Приложение А (обязательное). Определение основных характеристик автоматических измерительных систем

Приложение А
(обязательное)

Определение основных характеристик
автоматических измерительных систем

А.1 Область применения

В настоящем приложении приведены методики определения основных характеристик АИС для СО, и в отходящих газах. При определении основных характеристик АИС первым этапом всегда является проверка калибровки АИС. В А.4.1 приведены различные методики настройки и проверки калибровки. Эти методы основаны на применении калибровочных газов и сравнительных измерений.

Метод с использованием только калибровочных газов применяют на предприятиях, где состав отходящего газа хорошо известен, а сравнительные измерения проводить нецелесообразно из-за их высокой стоимости и трудоемкости (например, при периодическом использовании оборудования для мониторинга).

Методы сравнения предпочтительно использовать в случае получения высокоточных результатов (например, при установке оборудования для непрерывного мониторинга на источниках интенсивных выбросов). Эти методы используют при установке оборудования и после нескольких лет работы. При изменении режима работы, что может повлиять на работу АИС, например при замене одного вида сжигаемого топлива на другой, необходимо оценить пригодность основных характеристик АИС, определенных при ее установке.

А.2 Основные положения

Значения основных характеристик АИС оценивают на полностью собранной АИС, за исключением особых случаев.

Одним из простых методов является проверка нуля и точки вблизи верхнего предела диапазона измерений газоанализатора. Дополнительная информация может быть получена путем проверки во всем диапазоне измерений газоанализатора.

Три характеристики АИС (предел обнаружения, время отклика и влияние мешающих веществ) определяют "на месте" применения или в лабораторных условиях с использованием газов с известным содержанием компонентов (подаваемых при использовании экстракционной АИС на вход системы отбора проб АИС).

Стандартное отклонение AИC определяют "на месте" путем сравнения с результатами измерений, выполненных ручным стандартизованным методом или на поверенной АИС с другим принципом измерений.

Для определения рабочей прецизионности АИС ее устанавливают в трубе, а результат, полученный с помощью АИС при различных режимах технологического процесса, сравнивают с результатами измерений для ряда проб, отобранных вручную (т.е. проводят одновременный отбор и анализ проб с содержанием определяемого компонента в диапазоне, составляющем 70% от верхнего значения диапазона измерений АИС, если действительные значения содержания распределены по этому диапазону) или с результатами, полученными с помощью АИС с другим принципом измерений. Полученные результаты используют для определения некоторых характеристик, приведенных в таблице А.1. Эти значения должны быть приведены к стандартным условиям по температуре, давлению и к сухой массе газа.

Если нет возможности использовать АИС с другим принципом измерений, то используют две независимые одинаковые АИС.

А.3 Требования к газам

А.3.1 Нулевой газ

Нулевой газ не должен содержать соединений, оказывающих мешающее влияние на метрологические характеристики прибора. В качестве нулевого газа для всех газоанализаторов пригоден чистый азот (класса 5,0, с содержанием примесей, ниже предела обнаружения аналитическим методом), но с применением циркониевой ячейки используют "точку воздуха". Если отбираемый газ - воздух, то газоанализатор с циркониевой ячейкой выдает выходной сигнал 0 мВ (при этом обычный газоанализатор показывает объемную долю 21%).

Содержание примесей должно составлять менее 0,4% верхнего значения диапазона измерений.

Примечание - Могут быть использованы другие газы, отличные от приведенных выше, при условии, что они соответствуют требованиям настоящего стандарта.

А.3.2 Калибровочные газы

Основной калибровочный газ должен быть сертифицирован, и значение содержания целевого компонента должно быть прослеживаемо к национальному или международному эталону. При определении уровней содержания кислорода следует использовать сухой воздух.

Следует соблюдать меры предосторожности при работе с кислородом, выполняя все операции на открытом воздухе, на значительном расстоянии от источников горения.

А.4 Методика испытаний

А.4.1 Проверка калибровки

А.4.1.1 Общие положения

При непрерывном режиме работы газоанализатора проверку его нулевого показания и калибровку шкалы газоанализатора проводят регулярно, например каждую неделю. (Если газоанализатор работает непрерывно, то калибровку во всем диапазоне измерений проверяют реже, например каждый год или до и после ремонта газоанализатора).

Проверки калибровки с использованием калибровочных газов обычно достаточно для проведения кратковременных измерений (при периодическом использовании). В этом случае калибровку газоанализатора проверяют перед каждым использованием.

А.4.1.2 Настройка газоанализатора

Газоанализатор устанавливают в соответствии с инструкциями изготовителя. На вход газоанализатора подают нулевой газ (А.3.1) и устанавливают показание на нулевую отметку. Затем подают калибровочный газ (А.3.2) с известным содержанием определяемого компонента, соответствующим приблизительно от 70% до 80% верхнего значения диапазона измерений газоанализатора, и соответственно регулируют показание.

Примечание - Для неэкстракционных АИС (маршрутных датчиков) настройку газоанализатора не выполняют, так как он является составной частью АИС. Точечные датчики могут быть снабжены устройствами для подачи нулевого и калибровочного газа в измерительную кювету. При использовании точечных датчиков нулевой и калибровочный газ подают в измерительную кювету.

А.4.1.3 Подтверждение правильной настройки АИС

Выполняют операции по А.4.1.2, используя при этом полностью собранную АИС. Для экстракционных АИС нулевой и калибровочный газ подают на вход АИС как можно ближе к отверстию зонда (если можно, то перед фильтром) при атмосферном давлении. В этом случае нет необходимости учитывать влияние системы отбора проб.

В случае применения неэкстракционных АИС следуют инструкциям изготовителя. Например, устанавливают трубку такой же длины, как и длина оптического пути между источником излучения и приемником или используют специальные калибровочные кюветы, поставляемые изготовителем.

А.4.1.4 Проверка калибровки газоанализатора во всем диапазоне измерений

Для проверки АИС с линейной градуировочной характеристикой во всем диапазоне измерений используют пять калибровочных газовых смесей со значениями содержания, равномерно распределенными по диапазону измерений (приблизительно 20%, 40%, 60%, 80% и 90% верхнего предела диапазона измерений). Калибровочный газ, для контрольной точки, может быть постепенно разбавлен в соответствии с ИСО 6145-2. Для АИС с нелинейной градуировочной характеристикой используют не менее десяти калибровочных газовых смесей.

Примечание - Калибровочные газы для проверки АИС во всем диапазоне измерений можно подавать непосредственно на вход газоанализатора, поскольку градуировочная характеристика зависит только от используемого газоанализатора.

А.4.2 Определение характеристик АИС с использованием калибровочных газовых смесей

А.4.2.1 Общие положения

Проверку проводят на полностью собранной АИС в лабораторных условиях или "на месте" применения с установленной в трубе линией отбора проб.

Для экстракционных АИС нулевой газ (А.3.1) и калибровочный газ (А.3.2) подают непосредственно в линию отбора проб как можно ближе к зонду для отбора проб под давлением, при котором поток пробы проходит через газоанализатор (см. А.4.1.3).

Если входной блоклинии отбора проб установлен в трубе, принимают меры по предотвращению его загрязнения газами из трубы:

a) удаляя зонд для отбора проб из трубы и помещая его в среду калибровочного газа или

b) установив небольшую герметичную камеру в трубе вокруг зонда для отбора проб, заполнив ее калибровочным газом.

Для испытаний неэкстракционных маршрутных и точечных датчиков необходимо специальное испытательное оборудование для измерений с использованием испытательных газов. Испытательное оборудование должно включать в себя механические компоненты для ввода испытательных газов в трубку (или кювету) при требуемых давлении и температуре.

Требуется большая оптическая кювета с окнами, прозрачными для излучения в области длин волн, используемых для анализа. Кювета должна иметь диаметр, согласованный с шириной пучка газоанализатора, и достаточную длину для моделирования максимального содержания компонентов калибровочных газов.

Для точечных датчиков могут быть применены газы из баллонов таким же образом, как и для экстракционных систем. При этом может использоваться насадка на зонд с соответствующими газовыми линиями. Полностью собранное устройство размещают внутри обогревающей рубашки. Необходимые комплектующие предоставляет изготовитель АИС.

А.4.2.2 Оценка предела обнаружения

Если прибор не имеет "настраиваемого нуля", то нулевой газ подают на вход прибора и смещают показания не менее, чем на 10% значения верхнего предела диапазона измерений. Снимают не менее 30 показаний через интервалы времени, составляющие не менее пятикратной электронной постоянной времени прибора, подавая нулевой газ (А.3.1) на вход АИС, как указано в А.4.2.1, и записывают показание. Показания считывают за максимально короткое время для сведения к минимуму дрейфа нуля и отклонения нуля, связанного с температурой.

Принимая уровень доверительной вероятности равным 95%, вычисляют предел обнаружения х по формуле

,

(A.1)

где - среднее значение показаний при введении нулевого газа;

- стандартное отклонение показаний при введении нулевого газа.

А.4.2.3 Оценка влияния мешающих веществ

На вход АИС в соответствии с А.4.2.1 подают испытательный газ, не содержащий определяемого компонента. Испытательный газ должен содержать равномерно перемешенную смесь с известным содержанием влияющего газа, соответствующим ожидаемым значениям. Записывают результат измерения , выраженный в единицах объемной доли, и массовую концентрацию мешающего газа. Измерения следует проводить при нулевом содержании мешающего газа в испытательном газе и при содержании, соответствующем 90% верхнего предела диапазона измерений.

Мешающие газы, такие как , ,CO, , и HCI, не должны оказывать влияния более 4% диапазона измерений при определении содержания СО, и (см. таблицу А.1).

Если зависимость результата измерений от массовой концентрации мешающего вещества линейна, то эффект влияния этого вещества может быть задан . Если зависимость результата измерений от массовой концентрации мешающего вещества нелинейна, то эффект влияния этого вещества от массовой концентрации определяют для нескольких различных значений .

Для установления максимально возможного суммарного влияния нескольких мешающих веществ определяют эффект влияния каждого мешающего вещества отдельно, а также общий эффект влияния смеси всех мешающих веществ.

Эффект влияния для типичной смеси мешающих веществ вычисляют по полученным эффектам индивидуальных мешающих веществ по формуле

,

(A.2)

где - массовая концентрация мешающего вещества в смеси;

- верхнее значение диапазона измерений массовой концентрации;

n - число мешающих веществ.

Сравнивают вычисленное значение с результатом измерения массовой концентрации смеси мешающих веществ. Если эти значения различаются не более чем на 20%, то эффектом комбинирования пренебрегают и вычисляют эффекты влияния для других смесей этого же состава.

Примечание - Значение, приведенное в таблице А.1, представляет собой суммарный эффект влияния, обусловленного максимальным содержанием мешающих веществ в анализируемой пробе.

Таблица А.1 - Основные характеристики АИС для определения содержания монооксида углерода, диоксида углерода и кислорода

Наименование характеристики АИС	Значение	Метод определения
Время запаздывания, с, не более	180
Предел обнаружения, %(а), не более	2	А.4.2.1
Влияние мешающих веществ, %(а) не более	4	А.4.2.2
Время отклика, с, не более	200	А.4.2.3
Дрейф нуля, %(а), не более	2	А.5.1
Дрейф показаний, %, не более	4	А.5.1
Время спада сигнала, с(b), не более	20	-
Время нарастания сигнала, с(b), не более	20	-
Отклонение от линейности, %, не более	2	-
(а) Относительно верхнего предела диапазона измерен (b) Только для газоанализатора.

А.4.2.4 Оценка времени отклика АИС

На вход АИС в соответствии с А.4.2.1 подают калибровочный газ, содержание определяемого компонента в котором находится в интервале от 50% до 90% верхнего предела диапазона измерений.

За время отклика принимают средний интервал времени, прошедшего с момента подачи калибровочного газа до 90%-ного уровня установившегося сигнала (см. 5.2.18 ИСО 6879).

А.4.2.5 Оценка стандартного отклонения и систематических погрешностей

Стандартное отклонение для конкретной АИС определяют только на месте применения. Для получения значения проводят не менее 10, но не более 16 измерений на испытываемой АИС.

Результаты, полученные с помощью испытываемой АИС, сравнивают с результатами, полученными с помощью референтного метода или другой АИС, предварительно поверенной по ИСО 10849 с использованием ручного метода, или АИС с другим принципом измерений.

Поскольку неопределенность результатов измерений, полученных с помощью АИС (зависящая от характеристик