Приложение Б (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов дигидрофосфата калия АР1-Р, АР2-Р, АР3-Р для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации общего фосфора в морских водах

Приложение Б
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов дигидрофосфата калия АР1-Р, АР2-Р, АР3-Р для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации общего фосфора в морских водах

Б.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов дигидрофосфата калия, предназначенных для установления градуировочных характеристик и контроля точности результатов измерений массовой концентрации общего фосфора в морских водах.

Б.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов дигидрофосфата калия

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
	АР1-Р	АР2-Р	АР3-Р
Аттестованное значение массовой концентрации общего фосфора,	100,00	20,00	1,00
Границы погрешности массовой концентрации общего фосфора (Р = 0,95),

Б.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Б.3.1 Весы лабораторные по ГОСТ 53228-2008, высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и пределом допускаемой погрешности мг.

Б.3.2 Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, 2 класса точности исполнения 2, 2а, вместимостью 500 - 1 шт., 100 - 1 шт. , 50 - 1 шт.

Б.3.3. Пипетки по ГОСТ 29169-91, с одной отметкой, 2 класса точности, исполнения 2, вместимостью 10 - 1 шт., 5 - 1 шт.

Б.3.4. Пипетка по ГОСТ 29227-91, градуированная, 2 класса точности, исполнения 1, вместимостью 2 - 1 шт.

Б.3.5 Стаканчик для взвешивания (бюкс) по ГОСТ 25336-82, типа СВ-19/9 .

Б.3.6 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

Б.3.7 Шпатель.

Б.3.8 Промывалка.

Б.3.9 Эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнения 2 с диаметром корпуса 140 мм или 190 мм.

Б.3.10 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

Б.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

Б.4.1 Калий фосфорнокислый однозамещенный (дигидрофосфат калия) по ГОСТ 4198-75, х.ч., с содержанием основного вещества не менее 99,5%.

Б.4.2 Кальция хлорид безводный по ТУ 6-09-4711-81, ч., безводный гранулированный.

Б.4.3 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Б.4.4 Хлороформ по ГОСТ 20015-88, очищенный.

Б.5 Процедура приготовления аттестованных растворов дигидрофосфата калия

Б.5.1 Приготовление аттестованного раствора АР1-Р

На аналитических весах взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,220 г дигидрофосфата калия, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре 105-110°С в течение 1 ч и охлажденного до комнатной температуры в эксикаторе над хлоридом кальция. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 500 , растворяют в свежеперегнанной дистиллированной воде, добавляют 2 хлороформа, доводят объём раствора до метки, и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фосфора 100 .

Б.5.2 Приготовление аттестованного раствора АР2-Р

Пипеткой с одной отметкой отбирают 10 раствора АР1-Р, помещают его в мерную колбу вместимостью 50 , доводят до метки свежеперегнанной дистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фосфора 20,0 .

Б.5.3 Приготовление аттестованного раствора АР3-Р

Пипеткой с одной отметкой отбирают 5 раствора АР2-Р, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки свежеперегнанной дистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фосфора 1,00 .

Б.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

Б.6.1 Аттестованное значение массовой концентрации фосфора в растворе АР1-Р , , рассчитывают по формуле

, (Б.1)

где m - масса навески дигидрофосфата калия, г;

30,97 - молярная масса фосфора, г/моль;

V - вместимость мерной колбы, ;

136,09 - молярная масса дигидрофосфата калия, г/моль.

Б.6.2 Аттестованное значение массовой концентрации фосфора в растворе АР2-Р , , рассчитывают по формуле

, (Б.2)

Б.6.3 Аттестованное значение массовой концентрации фосфора в растворе АР3-Р , , рассчитывают по формуле

, (Б.3)

Б.6.4 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР1-Р , с массовой концентрацией фосфора 100 выполняют по формуле

, (Б.4)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации фосфора, ;

- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации х.ч.;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения ;

m - масса навески дигидрофосфата калия, г;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР1-Р

.

Б.6.5 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованных растворов АР2-Р и АР3-Р с массовой концентрацией фосфора 20,0 и 1,00 , соответственно, выполняют по формуле

, (Б.5)

где - приписанное растворам АР2-Р и АР3-Р значение массовой концентрации фосфора, ;

- значение массовой концентрации фосфора, приписанное раствору, используемому для приготовления раствора АР2-Р или АР3-Р, ;

- предел возможного значения погрешности приготовления раствора с массовой концентрацией фосфора ;

- вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

- номинальный объем раствора, отбираемого пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения объема раствора, отбираемого пипеткой, от номинального значения, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР2-Р

.

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР3-Р

.

Б.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

Б.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

Б.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения раствора, массовой концентрации фосфора, погрешности ее установления и даты приготовления.

Б.10 Условия хранения

Аттестованный раствор АР1-Р хранят не более 3 мес. при температуре 4-8°С. Аттестованный раствор АР2-Р хранят не более 2 недель при температуре 4-8°С. Аттестованный раствор АР3-Р хранению не подлежит.