Приложение Б (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов фосфата калия однозамещенного AP1-PO4, AP2-PO4, AP3-PO4 для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации фосфатов в морских водах

Приложение Б
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов фосфата калия однозамещенного , , для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации фосфатов в морских водах

Б.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов фосфата калия однозамещенного (дигидрофосфата калия), предназначенных для установления градуировочных характеристик и контроля точности результатов измерений массовой концентрации фосфатов в морских водах фотометрическим методом.

Б.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Б1.

Таблица Б.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов дигидрофосфата калия

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
Аттестованное значение массовой концентрации фосфатов,	500,0	100,00	1,00
Границы погрешности массовой концентрации фосфатов (Р = 0,95),

Б.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Б.3.1 Весы лабораторные по ГОСТ 53228-2008, высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и пределом допускаемой погрешности мг.

Б.3.2 Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, 2 класса точности, исполнения 2, 2а, вместимостью 1000 - 1 шт., 100 - 1 шт., 50 - 1 шт.

Б.3.3 Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169-91, 2 класса точности, исполнения 2, вместимостью 10 - 1 шт., 1 - 1 шт.

Б.3.4 Пипетка по ГОСТ 29227-91, градуированная, 2 класса точности, исполнения 1, вместимостью 2 - 1 шт.

Б.3.5 Стаканчик для взвешивания (бюкс) по ГОСТ 25336-82, типа СВ-19/9.

Б.3.6 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82, диаметром 56 мм,

Б.3.7 Шпатель.

Б.3.8 Промывалка.

Б.3.9 Склянки из темного стекла для хранения растворов.

Б.3.10 Эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнения 2, с диаметром корпуса 140 мм или 190 мм.

Б.3.11 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

Б.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

Б.4.1 Калий фосфорнокислый однозамещенный (дигидрофосфат калия) по ГОСТ 4198-75, х.ч., с содержанием основного вещества не менее 99,5%.

Б.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Б.4.3 Хлороформ по ГОСТ 20015-88, очищенный.

Б.4.4 Хлорид кальция ТУ 6-09-4711-81, ч., гранулированный безводный.

Б.5 Процедура приготовления аттестованных растворов дигидрофосфата калия

Б.5.1 Приготовление аттестованного раствора

На аналитических весах взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,7165 г дигидрофосфата калия предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре 105-110°С в течение 1 ч и охлажденного до комнатной температуры в эксикаторе над хлоридом кальция. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 1000 , растворяют в свежеприготовленной дистиллированной воде, добавляют 2 хлороформа, доводят объём раствора до метки и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фосфатов 500 .

Б.5.2 Приготовление аттестованного раствора

Пипеткой с одной отметкой отбирают 10 раствора помещают его в мерную колбу вместимостью 50 , доводят до метки свежеприготовленной дистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фосфатов 100,0 .

Б.5.3 Приготовление аттестованного раствора

Пипеткой с одной отметкой отбирают 1 раствора , помещают его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки свежеприготовленной дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фосфатов 1,0 .

Б.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

Б.6.1 Аттестованное значение массовой концентрации фосфатов , , в растворе рассчитывают по формуле

, (Б.1)

где m - масса навески дигидрофосфата калия, г;

94,97 - молярная масса фосфатов, г/моль;

V - вместимость мерной колбы, ;

136,09 - молярная масса дигидрофосфата калия, г/моль.

Б.6.2 Аттестованное значение массовой концентрации фосфатов , , в растворе , рассчитывают по формуле

, (Б.2)

где - объем раствора , отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Б.6.3 Аттестованное значение массовой концентрации фосфатов , , в растворе , рассчитывают по формуле

, (Б.3)

где - объем раствора , отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Б.6.4 Расчет границ предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора с массовой концентрацией фосфатов 500 выполняют по формуле

, (Б.4)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации фосфатов, ;

- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации х.ч.;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения ;

m - масса навески дигидрофосфата калия, г;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора

.

Б.6.5 Расчет границ предела возможных значений погрешности приготовления аттестованных растворов и с массовой концентрацией фосфатов 100,0 и 1,00 , соответственно, выполняют по формуле

, (Б.5)

где - приписанное растворам АР2-Р и АР3-Р значение массовой концентрации фосфатов, ;

- значение массовой концентрации фосфатов, приписанное раствору, используемому для приготовления раствора АР2-Р или АР3-Р, ;

- предел возможного значения погрешности приготовления раствора с массовой концентрацией фосфатов ;

- вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

- номинальный объем раствора, отбираемого пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения объема раствора, отбираемого пипеткой, от номинального значения, .

Б.6.5.1 Границы предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора

.

Б.6.5.2 Границы предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора

.

Б.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

Б.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованные растворы может готовить инженер-химик или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

Б.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения раствора, массовой концентрации фосфатов, погрешности ее установления и даты приготовления.

Б.10 Условия хранения

Аттестованные растворы и хранят не более 3 мес. при температуре 4-8°С. Аттестованный раствор хранению не подлежит.