Приложение Е (обязательное). Определение эффективности извлечения ПХБ из пробы анализируемой воды

Приложение Е
(обязательное)

Определение
эффективности извлечения ПХБ из пробы анализируемой воды

Е.1 Определение эффективности извлечения ПХБ с использованием градуировок хроматографа

Эффективность извлечения ПХБ из пробы анализируемой воды определяют следующим образом:

а) проводят градуировку прибора по способу 1 (см. 6.3.11.1 настоящего стандарта).

Примечание - Полученная градуировочная характеристика дает информацию о линейности рабочего диапазона детектора и времени удерживания аналитов;

б) проводят градуировку прибора по способу 2 (см. 6.3.11.2 настоящего стандарта) с использованием пробы воды (желательно той же, которая будет анализироваться), в которую вносят добавку ОС ПХБ (см. 6.2). Пробу экстрагируют (см. 6.3.12) и, если необходимо, очищают одним из способов, приведенных в приложении Ж;

в) рассчитывают эффективность извлечения конкретного ПХБ , %, по отношению тангенса угла наклона градуировочной характеристики, полученной по способу 1, к тангенсу угла наклона градуировочной характеристики, полученной по способу 2.

Установленную эффективность извлечения считают действительной, если градуировки по способам 1 и 2 выполнены для одного и того же диапазона концентраций аналитов и при условии, что градуировочные характеристики выходят из начала координат.

Примечание - Недостаточная эффективность извлечения (менее 60%) указывает на проблемы в экстракции или приготовлении градуировочных (стандартных) растворов.

Е.2 Определение эффективности извлечения ПХБ с использованием метода добавок

Эффективность извлечения ПХБ из пробы анализируемой воды определяют следующим образом:

а) проводят градуировку прибора по способу 1 (см. 6.3.11.1 настоящего стандарта);

б) хроматографируют пробу анализируемой воды и по установленной по перечислению а) градуировочной характеристике определяют значение массовой концентрации аналитов в пробе анализируемой воды без добавки;

в) хроматографируют пробу с установленной по перечислению б) концентрацией аналитов с добавками каждого из определяемых аналитов на уровнях, соответствующих минимальному, максимальному и среднему содержанию ПХБ в пробах анализируемой воды, и по градуировочной характеристике, установленной по перечислению а), определяют соответствующие значения массовых концентраций аналитов в пробе анализируемой воды с заданными добавками.

Примечание - В качестве добавки используют ОС ПХБ по 6.2;

г) рассчитывают эффективность извлечения конкретного ПХБ , %, по формуле

,

(Е.1)

где С - установленное с использованием градуировки по способу 1 значение массовой концентрации аналита в пробе анализируемой воды с добавкой, ;

- установленное с использованием градуировки по способу 1 значение массовой концентрации аналита в пробе анализируемой воды без добавки, ;

- заданное значение массовой концентрации аналита в добавке, .

Примечание - Если лаборатория анализирует однотипные воды, то эффективность извлечения ПХБ допускается устанавливать как среднеарифметическое значение из значений эффективности извлечения ПХБ, установленных на основании анализа 5 - 10 проб анализируемой воды с добавками каждого из определяемых аналитов, при этом стандартное среднеквадратическое отклонение (СКО) не должно превышать 20%.