 с внутренним диаметром (300,1) мм и высотой зоны с сорбентом (2005) мм;

- побудитель расхода газа МН производительностью от 2,3 до 2,5 , с максимальным давлением на входе 100 кПа и максимальной температурой газового потока 60°С;

- электропечь с регулятором температуры (на рисунке 1 не указана) для нагрева сорбента в контрольно-защитной колонке с максимальной температурой нагрева 250°С и максимальной погрешностью измерения температуры 2°С;

- запорные клапаны В1 - В6, запорные вентили В7 - В9, В12 - В19 и регулировочные вентили В10, В11 и В20;

4.2 Весы по ГОСТ 53228 II класса точности с погрешностью взвешивания 0,01 г.

4.3 Цилиндры мерные: 1-100-1 по ГОСТ 1770; 1-250-1 по ГОСТ 1770; 1-500-1 по ГОСТ 1770.

4.4 Стеклянные банки или бюксы с притертыми крышками по ГОСТ 25336.

4.5 Для измерения активности сорбентов используют следующее оборудование:

- радиометрическую установку с полупроводниковым или сцинтилляционным детектором для регистрации гамма-излучения с энергией 0,364 МэВ. Настройку и поверку средства измерения проводят по ГОСТ 8.569 (пункт 4.3.5) и стабильности установки - по ГОСТ 25146; изменение скорости счета импульсов за 6 ч непрерывной работы не должно превышать 2% от средней скорости счета, а за время проведения не менее четырех измерений (1000 с) - 1% от средней скорости счета;

- высоковольтный, стабилизированный источник питания с изменением выходного напряжения не более 0,3% за 8 ч непрерывной работы;

- комплект образцовых спектрометрических источников натрий-22 и цезий-137;

- вытяжной шкаф с расчетной скоростью в открытом проеме 1,5 м/с;

- держатель измеряемых образцов.

Допускается применять другие средства измерений с техническими характеристиками не хуже приведенных, а также применять аппараты другой конструкции при обеспечении установленных параметров испытаний.

Испытания проводят подготовленные специалисты на установке, которая прошла аттестацию, подтверждающую возможность воспроизведения условий испытаний в пределах допустимых отклонений и устанавливающую пригодность использования оборудования в соответствии с его назначением.

5 Требования к погрешности измерений

5.1 Допустимая погрешность измерения параметров атмосферного воздуха:

- абсолютное давление - 1,0 кПа;

- температура - 1°С;

- относительная влажность - 1,5%.

5.2 Допустимая погрешность измерения скорости газового потока - 2,5%.

5.3 Точность установки температуры термостатирования в увлажнителе, стекловолокнистом фильтре и испарителе радиоактивного метилиодида - 0,2°С при рабочей температуре от 10°С до 90°С. Нестабильность поддержания температуры - не более 0,1°С.

5.4 Максимальное отклонение средней температуры в суховоздушном термостате в интервале от 25°С до 45°С (включительно) - не более 1°С.

5.5 Предельная погрешность измерения параметров газового потока на входе секционированной колонки:

- абсолютного давления - 1,0%;

- температуры - 1,0°С;

- относительной влажности - 3,0%;

- перепада давления в колонке - 1%.

5.6 Погрешность взвешивания испытуемых образцов 0,1 г.

6 Материалы

При испытаниях применяют:

- воздух, отбираемый из атмосферы;

- дистиллированную воду;

- йодистый метил, меченный изотопом иод-131. Активность метилиодида должна быть такой, чтобы при измерении проб сорбента была обеспечена скорость счета - имп./мин.

При отсутствии готового радиоактивного метилиодида используют метилиодид, полученный методом изотопного обмена с или без носителя (см. приложение А);

- гранулированный алюмогель или алюмосиликат, содержащий 80 - 100 мг нитрата серебра на грамм сорбента;

- гранулированный осушитель газа: цеолиты, силикагели;

- активированный уголь, применяемый для очистки газов.

7 Подготовка установки к испытаниям

7.1 До начала работы проверяют целостность электропроводки и заземления электронагревательных приборов в соответствии с инструкциями по их эксплуатации.

7.2 Проводят прокаливание цеолита в колонке при температуре 350°С - 400°С под вакуумметрическим давлением  мм рт.ст.

7.3 Проводят прокаливание активированного угля при температуре 300°С - 350°С под вакуумметрическим давлением  мм рт.ст.

8 Условия проведения испытаний сорбентов

Испытания сорбентов проводят при следующих условиях:

- температура - (30,00,2)°С;

- относительная влажность газа - (90,01,5)%;

- время прохождения газовым потоком свободного объема в слое сорбента (время контакта) - от 0,20 до 0,30 с;

- объемная активность в газе - от до ;

- массовая концентрация в газе - от 1 - 20 .

9 Подготовка образцов сорбентов и режимов проведения испытаний

9.1 Определяют фракционный состав испытуемого образца по ГОСТ 16187 при отсутствии данных в документации на сорбент.

9.2 Определяют насыпную плотность образца по ГОСТ 16190 при отсутствии данных в документации на сорбент.

9.3 Взвешивают каждую секцию секционированной колонки, заполняют секции сорбентом и снова проводят взвешивание каждой секции. По разнице весов и насыпной плотности определяют объем сорбента в каждой секции.

9.4 Собирают секционированную колонку и герметично подсоединяют ее к газовым линиям в термостате.

9.5 Помещают радиоактивный метилиодид в испаритель.

9.6 Заполняют увлажнитель дистиллированной водой.

9.7 Устанавливают температуру в увлажнителе и скорость газового потока так, чтобы обеспечить регламентирующую относительную влажность газа (90,01,5)%, которую контролируют с помощью термогигрометра.

9.8 Проводят предварительное увлажнение сорбента в секционированной колонке при скорости газового потока 20 - 30 см/с, относительной влажности 90% и температуре 30°С в течение 16 ч. За это время устанавливается равновесие при адсорбции паров воды.

9.9 Устанавливают режим испытания сорбентов:

- устанавливают температуру в термостате ТС3 с секционированной колонкой (30,00,2)°С;

- предварительно выбирают время контакта в интервале, указанном в разделе 8;

- по объему сорбента в секционированной колонке и доле свободного объема (см. приложение В) вычисляют свободный объем по формуле (4);

- по формуле (2) вычисляют ориентировочную объемную скорость газового потока;

- по ротаметру Роm1 устанавливают эту скорость;

- по показаниям термогигрометра ТГ2 устанавливают относительную влажность газового потока (90,01,5)% путем регулирования температуры в увлажнителе с помощью термостата ТС1, а потоков влажного и сухого воздуха - по расходомерам РМ2 и РМ3;

- на основании барометрических данных и данных температуры, относительной влажности и вакуумметрического давления газа, установленных по показаниям приборов на входе колонки КЗ с испытуемым сорбентом, вычисляют расход воздуха на входе колонки по уравнению (5) и определяют фактическое время контакта по формуле (2).

Корректировку объемной скорости газового потока на входе установки проводят в том случае, если выходит за пределы интервала, указанного в разделе 8.

10 Проведение испытаний сорбентов

10.1 Устанавливают в испарителе радиоактивного метилиодида Г1 предварительно подобранную для применяемого капилляра температуру, при которой обеспечивается поддержание в газовом потоке постоянной массовой концентрации метилиодида и объемной активности в соответствии с разделом 8.

10.2 Включают электропечь для нагрева контрольно-защитной колонки и с помощью регулятора устанавливают температуру (19010)°С.

10.3 Начинают подачу паров в газовый поток и пропускают газовую смесь в течение 3 ч.

10.4 По истечении 3 ч прекращают подачу радиоактивного метилиодида в колонку с испытуемым сорбентом и заканчивают испытание сорбента.

10.5 Демонтируют колонку из установки и разбирают ее на отдельные секции.

10.6 Проводят измерение активности иода-131 в сорбенте каждой секции.

10.7 Демонтируют контрольно-защитную колонку из установки и измеряют активность иода-131 в сорбенте.

10.8 Активность иода-131 измеряют по линии гамма-излучения с энергией 0,364 МэВ при одинаковой геометрии в беккерелях. Фиксирование положения образца относительно детектора должно быть с погрешностью не более 5% от расстояния между образцом и детектором.

10.9 Для контроля выполнения условия раздела 8 объемную активность газа определяют после проведения испытаний по суммарной активности испытуемой и защитной колонок, деленной на общий объем пропущенного через сорбент газа.

10.10 Для контроля выполнения условия раздела 8 массовую концентрацию определяют по суммарной активности испытуемой и защитной колонок, деленной на удельную активность (см. приложение А) и общий объем пропущенного через сорбент газа.

11 Обработка результатов измерений

11.1 Индекс сорбционной способности сорбента , , вычисляют по формуле

,

(1)

где - время прохождения газовым потоком свободного объема в слое сорбента (условное время контакта), с, вычисляемое по формуле

,

(2)

где - свободный объем в объеме, занятом сорбентом, ;

- объемная скорость газового потока в колонке с испытуемым сорбентом, (см. приложение Б);

А - активность иода-131, введенная при испытаниях сорбента, равная сумме активностей секций и защитной колонки, Бк;

- активность иода-131 в сорбенте, равная сумме активностей секций, Бк.

11.2 По данным измерений активности каждой секции строят график как функцию длины слоя сорбента . График должен отвечать прямолинейной зависимости.

11.3 Вычисляют объем сорбента в колонке по формуле

,

(3)

где - масса сорбента в колонке, г;

- насыпная плотность сорбента, .

Значения доли свободного объема в объеме сорбента приведены в приложении В.

11.4 Для объема сорбента , которому соответствует общая длина слоя по графику, находят значение .

11.5 Вычисляют свободный объем по формуле

.

(4)

11.6 Вычисляют время контакта по формуле (2).

11.7 Вычисляют индекс сорбционной способности сорбента по формуле (1).

11.8 Среднее значение определяют по результатам трех испытаний.

11.9 Сорбент пригоден, если не менее (см. приложение Г).

12 Оформление результатов испытаний

На основании результатов должны быть составлены два документа:

а) протокол испытаний для передачи заказчику (см. приложение Д), включающий в себя:

- наименование, адрес и номер телефона лаборатории, проводившей испытания,

- дату испытаний,

- информацию о том, кем был предоставлен образец для испытаний,

- номинальные условия испытаний,

- индекс сорбционной способности и заключение о качестве сорбента;

б) протокол испытаний, который остается в лаборатории, проводившей испытания (см. приложение Е).

В протоколе испытаний должны быть отражены все параметры контроля работы установки, на которой осуществлялись испытания, данные измерений активности, а также данные об образцах, поступивших для испытания (марка сорбента, грануляция, насыпная плотность и др.).

Протокол испытаний вместе с копией протокола, выданного заказчику, следует хранить в лаборатории в течение одного года.

Для разрешения спорных вопросов испытанный образец хранят в лаборатории в течение одного года.

13 Требования безопасности

13.1 Работы по определению индекса сорбционной способности сорбентов необходимо проводить в помещениях, предназначенных для работ с открытыми источниками излучения, с соблюдением правил техники безопасности в соответствии с [1] и [2].

13.2 При работе с измерительной аппаратурой следует соблюдать требования [3] и [4].

13.3 При работе с химическими реагентами необходимо соблюдать требования ГОСТ 12.3.008.

13.4 Требования пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004.

13.5 Лица, связанные с испытанием образцов сорбента, должны быть обеспечены специальной одеждой и средствами индивидуальной защиты в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.011.

Библиография

[1]	СП 2.6.1.758-99	Нормы радиационной безопасности (НРБ-99)
[2]	СП 2.6.1.799-99	Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99)
[3]	Правила эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденные начальником Главгосэнергонадзора России. 5-е издание, переработанное и дополненное (с изменениями). М.: ЗАО "Энергосервис", 1997
[4]	РД 153-34.0-03.150-2000	Межотраслевые правила по охране труда (правила безопасности) при эксплуатации электроустановок, утвержденные Министерством энергетики Российской Федерации (приказ от 27 декабря 2000 г. N 163) и Министерством труда и социального развития Российской Федерации (постановление от 5 января 2001 г. N 3) (ПОТ РМ-016-2001)