Приложение Д (обязательное). Очистка парарозанилина гидрохлорида

Приложение Д
(обязательное)

Очистка парарозанилина гидрохлорида

Д.1 Приготовление растворов

Д.1.1 Соляная кислота, раствор концентрацией 1 80,0 концентрированной соляной кислоты (d = 1,19 ) вносят в мерную колбу вместимостью 1 и доводят до метки дистиллированной водой. Срок годности раствора - 3 мес.

Д.1.2 Калий йодистый, 20%-й (масса/объем) раствор

В мерную колбу вместимостью 100 помещают 20,0 г калия йодистого, взвешенного с погрешностью 0,02 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до метки.

Д.1.3 Соляная кислота, насыщенная бутанолом

В делительную воронку вместимостью 1 помещают 250 раствора соляной кислоты концентрацией 1 и 250 бутанола. Раствор встряхивают (10-15) мин, оставляют на 2 ч и разделившиеся фазы сливают в две конические колбы. Верхняя фаза - раствор бутанола, насыщенного соляной кислотой. Нижняя фаза - раствор соляной кислоты, насыщенной бутанолом.

Примечание - Перед приготовлением проверяют бутанол на присутствие окислителей. Для этого к 20 бутанола приливают 5 20%-го раствора калия йодистого и встряхивают несколько раз. Если появляется желтая окраска, реактив использовать нельзя.

Д.2 Проведение очистки

Д.2.1 Для очистки используют экстракцию примесей с помощью раствора бутанола, насыщенного соляной кислотой, из раствора парарозанилина в соляной кислоте, насыщенной бутанолом. В 100 раствора соляной кислоты концентрацией 1 , насыщенного бутанолом, растворяют 0,2 г парарозанилина. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 и добавляют 100 бутанола, насыщенного соляной кислотой, встряхивают 5 мин и через 15 мин разделяют фазы. При встряхивании содержимого воронки загрязняющие примеси переходят в бутанол, окрашивая его в фиолетовый цвет. Эту фазу отбрасывают. Экстракцию повторяют еще три раза, используя по 50 чистого, насыщенного кислотой бутанола. Затем водный раствор парарозанилина фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 и доводят объем до метки раствором соляной кислоты концентрацией 1 . Этот исходный раствор должен быть окрашен в красновато-желтый цвет. Готовят нулевую пробу, и, если ее оптическая плотность в кювете с L = 2 см не превышает 0,1, то очищенный парарозанилин можно использовать в работе.

Д.2.2 Если после четырехкратной экстракции значение оптической плотности нулевого раствора превышает указанное, данная партия красителя непригодна к работе.