Приложение Е (обязательное). Методы испытаний органических заполнителей растительного происхождения

Приложение Е
(обязательное)

Методы испытаний органических заполнителей растительного происхождения

Е.1 Правила отбора проб

Е.1.1 Для испытания органических заполнителей растительного происхождения от партии, объем которой устанавливается по соглашению сторон, отбирают 10 точечных проб, взятых случайным образом из разных мест партии. Объем точечной пробы должен быть 7 - 10 л.

Из точечных проб составляют объединенную пробу, которую методом квартования сокращают до 10 л.

Е.1.2 Сокращенную пробу высушивают до постоянной массы при температуре (705)°С.

Е.1.3 Сокращенную пробу используют для определения насыпной плотности, содержания примесей, гранулометрического состава, максимального размера и формы частиц.

Е.2 Определение насыпной плотности

Для определения насыпной плотности пробу заполнителя объемом 11 л, отобранную от сокращенной пробы (см. Е.1.1), высушивают до постоянной массы при температуре (705)°С и высыпают в предварительно взвешенный мерный сосуд объемом 5 л с высоты 100 мм над его верхним краем. Диаметр мерного сосуда должен быть 185 мм, высота - 186,5 мм. Образовавшийся над верхом сосуда конус удаляют металлической линейкой вровень с краями сосуда (без встряхивания). Мерный сосуд с заполнителем взвешивают на технических или торговых весах с точностью до 10 г.

Насыпную плотность заполнителя в сухом состоянии , , вычисляют с точностью до 0,01 по формуле

,

(Е.1)

где - масса мерного сосуда, кг;

- масса мерного сосуда с заполнителем, кг;

V - объем мерного сосуда, .

Насыпную плотность заполнителя вычисляют как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, при проведении которых каждый раз используют новую пробу заполнителя.

Насыпную плотность заполнителя в состоянии естественной влажности определяют при контрольной проверке его качества. За насыпную плотность заполнителя в состоянии естественной влажности принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, при проведении которых каждый раз используют новую пробу заполнителя.

Для перевода количества поставляемого заполнителя из весовых единиц в объемные используют результаты определения насыпной плотности заполнителя в состоянии естественной влажности.

Е.3 Определение содержания примесей

Для определения содержания примесей коры, листьев и хвои в древесной дробленке или очесов и пакли в измельченных стеблях хлопчатника или рисовой соломы, костре конопли или льна из высушенной пробы заполнителя отбирают навеску массой (1001) г. Содержание примесей может определяться на пробе, используемой для определения насыпной плотности.

Из навески при внешнем осмотре ил и с помощью лупы отделяют частицы каждого вида указанных примесей и взвешивают на весах по ГОСТ Р 53228 с точностью до 1 г.

Содержание каждого вида примесей X, %, вычисляют по формуле

,

(Е.2)

где q - масса каждого вида примесей (коры, листьев, хвои, очесов или пакли), г;

G - масса навески с примесями, г.

Содержание каждого вида примесей вычисляют как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, при проведении которых каждый раз используют новую пробу заполнителя.

Е.4 Определение гранулометрического состава

Гранулометрический состав органических заполнителей растительного происхождения определяют рассевом навески (после отбора из нее примесей коры, листьев, хвои или очесов и пакли в зависимости от вида заполнителя) на механических лабораторных анализаторах с движением сит в горизонтальной плоскости. Для рассева применяют сита с круглыми отверстиями размером в свету 2,5; 5; 10 и 20 мм.

Просеивание считают законченным, если при неоднократном встряхивании сита не наблюдается выпадение зерен заполнителя. Продолжительность просеивания не должна превышать 15 мин.

Частные остатки взвешивают на весах по ГОСТ Р 53228 с точностью до 1 г. Содержание каждой фракции в навеске , %, вычисляют с точностью до 0,1% по формуле

,

(Е.3)

где - масса остатка на сите, г,

- масса исходной навески (без примесей коры, листьев, хвои или очесов и пакли), г.

За результат принимают среднеарифметическое значение результатов не менее двух определений гранулометрического состава, при проведении которых каждый раз используют новую пробу заполнителя.

Полный остаток на каждом сите вычисляют как сумму частных остатков по массе на всех ситах с большим диаметром отверстий и на данном сите.

Е.5 Определение максимального размера и коэффициента формы частиц

Е.5.1 Для определения максимального размера частиц органических заполнителей из фракции, оставшейся на сите размером в свету 20 мм (см. Е.4), отбирают 20 частиц заполнителя. Размер каждой частицы измеряют металлической линейкой по ГОСТ 427 с точностью до 1 мм.

Максимальный размер частиц вычисляют как среднеарифметическое значение результатов проведенных измерений.

Е.5.2 Коэффициент формы частиц определяют по ГОСТ 9758.

Е.6 Определение содержания водорастворимых редуцирующих веществ в дробленке

Е.6.1 Сущность метода

Сущность метода определения водорастворимых редуцирующих веществ (сахаров) в органических заполнителях заключается в восстановлении сахарами основной соли двухвалентной меди до ее закиси. Содержание сахара определяют по количеству перманганата калия, пошедшего на титрование двухвалентного железа, образовавшегося в результате реакции трехвалентного железа с закисью меди.

Е.6.2 Реактивы и аппаратура

Сульфат меди, пентогидрат меди по ГОСТ 4165, раствор 40 г соли в 1 л воды.

Сегнетова соль по ГОСТ 5845.

Гидроксид натрия по ГОСТ 2263.

Железоаммонийные квасцы.

Серная кислота по ГОСТ 4204.

Перманганат калия по ГОСТ 20490.

Марганцовокислый калий по ГОСТ 20490, раствор 0,1 н.

Волокнистый асбест, прокипяченный в дистилированной воде в течение 1 ч, отфильтрованный и высушенный при температуре 105°С.

Сушильный электрошкаф.

Воронка Шотта с фильтром N 2.

Водоструйный насос.

Колба Бунзена.

Песочные часы.

Конические колбы вместимостью 250 мл по ГОСТ 25336.

Е.6.3 Подготовка к испытанию

Приготавливают щелочной раствор: 200 г сегнетовой соли растворяют в 600 мл дистиллированной воды по ГОСТ 6709, добавляют 150 г гидроксида натрия и разбавляют дистиллированной водой до 1 л.

Приготавливают раствор железоаммонийных квасцов: 100 г железоаммонийных квасцов растворяют в 700 мл дистиллированной воды, добавляют 110 мл серной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 1 л.

Е.6.4 Проведение испытаний

Для определения содержания водорастворимых редуцирующих веществ в древесине готовят водную вытяжку. Поступившую на испытание дробленку измельчают до размеров опилок 0,2 - 2 мм, хорошо перемешивают, подсушивают до воздушно-сухого состояния и хранят в плотно закрытом сосуде. Перед анализом определяют влажность пробы. Все последующие расчеты проводят по сухой навеске, высушенной при температуре (705)С.

Для приготовления вытяжки пробу древесины массой 2 г взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и заливают 100 мл дистиллированной воды. Колбу закрывают пробкой и ставят в термостат при температуре 25°С.

Экстрагирование проводят в течение 48 ч, периодически помешивая содержимое колбы. Затем вытяжку отфильтровывают. В коническую колбу вместимостью 150 мл вливают 20 мл раствора сульфата меди и 20 мл щелочного раствора сегнетовой соли, перемешивают и нагревают до кипения. С момента появления первого пузырька раствор кипятят в течение 3 мин (по песочным часам) и фильтруют в колбу Бунзена через воронку Шотта с фильтром N 2, на который предварительно помещают небольшое количество асбеста. Осадок на асбесте промывают 100 - 150 мл горячей воды (осадок необходимо постоянно держать под водой для исключения окисления на воздухе).

Фильтрат титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до появления устойчивой розовой окраски.

По объему перманганата калия, израсходованного на титрование 20 мл вытяжки, взятой на анализ, находят содержание сахара (редуцирующих веществ) по таблице Е.1.

Таблица Е.1 - Содержание сахара, мг, при объеме титра марганцовокислого калия

Целые единицы	Десятые доли единицы
	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9
0	-	0,30	0,60	0,85	1,15	1,45	1,75	2,05	2,30	2,60
1	2,93	3,25	3,55	3,89	4,20	4,50	4,86	5,15	5,45	5,75
2	6,10	6,40	6,76	7,05	7,40	7,70	8,00	8,35	8,65	8,95
3	9,30	9,60	9,95	10,30	10,60	11,00	11,20	11,60	11,95	12,30
4	12,60	12,90	13,20	13,50	13,85	14,15	14,50	14,85	15,15	15,45
5	15,80	16,10	16,40	16,78	17,10	17,40	17,70	18,00	18,40	18,75
6	19,00	19,30	19,70	20,00	20,30	20,90	20,90	21,20	21,20	22,00
7	22,30	22,70	23,00	23,30	23,70	24,00	24,30	24,70	25,00	25,30
8	25,70	26,00	26,30	26,70	27,00	27,30	27,70	28,00	28,00	28,70
9	29,10	29,40	29,70	30,00	30,40	30,70	31,10	31,40	31,70	32,10
10	32,40	32,80	33,10	33,50	33,80	34,10	34,50	34,80	35,20	35,70
11	35,90	36,20	36,60	36,90	37,30	37,60	37,00	38,80	38,80	39,00
12	39,40	39,70	40,00	40,50	40,70	41,10	41,40	41,80	42,20	42,50
13	43,00	43,20	43,60	43,90	44,30	44,70	45,00	45,40	45,70	46,10
14	46,40	46,80	47,20	47,50	47,80	48,30	48,60	48,80	49,30	49,60
15	50,00	50,40	50,60	51,20	51,40	51,80	52,20	52,60	52,90	53,20
16	53,60	54,00	54,40	54,70	54,90	55,40	55,80	56,20	56,60	56,90
17	57,20	57,60	58,00	58,40	58,40	59,00	59,40	59,80	60,10	60,50
18	60,90	61,30	61,90	62,20	62,50	62,83	63,10	63,68	63,82	64,20
19	64,58	64,94	65,30	66,00	66,08	66,60	66,90	67,20	67,54	67,90
20	68,35	68,80	69,29	69,56	69,75	70,25	70,62	71,01	71,37	71,80

Е.6.5 Обработка результатов испытаний

Количество редуцирующих веществ в древесине РВ, % от сухой навески, определяют по формуле

,

(Е.4)

где b - количество сахара, соответствующее объему перманганата калия, пошедшего на титрование пробы, найденное по таблице Е.1, мг;

- объем воды, использованный для приготовления водной вытяжки, мл,

- объем водной вытяжки, взятый для анализа, мл,

g - навеска сухой древесины, г.

Е.7 Определение образования высолов на поверхности арболита

Сущность метода заключается в определении оптимальной дозировки добавок, обеспечивающих получение арболита с заданными свойствами.

Е.7.1 Из арболитовой смеси с максимальным, средним и минимальным количествами химической добавки изготавливают по три образца-близнеца размером 10 x 10 х 30 см или 15 x 15 х 45 см. Образцы-близнецы выдерживают при температуре (202)°С и относительной влажности воздуха 60% - 70% в течение 28 сут, после чего погружают торцом в ванну с дистиллированной водой по ГОСТ 6709 на глубину 3 - 5 см. Образцы каждой серии должны помещаться в разные ванны. Наружная поверхность образцов обдувается воздухом температурой 20°С - 30°С.

Е.7.2 В процессе испытания периодически проводят визуальный осмотр образцов. Наличие высолов отмечают по появлению выцветов или налету соли. Результат испытаний считают удовлетворительным, если на образцах в течение 7 сут не появились высолы.

Количество добавки, при котором на поверхности образцов не образуются высолы, считается оптимальным и может быть рекомендовано для применения в арболите.