Приложение А (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов калия азотнокислого AP1-N-NO3, AP2-N-NO3, AP3-N-NO3 для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации азота нитратного в морских водах

Приложение А
(рекомендуемое)

Методика приготовления аттестованных растворов калия азотнокислого , , для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации азота нитратного в морских водах

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов азота нитратного, предназначенных для установления градуировочных зависимостей и контроля точности результатов измерений массовой концентрации азота нитратного в морских водах фотометрическим методом с реактивом Грисса после восстановления в кадмиевом редукторе

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А1

Таблица А1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов азота нитритного

Характеристика	Единицы измерения	Шифр аттестованного раствора
Аттестованное значение массовой концентрации азота нитратного,		250,0	10,00	2,50
Границы погрешности массовой концентрации азота нитратного (Р = 0,95),		0,6	0,04	0,03

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

А.3.1 Весы лабораторные по ГОСТ 53228-2008 высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и пределом допускаемой погрешности мг

А.3.2 Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, не ниже 2 класса точности, вместимостью 250 - 1 шт., 500 - 2 шт.

А.3.3 Пипетка с одной отметкой по ГОСТ 29169-91, не ниже 2 класса точности, вместимостью 5 - 1 шт., 20 - 1 шт.

А.3.4 Стаканчик для взвешивания (бюкс) по ГОСТ 25336-82, типа СВ-19/9

А.3.5 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82, диаметром 56 мм

А.3.6 Шпатель пластмассовый.

А.3.7 Эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнения 2, диаметром корпуса 190 мм.

А.3.8 Промывалка.

А.3.9 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

А.4 Реактивы для приготовления аттестованных растворов

А.4.1 Калий азотнокислый (калия нитрат) по ГОСТ 4217-77, х.ч. (допустимо ч.д.а.).

А.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А.4.3 Хлорид кальция по ТУ 6-09-4711-81, безводный, ч.

А.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

А.5.1 Приготовление аттестованного раствора

Для приготовления аттестованного раствора азота нитратного на аналитических весах взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,4510 г калия азотнокислого , предварительно высушенного в сушильном шкафу при 110°С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе над хлоридом кальция. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 250 , растворяют в свежеприготовленной (остуженной) дистиллированной воде, доводят объём раствора до метки на колбе и перемешивают. Переносят раствор в склянку из темного стекла с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию азота нитратного 250,0 .

А.5.2 Приготовление аттестованного раствора

Отбирают пипеткой с одной отметкой 20,0 раствора и переносят его в мерную колбу вместимостью 500 . Объем раствора доводят до метки на колбе свежеприготовленной дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию азота нитратного 10,00 .

А.5.3 Приготовление аттестованного раствора

Отбирают пипеткой вместимостью 5 с одной отметкой 5,0 раствора и переносят его в мерную колбу вместимостью 500 . Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию азота нитратного 2,50 .

А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

А.6.1 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации азота нитратного , , рассчитывают по формуле

, (А.1)

где m - масса навески нитрата калия, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

14,01 и 101,1 - молярная масса азота и нитрата калия, соответственно, г/моль.

Расчет предельных границ возможных значений погрешности , , приготовления аттестованного раствора выполняют по формуле

, (А.2)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации нитратного азота, ;

- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации х.ч., %;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

m - масса навески нитрата калия, г;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Предельные границы возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора составляют

.

А.6.2 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации азота нитратного , , рассчитывают по формуле

, (А.3)

где - объем раствора , отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Расчет предельных границ возможных значений погрешности , , приготовления аттестованного раствора выполняют по формуле

, (А.4)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации азота нитратного, ;

- приписанное раствору значение массовой концентрации нитратного азота, ;

- предельные границы возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , ;

- объем раствора , отбираемый пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Предельные границы возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора составляют

А.6.3 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации нитратного азота , , рассчитывают по формуле

, (А.5)

где - объем раствора , отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Расчет предельных границ возможных значений погрешности , , приготовления аттестованного раствора выполняют по формуле

, (А.6)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации азота нитратного, ;

- приписанное раствору значение массовой концентрации нитратного азота, ;

- предельные границы возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , ;

- объем раствора , отбираемый пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Предельные границы возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора составляют

.

А.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

А.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованный раствор может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку.

А.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием шифра аттестованного раствора, массовой концентрации азота нитратного, погрешности ее установления и даты приготовления.

А.10 Условия хранения

Аттестованный раствор следует хранить в холодильнике в темной склянке не более 6 мес.

Аттестованный раствор следует хранить в холодильнике в плотно закрытой темной склянке не более 5 сут.

Аттестованный раствор используют в день приготовления, хранению не подлежит.