Приложение А (справочное). Результаты проведенных межлабораторных испытаний

Приложение А
(справочное)

Результаты проведенных межлабораторных испытаний

А.1 Межлабораторные сравнительные испытания, проведенные в Германии в 1997 г., привели к результатам, представленным в таблицах А.1 - А.3. Описание матрицы образцов приведено в А.2.

Таблица А.1 - Данные по прецизионности для матрицы поверхностной воды

Элемент	l	n	о, %	,	,	CV воспроизводимости, %	,	CV повторяемости, %
As	37	145	3,3	6,90	0,954	13,8	0,432	6,3
Ва	38	149	5,7	41,1	2,53	6,1	1,04	2,5
Cd	37	147	5,2	5,75	0,491	8,5	0,234	4,1
Со	38	151	2,6	2,33	0,269	11,6	0,140	6,0
Cr	38	151	0,0	3,39	0,634	18,7	0,294	8,7
Cu	38	151	2,6	26,7	2,02	7,6	0,93	3,5
Mn	39	155	2,5	205,0	13,2	6,4	5,9	2,9
Мо	38	150	2,6	4,45	0,402	9,0	0,187	4,2
Ni	35	137	11,0	5,44	0,786	14,5	0,397	7,3
Pb	39	155	2,5	13,6	1,13	8,3	0,64	4,7
Sn	34	132	3,6	1,19	0,241	20,3	0,157	13,2
Sr	40	158	0,0	117,0	8,1	6,9	3,4	3,0
Tl	31	124	8,1	0,272	0,0460	16,9	0,0292	10,7
V	33	129	8,5	1,15	0,311	27,0	0,121	10,5
Zn	36	143	7,7	27,6	2,56	9,3	1,43	5,2
В поверхностной воде были также найдены сурьма (среднеарифметическое значение - 0,33 ) и цирконий (среднеарифметическое значение 0,98 ). В обоих случаях не был достигнут удовлетворительный коэффициент вариации воспроизводимости. Все данные соответствуют определению массовой концентрации растворенных элементов (10.1). Примечание - В таблице приняты следующие обозначения: l - число лабораторий; n - число значений результатов измерений; о - процент исключенных результатов; - среднеарифметическое результатов измерений; - стандартное отклонение воспроизводимости; CV - коэффициент вариации; - стандартное отклонение повторяемости.

Таблица А.2 - Данные по прецизионности для матрицы минерализата в смеси соляной и азотной кислот

Элемент	I	n	о, %	,	,	CV воспроизводимости, %	,	CV повторяемости, %
As	37	145	3,3	20,1	4,36	21,7	1,44	7,2
Ва	37	147	7,0	437,0	19,6	4,5	11,7	2,7
Cd	37	141	5,4	2,11	0,542	25,7	0,227	10,8
Со	39	154	2,5	145,0	8,4	5,8	5,7	3,9
Cr	38	151	5,0	363,0	24,1	6,6	12,3	3,4
Cu	38	150	5,1	3334,0	239,6	7,2	117,0	3,5
Mn	39	155	2,5	1029,0	73,2	7,1	36,4	3,5
Мо	39	154	2,5	15,2	1,14	7,5	0,57	3,7
Ni	37	146	8,2	184,0	17,4	9,4	7,2	3,9
Pb	37	146	7,6	793,0	49,0	6,2	27,9	3,5
Sb	36	143	7,7	170,0	12,5	7,4	5,5	3,2
Sn	38	150	2,6	415,0	37,4	9,0	16,3	3,9
Sr	40	155	1,3	89,9	6,21	6,9	3,37	3,8
Tl	29	112	6,9	0,276	0,0765	27,7	0,0494	17,9
V	36	140	5,4	44,0	8,87	20,2	2,06	4,7
Zn	38	150	2,6	711,0	58,1	8,2	32,9	4,6
Zr	31	117	7,1	2,87	0,752	26,2	0,403	14,0
Примечание - Обозначения - см. таблицу А.1.

Таблица А.3 - Данные по прецизионности и выходу для синтетического стандарта (А.2.2)

Элемент	I	n	о, %	,	,	Выход, %	,	CV воспроизводимости, %	, мкг/дм	CV повторяемости, %
As	37	146	5,2	192,0	186,0	97,1	14,8	7,9	6,4	3,4
Ва	37	147	7,5	8,0	7,90	98,8	0,580	7,3	0,319	4,0
Cd	34	135	12,9	2,0	1,98	99,1	0,190	9,6	0,135	6,8
Со	40	159	0,0	42,0	41,5	98,8	3,02	7,3	1,55	3,7
Cr	36	142	7,8	9,0	9,35	103,9	1,986	21,2	0,721	7,7
Cu	39	155	0,0	48,0	48,2	100,3	3,83	8,0	1,64	3,4
Mn	39	155	2,5	97,0	95,3	98,2	6,52	6,8	3,05	3,2
Мо	37	146	8,2	7,0	6,85	97,8	0,474	6,9	0,256	3,7
Ni	40	157	1,3	93,0	91,2	98,0	8,55	9,4	3,91	4,3
Pb	36	142	8,4	6,0	6,43	107,2	0,491	7,6	0,287	4,5
Sb	39	154	0,0	114,0	114,0	99,9	11,1	9,8	4,0	3,5
Sn	38	149	3,2	120,0	117,0	97,9	8,4	7,1	4,2	3,5
Sr	40	157	1,3	24,0	23,3	97,1	1,66	7,1	1,07	4,6
Tl	31	121	14,8	0,9	0,892	99,1	0,0597	6,7	0,0419	4,7
V	35	138	12,7	245,0	240,0	97,9	26,9	11,2	11,3	4,7
Zn	39	155	0,0	183,0	188,0	102,5	17,2	9,2	7,1	3,8
Zr	31	119	7,8	4,0	4,47	111,8	0,967	21,6	0,334	7,5
Примечание - - приписанное значение. Остальные обозначения - см. таблицу А.1.

А.2 Матрицы образцов для испытаний

А.2.1 Поверхностная вода

Поверхностная вода для межлабораторных сравнительных испытаний (см. таблицу А.1) была отобрана из небольшого источника, находящегося в долине немецкой горной цепи Гарц (Нижняя Саксония). Образец был гомогенизирован и отфильтрован через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Затем к нему была добавлена концентрированная азотная кислота до 1% (по объему). Показатели, характеризующие матрицу воды, приведены в таблице А.4.

Таблица А.4 - Матрица поверхностной воды, использованной для межлабораторных сравнительных испытаний

Параметр или ион			Единица измерений	Результат
Значение рН				6,2
Электропроводность (25°С)			мкСм/см	310
Кальций	()			30,0
Магний		()		4,6
Натрий	()			41,0
Калий	()			5,6
Железо	()			1,7
Хлорид	()			25,0
Сульфат		()		28,0
Нитрат	()			10,5
Гидрокарбонат	()			141

Были внесены добавки следующих элементов с использованием соответствующих стандартных образцов состава одноэлементных растворов (раздел 8):

- мышьяк,

- бериллий,

- висмут,

- кадмий,

- цезий,

- хром,

- галлий,

- селен,

- таллий,

- уран.

А.2.2 Синтетический стандарт

Синтетический стандарт (проба воды известного состава) для межлабораторных сравнительных испытаний (см. таблицу А.3) был приготовлен разбавлением соответствующих стандартных образцов состава одноэлементных растворов (раздел 8). Было добавлено 10  соляной кислоты (раздел 8) на 1000  раствора и затем раствор доведен до требуемого объема водой (раздел 8).