Раздел 6. Производство азотсодержащих органических веществ

Раздел 6. Производство азотсодержащих органических веществ

В данного разделе будут рассмотрены технологии производства капролактама, метиламинов и этаноламинов.

В разделе производство капролактама будут рассмотрены технологии получения циклогексанона - основного сырья для получения капролактама.

6.1 Производство нитрила акриловой кислоты

6.1.1 Производство нитрила акриловой кислоты методом окислительного аммонолиза пропилена во взвешенном слое катализатора с последующим разделением продуктов реакции

Синтез НАК из пропилена, аммиака и воздуха осуществляется во взвешенном слое катализатора при температуре (417 - 454)°С, давлении (51 - 118,8) кПа (0,52 - 1,2) , линейной скорости реакционных газов в слое катализатора (0,4 - 0,7) м/сек и мольном соотношении реагентов:

аммиак/пропилен: 1,15 - 1,25/1

воздух/пропилен: 9,0 - 9,5/1

Технологический воздух давлением 0,2 - 0,235 МПа подается на синтез двумя рабочими турбокомпрессорами. Один компрессор обслуживает один реактор синтеза НАК.

Технологический воздух подается в нижнюю часть реактора под распределительную решетку. Тепло реакции снимается за счет испарения специально обработанной деминерализованной воды, циркулирующей в 30 змеевиках с образованием насыщенного пара давлением (3,5 - 4,2) МПа и перегрева насыщенного пара высокого давления до (340 - 360)°С в 10 паровых змеевиках.

Реакционные газы из блока синтеза поступают в квенч-блок колонн, которые предназначены:

- для охлаждения реакционных газов с (232 - 240)°С до (75 - 95)°С;

- для нейтрализации серной кислотой непрореагировавшего аммиака, предотвращения полимеризации и вспенивания в абсорбере;

- для вывода из системы тяжелых полимеров, а также катализатора, унесенного из реакторов потоком реакционных газов.

Унесенный катализатор улавливается в квенч-колоннах и выделяется в сборнике сточных вод. Газы, выходящие из квенч-узла, вводятся в абсорбер. В абсорбере происходит дальнейшее охлаждение реакционных газов до (20 - 40)°С и поглощение водой органических продуктов. Непоглощенные газы - СО, , , НАК, HCN, пропилен, пропан направляются в блок дожига абгазов. В качестве абсорбента в абсорбере применяется предварительно захоложенная кубовая жидкость десорбера, поступающая на верхнюю тарелку абсорбера при температуре (25 - 52)°С с расходом (200 - 320) т/ч. Работа десорбера основана на принципе лучшей растворимости ацетонитрила в воде по сравнению с акрилонитрилом.

Десорбер предназначен для:

- извлечения ацетонитрила из акрилонитрила с помощью воды - экстрагента;

- извлечения органики из насыщенного абсорбента;

- вывода из системы оксазола, акролеина, пропионитрила, ацетона;

- вывода из системы полимеров и тяжелых примесей.

Паровая фаза, содержащая наряду с водой ацетонитрил с массовой долей 10% и синильную кислоту с массовой долей 0,5% при температуре (108 - 112)°С, отбирается с 30 тарелки колонны и подается в куб колонны очистки ацетонитрила в качестве питания.

Блок очистки ацетонитрила предназначен для получения ацетонитрила-сырца с массовой долей не менее 63%. Акрилонитрил-сырец из блока десорбции насосом подается в блок очистки акрилонитрила-сырца. Блок очистки акрилонитрила-сырца предназначен:

1) для отгонки цианистого водорода от акрилонитрила-сырца (верхняя часть колонны);

2) для очистки и концентрирования цианистого водорода (верхняя часть колонны);

3) для вывода воды из системы (нижняя часть колонны).

Пары, выходящие с верха колонны, поступают в блок получения товарной синильной кислоты. Товарная синильная кислота передается потребителю. Несконденсировавшиеся пары синильной кислоты направляются на сжигание в блок термического обезвреживания или блок сжигания оттока газов. В блок сжигания оттока газов выведены также воздушки, продувочные трубопроводы и сбросы от предохранительных клапанов системы колонны отгонки легких фракций. Кубовая жидкость колонны очистки акрилонитрила-сырца, с расходом (10 - 25) т/ч, направляется в качестве питания в блок получения товарного акрилонитрила.

Колонна работает под вакуумом и служит для:

- выделения товарного акрилонитрила;

- вывода из системы высококипящих компонентов (кубовая часть колонны);

- отгонки легкокипящих компонентов (верхняя часть колонны).

Акрилонитрил-продукт отбирается в жидкой фазе с продуктовой колонны. Кондиционный ацетонитрил-сырец из блока получения АЦН-сырца поступает на узел цианирования для очистки от акрилонитрила и синильной кислоты. После узла цианирования АЦН-сырец проходит ректификацию в блоке очистки ацетонитрила и направляется в сборники товарного ацетонитрила. Отмывка отводимых газов производства проводится в скрубберах. Термическое обезвреживания жидких и газообразных отходов производства происходит при температуре (860 - 920)°С в вертикальная печь сжигания с естественной тягой. Ацетонитрильные стоки проходят очистку в автоклавной установке и передаются на биоочистку. Принципиальная технологическая схема приведена на рисунке 6.1.

Нормы расхода сырья и энергоресурсов при производстве нитрила акриловой кислоты методом окислительного аммонолиза пропилена во взвешенном слое катализатора с последующим разделением продуктов реакции приведены в таблице 6.1.

Таблица 6.1 - Нормы расхода сырья и энергоресурсов при производстве нитрила акриловой кислоты методом окислительного аммонолиза пропилена во взвешенном слое катализатора с последующим разделением продуктов реакции

Показатели	Значение
Сырье, кг/т	1639 - 1886
Электроэнергия, кВт*ч/т	285 - 485
Теплоэнергия, Гкал/т	не более 3,5
Топливный газ, кг.у.т./т	520 - 995

6.1.2 Текущие уровни эмиссии в окружающую среду при производстве нитрила акриловой кислоты

В таблице 6.2 представлена информация по выбросам и сбросам предприятий-производителей нитрила акриловой кислоты методом окислительного аммонолиза пропилена во взвешенном слое катализатора с последующим разделением продуктов реакции.

Таблица 6.2 - Текущие уровни эмиссии в окружающую среду при производстве нитрила акриловой кислоты методом окислительного аммонолиза пропилена во взвешенном слое катализатора с последующим разделением продуктов реакции

Вещество	Значение
Загрязняющие вещества в выбросах, г/т*
	не более 4,207
CO	не более 17023
Сумма углеводородов (без метана)	не более 17140
Водород цианистый	не более 70
Серы диоксид	не более 13 860
Акрилонитрил	не более 278,62
Загрязняющие вещества в сбросах, кг/т
Хлорид-ион	не более 4,56
Сульфат-ион	не более 10,08
Нитрил акриловой кислоты	не более 1,03
* Данные получены на основе расчетной модели

Рисунок 6.1 - Принципиальная схема производства нитрила акриловой кислоты методом окислительного аммонолиза пропилена во взвешенном слое катализатора с последующим разделением продуктов реакции

6.2 Производство высших алифатических аминов

6.2.1 Описание технологических процессов, используемых в настоящее время

I этап Подготовка поступающего сырья:

1. Разогрев синтетических жирных кислот (СЖК) в цистерне/циркуляция;

2. Перекачка СЖК насосом поз. 101 в емкость поз. 102.

Жирные синтетические кислоты поступают на узел подготовки сырья в вагон-цистернах и танк - контейнерах. Жирные синтетические кислоты поступают на узел подготовки сырья в вагон-цистернах и танк - контейнерах. Разогрев жирных кислот осуществляется с помощью погружного "змеевика", в который подается пар с давлением не более 0,3 МПа (3 ). Затем вакуум-насосом жирные кислоты подаются по системе трубопроводов в промежуточный сборник с помощью вертикального "стояка", опущенного в вагон-цистерну или танк-контейнер. Насосом поз. 101 начинают циркулировать жирные кислоты по циклу: кожухотрубчатый подогреватель, цистерна или танк-контейнер, промежуточный сборник, насос поз. 101 - до полного расплавления. После расплавления жирных кислот в цистерне или танк-контейнере, насосом поз. 101 жирные кислоты перекачивают в сборники поз. 102.

Подготовка поступающего сырья:

1. Перкачка СЖК из емкости поз. 102 насосом поз. 104 в емкость поз. 6;

2. Перекачка СЖК из емкости поз. 6 насосами поз.8 в реактор синтеза.

Жирная кислота подается насосом поз. 104 из сборников поз. 102 в емкость поз. 6, которая снабжена наружным "змеевиком" обогреваемый паром с давлением 10 , для предупреждения застывания жирных кислот.

Температура в емкости поз. 6 поддерживается 60°С - 80°С и контролируется на щите ЦПУ.

Подача жирной кислоты из емкости поз. 6 на синтез осуществляется насосами высокого давления поз. 8. Расход жирной кислоты 250 - 450 л/ч, контролируется ротаметрами, напор не более 200 . Для исключения возможности попадания механических загрязнений в насосы поз. 8 жирная кислота проходит через один из очистителей, обогреваемый темперированной водой с температурой не более 130°С. Для предотвращения застывания жирной кислоты в трубопроводах, последние снабжены "спутниками", обогреваемые темперированной водой с температурой не более 130°С и теплоизолированы. Для предотвращения застывания жирной кислоты в линии нагнетания от насоса поз. 8 до системы синтеза предусмотрена продувка этих линий АВФ, с давлением не более 220 , подаваемая компрессором поз. 56.

Подготовка поступающего сырья:

1. Прием жидкого аммиака в сборник поз. 1.

2. Сжатие и подача жидкого аммиака насосами поз. 5 в реактор синтеза.

Аммиак безводный сжиженный (далее - аммиак жидкий), с объемной долей влаги не более 0,4%, периодически по межцеховым коммуникациям принимается в один из сборников поз. 1. В это время сборник поз.1 используется для приема аммиака, возвращаемого из узла ректификации аммиака. Давление 1,5 - 2,2 МПа (15 - 22 ) аммиака в сборнике поз. 1 поддерживается постоянным при помощи выносного испарителя , обогреваемого паром с давлением не более 0,2 МПа (2 ). Из сборников поз. 1 жидкий аммиак поступает на всас насосов поз. 5. Для предотвращения вскипания аммиака на всасывающей линии установлен холодильник , охлаждаемый оборотной водой с температурой не более 28°С. Для исключения возможности попадания механических загрязнений в насосы поз. 5 жидкий аммиак проходит через один из очистителей. Подача жидкого аммиака в реактор синтеза поз. 21 осуществляется насосами высокого давления поз. 5. Объемный расход аммиака не более 8 , давление 150 - 220 .

II этап. Прием и сжатие азото-водородной фракции (АВФ):

1. Сжатие АВФ компрессором поз.56 и подача его в систему синтеза. Азотоводородная фракция (АВФ) поступает из отделения аргона ЦПГ с давлением не выше 0,07 МПа (0,7 ) на узел редуцирования, где давление понижается до 1,5 - 5,0 кПа (0,015 - 0,05 ). Контроль давления АВФ до узла редуцирования и давления после узла редуцирования осуществляется по месту и на щите ЦПУ. Линия всаса компрессоров поз. 56 после узла редуцирования оборудована гидрозатвором, являющимся предохранительным клапаном в случае повышения давления в линии после узла редуцирования. Уровень воды в гидрозатворе контролируется уровнемером типа УБ-ПВ и уровнемерным стеклом по месту. С узла редуцирования АВФ поступает на распределительный щит N 4, с которого подается на всас компрессора поз. 56. Контроль расхода АВФ и контроль температуры АВФ на всасе компрессора поз. 56 осуществляется на щите ЦПУ. Пройдя последовательно все VI ступеней компрессора, АВФ сжимается до конечного давления не более 22,0 МПа (220 ). Контроль давления имеется по всем ступеням компрессора. Контроль температуры газа по ступеням и на выходе из компрессора осуществляется на щите в ЦПУ. После каждой ступени газ проходит через межступенчатый холодильник, охлаждаемый оборотной водой. Температура воды на выходе из холодильников не более 40°С. Сжатая АВФ подается в линию нагнетания циркуляционного газа, где смешивается с аммиачно-водородной смесью и через масляный фильтр поступает в узел синтеза аминов.

III этап. Подогрев и циркуляция аммиачно-водородной смеси (ABC):

1. Подогрев ABC в печах поз. 150 и подача его в реактор синтеза;

Природный газ поступает на установку из заводских сетей с давлением 2,5 - 5,0 кПа (0,01 - 0,05 ) и подается к горелкам. В печах установлены горелки низкого давления для природного газа типа ГНП-5 производительностью 16 - 50 .

Нагреваемый продукт ABС подается в "змеевик" печи поз. 150. Температура ABC на выходе из "змеевика" поддерживается в диапазоне 300 - 340°С путем регулирования объемного расхода природного газа клапаном с дистанционным управлением.

Всего на печь установлено 9 горелок - 3 яруса горения по 3 горелки на каждом.

Дутьевой воздух подается вентилятором производительностью 3000 - 6000  напором 4,0 - 4,4 кПа (0,04 - 0,044 ). Объемный расход воздуха регулируется на каждый ярус горения по соотношению газ-воздух заслонкой через прибор соотношения.

Теплоноситель с температурой не более 700°С приготавливается на каждом ярусе горения в смесительной камере путем смешивания продуктов горения природного газа с рециркулятом. Теплоноситель проходит нагревательные камеры печи, передавая тепло продукту, проходящему через "змеевик" противоточно. Теплоноситель отводится из печи дымососом производительностью 30000 - 60000 , напором 1,9 - 2,4 кПа (0,019 - 0,024 ). После дымососа часть теплоносителя возвращается в цикл в качестве рециркулята, часть выбрасывается в атмосферу через дымовую трубу.

Температура на поверхности "змеевика" не более 400°С.

Нагретая ABС до температуры не более 340°С поступает в реактор синтеза поз. 21.

Подогрев и циркуляция аммиачно-водородной смеси (ABC):

1. Циркуляция ABC циркуляционным газовым компрессором поз. 41.

Циркулирующая аммиачно-водородная смесь (АВС) с температурой 60 - 80°С и давлением 15 - 22 МПа (150 - 220 ) поступает в циркуляционный компрессор поз. 41 и сжимается до давления не более 22 МПа (220 ) .

Контроль давления и температуры на всасе и нагнетании компрессора осуществляется по месту, по техническим манометрам и термометрам, установленным непосредственно на цилиндре компрессора.

Перепад давления между всасом и нагнетанием компрессора не более 2,0 МПа (20 ). Регулирование производительности циркуляционного компрессора поз. 41 производится путем байпасирования аммиачно-водородной смеси через холодильник во всасывающую линию компрессора. Охлаждение холодильника производится конденсатом. Температура ABС после байпасного холодильника 60 - 80°С.

ABС после сжатия поступает в масляный фильтр для очистки от масла. Давление в фильтре не более 22 МПа (220 ) поддерживается постоянным за счет изменения подачи свежего газа (АВФ) из поз. 56. ABС после фильтра с температурой 60 - 80°С, давлением 15,0 - 22,0 МПа (150 - 220 ) подается в узел синтеза аминов. Расход ABC должен быть 13000 - 16000 . Контроль содержания аммиака в циркулирующей ABС выполняется газоанализатором в автоматическом режиме.

IV этап. Синтез высших алифатических еминов (ВАА): 1. Синтез ВАА в реакторе синтеза поз. 21.

Жирная кислота насосами поз. 8 подается в подогреватель смеси жирных кислот, подогреваемый паром с давлением не более 0,5 МПа (5 ), где подогревается до температуры 100 - 130°С и далее поступает в реактор поз. 21. Аммиачно-водородная смесь и жидкий аммиак подаются в рекуператор по двум самостоятельным вводам, где смешиваются, нагреваются за счет тепла реакционной смеси и поступают в печь подогрева продукта поз. 150. Часть жидкого аммиака может подаваться по байпасной линии, минуя рекуператор, непосредственно в печь. В печи подогрева продукта поз. 150 происходит полное испарение аммиака, и нагрев аммиачно-водородной смеси до температуры 300 - 340°С. Из печи подогрева продукта поз. 150 аммиачно-водородная смесь поступает в реактор синтеза поз. 21 с температурой 300 - 340°С и давлением 15,0 - 22,0 МПа (150 - 220 ). В реакторе поз. 21 на алюмокобальтмолибденовом катализаторе при температуре 300 - 340°С и давлении 15,0 - 22,0 МПа (150 - 220 ) смесь жирных кислот вступает в реакцию синтеза с аммиаком и водородом, с образованием технической смеси аминов.

В реакторе протекают следующие основные реакции:

побочная реакция:

Свежезагруженный в реактор поз. 21 катализатор перед пуском в работу подвергается обработке ABС при температуре 340 - 350°С в течение 8 - 24 часов.

Температура в реакторе поз. 21 поддерживается дистанционно путем изменения расхода топливного газа на печь подогрева продукта. Продукты реакции, представляющие собой парогазожидкостную смесь, из реактора поз. 21 поступают в трубное пространство рекуператора, где охлаждаются жидким аммиаком и циркулирующей по межтрубному пространству аммиачно-водородной смесью до температуры 135 - 170°С.

Температура реакционной смеси на выходе из рекуператора поддерживается путем подачи жидкого аммиака через байпас непосредственно в печь подогрева продукта. Парогазожидкостная смесь (газовая аммиачно-водородная фаза и жидкие технические амины) после рекуператора поступает в сепаратор, где отделяется от газовой аммиачно-водородной фазы. Сепаратор снабжен наружным обогревом (змеевиком) для предупреждения застывания аминов. Обогрев производится паром не более 0,5 Мпа (5 ). Жидкая фаза - техническая смесь аминов после сепаратора проходит очиститель, где очищается от механических примесей (катализатор). Очиститель имеет наружный обогрев в виде змеевика, куда подается пар давлением не более 0,5 МПа (5 ). Отфильтрованная реакционная смесь (жидкие технические амины) после очистителя через узел дросселирования, где ее давление снижается до 2,7 - 3,5 МПа (27 - 35 ), направляется в сепаратор узла отдувки водорода.

ABС из сепаратора поступает в конденсатор, где охлаждается до температуры 60 - 80°С. Охлаждение конденсатора производится паровым конденсатом с температурой 40 - 60°С и давлением не более 0,2 МПа (2,0 ).

В конденсаторе происходит конденсация аммиака и остатков технической смеси аминов. Парогазожидкостная смесь (жидкий аммиак и газовая фаза: водород, азот, пары аммиака) из конденсатора поступает в сепаратор с температурой 60 - 80°С и давлением 15,0 - 22,0 МПа (150 - 220 ). В сепараторе происходит разделение жидкой фазы (сконденсировавшегося аммиака) от газовой (водорода, азота и паров аммиака). Сепаратор снабжен наружным обогревом. Обогрев сепаратора производится паром давлением не более 0,5 МПа (5 ). Жидкая фаза выходя из сепаратора проходит очиститель и затем через узел дросселирования, где ее давление снижается до 2,7 - 3,5 Мпа (27 - 35 ), направляется в промывную колонну узла отдувки водорода.

Очиститель обогревается паром давлением не более 0,5 Мпа (5 ) для предотвращения застывания высших алифатических аминов. Аммиачно-водородная смесь (газ) из сепаратора с температурой 60 - 80°С и давлением 15,0 - 22,0 МПа (150 - 220 ) направляется на всас циркуляционного компрессора поз. 41.

V. Ректификация и абсорбция аммиака: 1. Ректификация аммиака в ректификационной колонне поз. 402.

Выделение (очистка) аммиака из его смеси с водой и аминами производится на ректификационной колонне поз. 402. Жидкий аммиак из сепаратора узла отдувки водорода непрерывно подается в ректификационную колонну поз. 402. Объемный расход жидкого аммиака, поступающего в колонну поз. 402, контролируется по ротаметру. В ректификационную колонну поз. 402 также непрерывно подается аммиачная вода с объемной долей аммиака не более 25% из сборника дозировочным насосом. Температурный режим в колонне поз. 402 контролируется в 2 точках: 1) температура 195 - 220°С в кубе колонны поз. 402; 2) температура 40 - 60°С в верхней части колонны поз. 402. Давление в колонне поз. 402 контролируется по месту техническим манометром. Тепло, необходимое для процесса ректификации, сообщается через кожухотрубный кипятильник, обогреваемый паром, давлением не более 4,0 МПа (40 ). Отвод парового конденсата из кипятильника ведется через конденсатный бак поз. XXXII. Пары аммиака из верхней части колонны поз. 402 с температурой не более 60°С поступают в кожухотрубный холодильник, охлаждаемый оборотной водой. Давление в колонне ректификации поз. 402 регулируется сбросом парогазовой смеси из холодильника в абсорбер поз. 410. Температура несконденсировавшихся паров на выходе из холодильника должна быть в пределах 40 - 50°С. Из холодильника сконденсировавшийся аммиак стекает в сборник. Из сборника сконденсированный аммиак насосом частично возвращается в виде флегмы в колонну поз. 402, а остальное количество подается в узел синтеза в сборник поз. 1. Объемный расход флегмы контролируется по ротаметру и регулируется клапаном. Уровень жидкого аммиака в сборнике поддерживается постоянным путем непрерывного отвода жидкого аммиака через регулирующий клапан в сборник поз. 1; расход жидкого аммиака подаваемого в емкости поз. 1 контролируется по ротаметру. Кубовая жидкость, состоящая из воды, аминов и аммиака, непрерывно отводится из колонны поз. 402 на расслаивание, через кожухотрубный холодильник, где охлаждается до температуры 60 - 80°С. Уровень в кубовой части колонны поз.402 поддерживается с помощью регулирующего клапана, установленного на трубопроводе из холодильника на расслаиватели. Объемный расход отводимой кубовой жидкости контролируется по ротаметру. Техническая смесь (ТСА) с содержанием аминов и воды из холодильника непрерывно отводится в один из сборников на ректификацию высших аминов.

В абсорбер поз. 410 поступают аммиачно-водородные сдувки из узла синтеза высших аминов, системы ректификации аммиака, узла отдувки водорода. Давление в абсорбере поз. 410 близко к атмосферному, но не более 70 кПа (0,7 ), температура в абсорбере - не более 45°С. Верхняя часть абсорбера орошается конденсатом, поступающим из конденсатных баков. Средняя часть абсорбера орошается циркуляционным раствором (аммиачной водой). Объемный расход подаваемого парового конденсата на орошение абсорбера поз. 410 регулируется клапаном. Из абсорбера поз. 410 циркуляционный раствор (аммиачная вода), с массовой долей аммиака 15 - 25% подается на всас насоса.

Охлаждение циркуляционного раствора до температуры 35°С производится в кожухотрубчатом холодильнике, который охлаждается оборотной водой с температурой не более 28°С.

Циркуляция раствора осуществляется с помощью насоса. Для предотвращения попадания осколков колец Рашига и других примесей на всас насосов, на выходе из абсорбера поз. 410 установлен очиститель. Объемный расход раствора, поступающего на орошение абсорбера поз. 410 контролируется по ротаметру. Уровень в кубовой части абсорбера поз. 410, регулируется клапаном за счет отбора части раствора через холодильник в сборник. Из сборник водный раствор аммиака с объемной концентрацией аммиака от 15% до 25% через очистители патронные дозировочным насосом непрерывно подается в ректификационную колонну поз. 402. Очищенные в абсорбере поз. 410 газы (водород с примесями аммиака) направляется на сжигание в печь (или выбрасываются в атмосферу).

На установке подогрева высокотемпературного органического теплоносителя для производства высших алифатических аминов установлен котел поз. I для выработки паров дифенильной смеси с температурой не более 370°С и давлением не более 0,61 МПа (6,1 ). Дифенильная смесь (далее - ДФС), представляющая эвтектическую смесь с массовыми долями дифенила 26,5% и дифенилоксида 73,5%, приготавливается в заглубленной емкости. Перемешивание дифенильной смеси (ДФС) в емкости осуществляется шестеренчатым насосом, установленным в приямке емкости. После перемешивания и нагрева дифенильной смеси до температуры не менее 70°С, этим же насосом производится заполнение расходных емкостей. На линии подачи дифенильной смеси в расходные емкости установлен фильтр, для очистки от взвешенных примесей и смолистых веществ, содержащихся в дифенильной смеси. В расходных емкостях поддерживается температура 70 - 100°С, подачей пара давлением не более 0,2 МПа (2 ) в рубашки расходных емкостей. Перед подачей ДФС в барабан котла, температуру в емкостях поднимают до 100°С. Из расходных емкостей ДФС насосом перекачивается в котел поз. I. Котел поз. I заполняется дифенильной смесью до средней линии люка барабана котла. Контроль уровня осуществляется по уровнемерным стеклам. Перед розжигом топка котла вентилируется не менее 15 минут. Коллектор природного газа продувается на свечу в течении 30 минут, потом через запальник отбирается проба на анализ (объемная доля кислорода не более 1%). Подъем температуры в котле производится со скоростью не более 50°С в час. Скорость повышения температуры ДФС в котле регулируется количеством газа, подаваемого к форсункам. По достижении температуры ДФС (260+10)°С необходимо закрыть воздушник на паропроводе котла. При давлении в барабане котла, равном 0,10 - 0,15 МПа (1,0 - 1,5 ) приступить к прогреву трубопроводов ДФС ректификации аминов. Конденсат дифенильной смеси возвращается в котел самотеком.

Техническая смесь высших аминов из холодильника непрерывно отводится в один из сборников. Кубовая жидкость из ректификационной колонны поз. 402, через холодильник поступает в расслаиватели, где происходит разделение смеси на два слоя: верхний - высшие амины с примесью воды. Расслаивание происходит при температуре 60 - 105°С. Нижние слои из расслаивателей непрерывно стекают по общему трубопроводу в сборник, откуда самотеком поступают в заглубленную емкость. Верхние слои (органические) из расслаивателей через смотровые фонари непрерывно стекают в один из сборник. Техническая смесь аминов из сборника плунжерным дозировочным насосом с объемным расходом 0,35 - 1,5  через подогреватель непрерывно подается в ректификационную колонну поз. 206а.

В подогревателе техническая смесь аминов нагревается парами высокоорганического теплоносителя (далее - ВОТ) до температуры 160 - 260°С, при остаточном давлении 665 Па (5 мм рт.ст.). Техническая смесь подается в колонну ректификации аминов поз. 206а на распределительные тарелки, установленные между 1 и 2 и между 3 и 4 царгами. Уровень 300 - 950 мм в кубовой части колонны поз. 206а поддерживается постоянным за счет отвода объемной части кубовых аминов с помощью клапана, через теплообменник в сборник. Обогрев колонны поз. 206а производится парами ВОТ. Испарение кубовой жидкости производится в пленочном трубчатом испарителе, обогреваемом парами ВОТ. Рециркуляция кубовой жидкости на колонне поз. 206а производится с помощью насоса. Отходящие из ректификационной колонны поз. 206а пары высших аминов конденсируются в вертикальном трубчатом конденсаторе, охлаждаемым паровым конденсатом. Конденсация паров воды, отходящих из межтрубного пространства конденсатора осуществляется в конденсаторе. Охлаждение конденсатора производится оборотной водой с температурой не выше 28°С. Пары воды, сконденсировавшиеся в конденсаторе, самотеком стекают обратно в межтрубное пространство конденсатора. Сконденсировавшиеся в конденсаторе пары высших аминов делятся на два потока: один - флегма, второй - дистиллат. Флегма самотеком через смотровой фонарь направляется на верхнюю тарелку колонны поз. 206а, а дистиллат через холодильник поступает в один из сборников.

Дистиллат в холодильнике охлаждается до температуры 70 - 80°С горячей водой с температурой 60 - 70°С.

Уровень в кубовой части колонны регулируется клапаном, установленным на линии отбора кубовой жидкости из колонны. Кубовая жидкость, содержащая в своем составе первичные, вторичные амины, углеводороды насосом через холодильник подается в один из двух сборников. В холодильнике кубовая жидкость охлаждается до температуры 65-90°С. Охлаждение производится водой с начальной температурой 60 - 80°С. Вакуум в системе ректификации создается пароэжекторным четырехступенчатым вакуум-насосом, снабженным поверхностными конденсаторами. Давление пара на входе в вакуум-насос регулируется вручную. Нижний допустимый предел давления 0,98 МПа (9,8 ), верхний - не более 2,5 МПа (25 ).

Принципиальная схема производства высших алифатических аминов приведена на рисунке 6.2.1.

Достигнутые показатели потребления сырья и энергоресурсов при производстве первичных аминов приведены в таблице 6.2.1.

Таблица 6.2.1 - Достигнутые показатели потребления сырья и энергоресурсов при производстве первичных аминов

Показатель	Значение
Нормы расхода сырья и вспомогательных материалов
Жирная кислота, т/т	1,23
Азотоводородная фракция, тыс.	0,65
Аммиак, т/т	0,25
Нормы расхода энергетических ресурсов
Электроэнергия, кВт*ч/т	1200
Вода оборотная	2,08
Пар, Гкал/т	24

Рисунок 6.2.1 - Принципиальная схема производства высших алифатических аминов

6.2.1 Текущие уровни эмиссии в окружающую среду

Эмиссии в окружающую среду приведены в таблице 6.2.2.

Таблица 6.2.2 - Текущие уровни эмиссий при производстве первичных аминов

Показатель	Значение
Загрязняющие вещества в выбросах, г/т
	2262
Аммиак	156
СО	1124
Загрязняющие вещества в сбросах, г/т
Аммоний-ион	82,23
Нефтепродукты	5,57