Методические указания по фотометрическому измерению концентрации этилцеллозольва в воздухе рабочей зоны (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 30 марта 1988 г. N 4604-88)

М.м. 90,12

Этилцеллозольв (этиловый эфир этиленгликоля) - бесцветная жидкость, плотность 0,935 , Т. кип. 165,6°C, давление насыщенных паров 4,9 мм рт. ст. (20°C), смешивается с водой во всех соотношениях.

В воздухе находится в виде паров.

Оказывает раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз.

ПДК этилцеллозольва в воздухе 10 .

Характеристика метода

Метод основан на окислении этилцеллозольва бихроматом калия в кислой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 575-590 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием в дистиллированную воду.

Нижний предел измерения этилцеллозольва в анализируемом объеме раствора 50 мкг.

Нижний предел измерения этилцеллозольва в воздухе 5 (при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций этилцеллозольва в воздухе от 5 до 50 .

Измерению не мешают оксид этилена, этиленгликоль при концентрациях не выше 10 . Мешающее влияние этилового спирта устраняется в процессе обработки пробы.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 50 мин.

Приборы, аппаратура и посуда

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды Рихтера.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Реактивы и растворы

Этилцеллозольв, ч, свежеперегнанный.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч.

Бихромат калия, ГОСТ 4220-75, хч, 1н раствор.

Стандартный раствор этилцеллозольва N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10-15 мл дистиллированной воды, взвешивают, вносят 3-4 капли этилцеллозольва и взвешивают вторично; доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию этилцеллозольва в мг/мл.

Стандартный раствор этилцеллозольва N 2 с концентрацией 0,5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Стандартные растворы устойчивы в течение месяца.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 3 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха.

При наличии в воздухе этилового спирта поглотительные сосуды после отбора пробы помещают в кипящую водяную баню и в течение 5 мин через них аспирируют очищенный воздух со скоростью 0,3-0,5 л/мин. Пробы могут храниться до 3-х недель.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 32.

Таблица 32

Шкала градуировочных растворов для определения этилцеллозольва

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание этилцеллозольва, мкг
1	0	1	0
2	0,1	0,9	50
3	0,2	0,8	100
4	0,4	0,6	200
5	0,6	0,4	300
6	0,8	0,2	400
7	1,0	0	500

Во все пробирки шкалы приливают по 0,2 мл раствора бихромата калия и по 1 мл концентрированной серной кислоты. Через 20 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 575-590 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл. 32). Окраска растворов устойчива 10 дней.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания этилцеллозольва в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Из каждого поглотительного сосуда отбирают по 1 мл раствора пробы и вносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,2 мл раствора бихромата калия и по 1 мл концентрированной серной кислоты. Через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания этилцеллозольва проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию этилцеллозольва "C" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

где а - содержание этилцеллозольва в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко