Приложение А (обязательное). Подготовка емкостей для хранения проб, лабораторной посуды, реактивов и материалов

Приложение А
(обязательное)

Подготовка емкостей для хранения проб, лабораторной посуды, реактивов и материалов

А.1 Подготовка емкостей для хранения проб и лабораторной посуды

Емкости для хранения проб моют с использованием любого моющего средства, перед отбором емкости ополаскивают приблизительно 10 - 15 ацетона по 5.2 и высушивают.

Новую лабораторную посуду перед использованием моют с помощью любого моющего средства и прокаливают при температуре (45020)°С не менее 4 ч.

После использования лабораторную посуду подготавливают в следующей последовательности:

- ополаскивают два - три раза гексаном или ацетоном (после удаления экстракта ополаскивают три - четыре раза);

- моют с использованием любого моющего средства;

- ополаскивают дистиллированной водой;

- сушат в сушильном шкафу при температуре (13010)°С.

Непосредственно перед использованием подготовленную лабораторную посуду дважды ополаскивают гексаном.

Контроль чистоты посуды (включая емкости для хранения проб) - по А.3.

А.2 Подготовка реактивов и материалов

А.2.1 Все реактивы должны быть достаточной чистоты*, чтобы не давать значимых увеличений пиков при перекрывании с пиками определяемых ПХБ на хроматограммах.

Контроль качества растворителей - по А.3. Растворители, не удовлетворяющие требованиям А.3, могут быть очищены с использованием соответствующих методов (перегонки, вымораживания).

А.2.2 Растворители и сорбенты готовят к использованию только в стеклянных емкостях и хранят только в емкостях из темного стекла с закручивающимися крышками и прокладками из инертного материала.

А.3 Контроль чистоты реактивов, материалов и лабораторной посуды

А.3.1 Для подтверждения достаточной чистоты реактивов, материалов и посуды (см. А.2) выполняют холостой опыт (см. 3.3):

- перед серией измерений и через каждые 20 - 30 анализов проб;

- при поступлении новой партии реактивов и материалов.

А.3.2 В соответствии с 5.4 готовят растворы и анализируют их в соответствии с 5.5.1.

На полученной масс-хроматограмме содержание присутствующих загрязнений (пиков), совпадающих по времени удерживания с пиками индивидуальных ПХБ, не должно превышать 30% нижней границы диапазона измерений аналитов. При превышении указанного значения устанавливают источник загрязнений, проводят очистку применяемых реактивов и/или материалов, и/или посуды или заменяют их.