Изменение N 1 ГОСТ 32255-2013 "Молоко и молочные продукты. Инструментальный экспресс-метод определения физико-химических показателей идентификации с применением инфракрасного анализатора" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 сентября 2016 г. N 1194-ст)

Дата введения - 1 января 2017 г.

Наименование стандарта. Заменить слова: "молочные продукты" на "молочная продукция".

Раздел 1. Первый абзац после слова "лактозы" дополнить словом; ", влаги";

заменить слова: "молочных продуктах" на "молочной продукции";

последний абзац изложить в новой редакции:

"Диапазоны измерения показателей: массовая доля белка от 1,5% до 28,0%, жира от 0,5% до 42,0%, лактозы от 3% до 5,5%, влаги от 25,0% до 85,0%, сухих веществ от 9,0% до 55,0%".

Раздел 2. Ссылку на ГОСТ 12.1.019-79 дополнить знаком сноски - **;

дополнить сноской:

"** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009";

исключить ссылки: ГОСТ 3624-92, ГОСТ 26809-86 и их наименования;

ссылку на ГОСТ 3626-73 дополнить знаком сноски - ***;

дополнить сноской:

"*** В Российской Федерации действуют: ГОСТ Р 54668-2011 "Молоко и продукты переработки молока. Методы определения массовой доли влаги и сухого вещества", ГОСТ Р 55063-2012 "Сыры и сыры плавленые. Правила приемки, отбор проб и методы контроля, ГОСТ Р 55361-2012 "Жир молочный, масло и паста масляная из коровьего молока. Правила приемки, отбор проб и методы контроля";

ссылку на ГОСТ ИСО 5725-6-2003 дополнить знаком сноски - *(4);

дополнить сноской:

"*(4) В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725.6-2002";

заменить ссылку: ГОСТ 23327-78 на "ГОСТ 23327-98*(5) Молоко и молочные продукты. Метод измерения массовой доли общего азота по Кьельдалю и определение массовой доли белка.

*(5) В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53951-2010 "Продукты молочные, молочные составные и молокосодержащие. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля";

ссылку на ГОСТ 24104-2001 дополнить знаком сноски - *(6);

дополнить сноской:

"*(6) В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008";

дополнить ссылками:

"ГОСТ ИСО 5725-1-2003*(7) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

*(7) В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725.1-2002.

ГОСТ 26809.1-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты

ГОСТ 26809.2-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 2. Масло из коровьего молока, спреды, сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты".

Пункты 3.1, 3.2 изложить в новой редакции:

"3.1 продукты: Молоко (сырое и питьевое), сливки (сырые и питьевые), жидкие кисломолочные и сквашенные продукты, напитки на основе молока и молочной сыворотки, творог и творожные продукты, сметана и сметанные продукты, сыры и сырные продукты.

3.2 инфракрасный анализатор (ИК-анализатор): Прибор экспресс-анализа, предназначенный для определения показателей качества молока и молочной продукции методом инфракрасной спектроскопии поглощения в инфракрасной области спектра от 0,4 мкм до 11,0 мкм".

Раздел 4. После слова "лактозы" дополнить словом: ", влаги".

Раздел 5 изложить в новой редакции:

"5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и материалы

ИК-анализатор, позволяющий проводить автоматизированное определение массовой доли белка, жира, лактозы, влаги и сухих веществ в молоке и молочной продукции в спектральном диапазоне от 0,4 мкм до 11,0 мкм, включающий программное обеспечение для установления градуировочной модели и обработки результатов измерений;

термометр жидкостной стеклянный диапазоном измерения от 0°С до 100°С, с ценой деления шкалы 1,0°С по ГОСТ 28498;

часы 2-го класса точности по ГОСТ 27752;

баня водяная термостатируемая;

гомогенизатор роторный с четырехлопастным ножом, угловой скоростью вращения ножей 1000 - 10000 , включающего емкость вместимостью 0,5 - 1,0 ;

стаканы В-1-100, В-1-600 ТС по ГОСТ 25336;

колба Кн-1-500-24/29 ТС ГОСТ 25336;

устройство измельчающее с диаметром решетки 2 мм, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги, или терка металлическая бытовая с мелкой перфорацией;

сито с размером ячеек 0,2 мм;

ложка или шпатель;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не уступающих перечисленным выше и позволяющих проводить измерения в соответствии с положениями/установленными настоящим стандартом".

Раздел 7 изложить в новой редакции:

"7 Отбор проб исследуемого продукта

Отбор проб - по ГОСТ 26809.1, ГОСТ 26809.2.

Если определение не может быть проведено сразу после отбора проб, то пробы хранят в холодильнике при температуре (42)°С не более 48 ч".

Подраздел 8.1 изложить в новой редакции:

"8.1 Подготовка проб

8.1.1 Молоко сырое и жидкие негомогенизированные продукты

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 , нагревают для растворения жира на водяной бане до температуры (402)°С, после чего полностью переносят в стакан гомогенизатора и гомогенизируют в течение 1 мин при частоте вращения ножей не более 1000  до получения однородной массы. Измерение проводят сразу же.

8.1.2 Гомогенизированные молоко, сливки и жидкие молочные продукты

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 , нагревают до температуры (402)°С, тщательно перемешивают и сразу же проводят измерение.

8.1.3 Кисломолочные продукты без наполнителей

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 , нагревают на водяной бане до температуры (402)°С, тщательно перемешивая круговыми движениями шпателем на всю глубину продукта, добиваясь полного освобождения от пузырьков воздуха, однородности, и сразу же проводят измерения.

8.1.4 Творог и творожные продукты

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 , доводят до температуры (202)°С, переносят в стакан гомогенизатора вместимостью 500 - 1000  и гомогенизируют в течение 1 - 3 мин при частоте вращения ножей от 1000 до 5000  до получения однородной массы. Затем пробу переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 .

8.1.5 Сметана и сметанные продукты

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 , нагревают на водяной бане до температуры (302)°С, тщательно перемешивая шпателем на всю глубину продукта, и охлаждают до температуры (202)°С. Измерение проводят сразу же, не допуская образования пузырьков воздуха.

8.1.6 Сыры и сырные продукты

Пробу продукта измельчают на мелкой терке и переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 .

8.1.7 Подготовку инфракрасного анализатора к измерениям проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора (далее - инструкция к прибору)".

Подраздел 8.2. Заголовок изложить в новой редакции; дополнить абзацем (после заголовка);

"8.2 Подготовка ИК-анализатора к работе

Перед началом работы ПК-анализатор прогревают не менее 1 ч. Подготовку ИК-анализатора, а также его предварительную градуировку и проверку градуировки проводят в соответствии с требованиями инструкции к прибору или в соответствии с 8.2.1 - 8.2.4".

Пункт 8.2.1 Первый и второй абзацы изложить в новой редакции:

"8.2.1 Градуировка ИК-анализатора

Базовые градуировки ИК-анализатора для измерения показателей качества продукции являются частью программного обеспечения прибора и не требуют коррекции, если показания анализатора соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1 - 11 в части показателей: "Предел повторяемости" и "Границы абсолютной погрешности измерений при указанных диапазонах измерения". Если показания ИК-анализатора не соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1 - 11, проводят коррекцию базовых градуировок в соответствии с инструкцией к прибору.

Коррекция базовых градуировок ИК-анализатора заключается в следующем:";

последний абзац. Заменить слова: "в таблицах 1 и 2" на "в таблицах 1 - 11".

Пункты 8.2.2, 8.2.3 изложить в новой редакции:

"8.2.2 Образцы для коррекции градуировки представляют собой образцы продукта с известными значениями измеряемых показателей, установленными следующими методами:

- определение массовой доли белка - по ГОСТ 23327;

- определение массовой доли жира - по ГОСТ 22760;

- определение массовой доли лактозы - в соответствии с методикой, установленной в приложении А;

- определение массовой доли влаги и сухого вещества - по ГОСТ 3626.

8.2.3 Проверку градуировки ИК-анализатора проводят перед началом работы в соответствии с инструкцией к прибору. Проверка градуировки заключается в сравнении значений показателей прибора при анализах контрольных образцов. Перечень контрольных образцов приведен в инструкции к прибору. Если показания ИК-анализатора соответствуют требованиям, указанным в таблицах 1 - 11 (значение предела повторяемости), ИК-анализатор считается готовым к работе. Если показания ИК-анализатора не соответствуют указанным требованиям, то проводят коррекцию градуировки согласно 8.2.2".

Разделы 9, 10, 11 изложить в новой редакции:

"9 Проведение измерений

Проводят два параллельных измерения анализируемой пробы продукта в соответствии с инструкцией к прибору. Каждую параллельную пробу продукта загружают в измерительную ячейку и затем снимают показания прибора.

10 Обработка результатов измерений

10.1 За окончательный результат измерения принимается среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости (пункт 3.14 ГОСТ ИСО 5725-1), если соблюдается условие приемлемости по 11.1.

10.2 Контроль точности результатов измерений

Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения физико-химических показателей идентификации молока и молочной продукции при Р = 0,95 приведены в таблицах 1 - 11.

Таблица 1 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли белка в молоке и молочных продуктах*

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли белка, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности , %
Молоко сырое	От 2,6 до 3,6	0,12	0,14	0,10
Молоко питьевое	От 2,6 до 3,6	0,12	0,14	0,09
Сливки сырые и питьевые	От 1,5 до 3,0	0,12	0,17	0,12
Жидкие кисломолочные продукты	От 2,6 до 4,0	0,12	0,14	0,09

Таблица 2 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли жира, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности , %
Молоко сырое	От 2,8 до 5,5	0,12	0,14	0,10
Молоко питьевое	От 0,5 до 6,0	0,12	0,14	0,10
Сливки сырые и питьевые	От 9,0 до 42,0	0,10	0,17	0,12
Жидкие кисломолочные продукты	От 0,5 до 5,0	0,12	0,15	0,10

Таблица 3 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли лактозы в молоке и молочных продуктах

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли лактозы, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности , %
Молоко сырое	От 4,0 до 5,5	0,12	0,21	0,15
Молоко питьевое	От 4,0 до 5,5	0,12	0,20	0,14
Кисломолочные продукты	От 3,0 до 4,5	0,25	0,37	0,26

________________

* Метрологические характеристики в таблицах 1 - 4 были определены с применением ИК-анализатора "MilkoScan FT1 Advanced" фирмы "Foss Analytical A/S" (Дания).

Таблица 4 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли сухих веществ в молоке и молочных продуктах

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли сухих веществ, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности , %
Молоко сырое	От 9,0 до 14,0	0,25	0,50	0,35
Молоко питьевое	От 9,0 до 13,5	0,20	0,42	0,30
Сливки сырые и питьевые	От 20,0 до 55,0	0,20	0,42	0,30
Жидкие кисломолочные продукты	От 9,0 до 16,0	0,25	0,50	0,35

Таблица 5 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли белка в молочной продукции*

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли белка, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности , %
Творог	От 10,0 до 20,0	0,50	0,70	0,50
Творожные продукты	От 8,0 до 16,0	0,50	0,77	0,54
Сметана и сметанные продукты	От 1,5 до 3,5	0,12	0,20	0,15
Сыры	От 20,0 до 28,0	0,80	1,30	0,90
Сырные продукты	От 18,0 до 26,0	0,80	1,30	0,90

Таблица 6 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли жира в молочной продукции

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли жира, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности , %
Творог и творожные продукты	От 0,5 до 7,0	0,14	0,16	0,12
	Св. 7,0 до 20,0	0,30	0,50	0,35
Сметана и сметанные продукты	От 10,0 до 35,0	0,20	0,40	0,30
Сыры	От 18,0 до 30,0	0,25	0,60	0,40
Сырные продукты	От 20,0 до 35,0	0,30	0,75	0,53

________________

* Метрологические характеристики в таблицах 5 - 7 были определены с применением ИК-анализатора "FoodScan" фирмы "Foss Analytical" (Дания).

Таблица 7 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли влаги в молочной продукции

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли влаги, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности , %
Творог и творожные продукты	От 55,0 до 80,0	0,40	0,75	0,55
Сметана и сметанные продукты	От 6;0,0 до 85,0	0,30	0,55	0,40
Сыры	От 30,0 до 50,0	1,20	1,50	1,00
Сырные продукты	От 25,0 до 50,0	1,20	1,50	1,00

Таблица 8 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах*

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли жира, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности , %
Молоко сырое	От 2,8 до 5,5	0,10	0,14	0,10
Молоко питьевое	От 0,5 до 6,0	0,10	0,14	0,10
Сливки сырые и питьевые	От 9,0 до 42,0	0,12	0,17	0,12
Жидкие кисломолочные продукты	От 0,5 до 5,0	0,12	0,20	0,14

Таблица 9 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли белка в молоке и молочных продуктах

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли белка, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности , %
Молоко сырое	От 2,6 до 3,6	0,12	0,14	0,10
Молоко питьевое	От 2,6 до 3,6	0,12	0,14	0,09
Сливки сырые и питьевые	От 1,5 до 3,0	0,12	0,17	0,12
Жидкие кисломолочные продукты	От 2,6 до 4,0	0,15	0,25	0,18

________________

* Метрологические характеристики в таблицах 8 - 11 были определены с применением ИК-анализатора "LactoScope FTIR Advanced" фирмы "Delta Instruments" (Нидерланды).

Таблица 10 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли лактозы в молоке и молочных продуктах

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли лактозы, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %	Границы абсолютной погрешности , %
Молоко сырое	От 4,0 до 5,5	0,14	0,24	0,17
Молоко питьевое	От 4,0 до 5,5	0,12	0,23	0,16
Кисломолочные продукты	От 3,0 до 4,5	0,25	0,37	0,26

Таблица 11 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли сухих веществ в молоке и молочных продуктах

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли сухих веществ, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости	Границы абсолютной погрешности , %
Молоко сырое	От 9,0 до 14,0	0,25	0,50	0,35
Молоко питьевое	От 9,0 до 13,5	0,22	0,45	0,32
Сливки сырые и питьевые	От 20,0 до 55,0	0,22	0,45	0,32
Жидкие кисломолочные продукты	От 9,0 до 16,0	0,25	0,50	0,35

11 Проверка приемлемости результатов измерений

11.1 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, n = 2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6.

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

,

(1)

где , - значения двух параллельных определений массовой доли определяемого показателя, полученные в условиях повторяемости, %;

r - предел повторяемости (сходимости), %, значение которого приведено в таблицах 1 - 11.

Если данное условие не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

11.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов измерений анализируемых продуктов, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, m = 2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6.

Результаты определений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при условии;

,

(2)

где , - значения двух параллельных определений массовой доли определяемого показателя, полученные в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, %;

R - предел воспроизводимости, %, значение которого приведено в таблицах 1 - 11.

Если данное условие не выполняется, то выполняют процедуры в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3)".

Раздел 12. Заменить слова: "Молочных продуктов" на "молочной продукции", "(таблицы 1, 2)" на "(таблицы 1 - 11)".

Приложение А исключить.

Приложение Б. Заменить слова: "Приложение Б" на "Приложение А".

Ключевые слова. Заменить слова: "продукты молочные" на "продукция молочная".

_______________________________

* Дата введения в действие на территории Российской Федерации - 2017-01-01.