Приложение Б (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов нитрита натрия для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации азота нитритного в морских водах

Приложение Б
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов нитрита натрия и для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации азота нитритного в морских водах

Б.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов нитрита натрия, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерении массовой концентрации азота нитритного фотометрическим методом.

Б.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов нитрита натрия

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
Аттестованное значение массовой концентрации азота нитритного,	250,0	2,50
Границы погрешности массовой концентрации азота нитритного (Р = 0,95),

Б.3 Средства измерений, вспомогательные устройства

Б.3.1 Весы лабораторные по ГОСТ 53228-2008, специального или высокого класса точности, с пределом взвешивания не более 200 г и ценой деления не более 0,1 мг.

Б.3.2 Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, не ниже 2-го класса точности, вместимостью 250 - 1 шт. и 500 - 1 шт.

Б.3.3 Пипетка с одной отметкой по ГОСТ 29169-91, 2-го класса точности, исполнения 2, вместимостью 5 - 1 шт.

Б.3.4 Стаканчик для взвешивания (бюкс) по ГОСТ 25336-82 типа СВ-19/9.

Б.3.5 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

Б.3.6 Шпатель пластмассовый.

Б.3.7 Эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнения 2 с диаметром корпуса 190 мм.

Б.3.8 Промывалка.

Б.3.9 Склянка из темного стекла для хранения растворов вместимостью 0,25 .

Б.3.10 Холодильник бытовой.

Б.3.11 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

Б.4 Реактивы для приготовления аттестованных растворов

Б.4.1 Натрий нитрит по ГОСТ 4197-74, х.ч.

Б.4.2 Хлорид кальция по ТУ 6-09-4711-81, безводный, ч.

Б.4.3 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Б.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

Б.5.1 Приготовление аттестованного раствора AP1-N-NO2

Для приготовления аттестованного раствора взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,3080 г нитрита натрия , предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 1 ч. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 250 , растворяют в дистиллированной воде, доводят объём раствора до метки и перемешивают. Переносят раствор в склянку из темного стекла с притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию азота нитритного 250,0 .

Б.5.2 Приготовление аттестованного раствора

Отбирают пипеткой вместимостью 5 с одной отметкой 5,0 раствора и переносят его в мерную колбу вместимостью 500 . Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию азота нитритного 2,50 .

Б.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

Б.6.1 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Приписанное аттестованное значение массовой концентрации азота нитритного , , рассчитывают по формуле

, (Б.1)

где m - масса навески нитрита натрия, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

14,01 и 69,00 - молярная масса азота и нитрита натрия, соответственно, г/моль.

Расчет предельных границ возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора выполняют по формуле

, (Б.2)

где - приписанное раствору аттестованное значение массовой концентрации азота нитритного, ;

- массовая доля основного вещества (нитрита натрия - ) в реактиве, приписанная реактиву квалификации х.ч.,%;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения ,%;

m - масса навески нитрита натрия, г;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Предельные границы возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора составляют

.

Б.6.2 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Приписанное аттестованное значение массовой концентрации азота нитритного , , рассчитывают по формуле

, (Б.3)

где - приписанное раствору аттестованное значение массовой концентрации азота нитритного, ;

- объем раствора , отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Расчет предельных границ возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора выполняют по формуле

, (Б.4)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации азота нитритного, ;

- приписанное раствору значение массовой концентрации азота нитритного, ;

- предельные границы возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , ;

- объем раствора , отбираемый пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

Предельные границы возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора составляют

.

Б.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

Б.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованный раствор может готовить инженер-химик или лаборант со средним профессиональным образованием, имеющий специальную подготовку.

Б.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации азота нитритного, погрешности ее установления и даты приготовления.

Б.10 Условия хранения

Аттестованный раствор следует хранить в темной, плотно закрытой склянке в холодильнике не более 1 мес.

Аттестованный раствор хранению не подлежит.