Приложение С (справочное). Испытания в условиях применения - Парные сравнения

Приложение С
(справочное)

Испытания в условиях применения - Парные сравнения

С.1 Введение

Даже если диффузионное поглощение определено и любое влияние окружающих факторов проверено при лабораторных испытаниях, но в рабочей зоне могут существовать некоторые факторы, которые будут влиять на характеристики диффузионного пробоотборника. Такими факторами могут быть либо быстро изменяющееся содержание аналита, либо непредвиденные помехи, либо присутствие аналита в виде взвешенных частиц или сорбированного на взвешенных частицах. Поэтому испытания следует проводить в условиях, типичных для предполагаемого применения диффузионного пробоотборника, чтобы можно было обнаружить любую систематическую разность между результатами, полученными с помощью испытуемого диффузионного пробоотборника и независимым методом.

Примечание - В данном контексте ни диффузионный пробоотборник, ни независимый метод не позволяют получить "истинный результат", поскольку они оба обладают погрешностью. Поэтому разность индивидуальных результатов в паре недопустимо рассматривать как смещение.

С.2 Требование

С.2.1 Проверка парных выборок по t-критерию

Среднее значение (log х - log у) не должно значительно отличаться от нуля. В противном случае оно отражает систематическую разность между результатами измерений, полученными с помощью испытуемого диффузионного пробоотборника, и результатами, полученными независимым методом, причем, для этой разности должно быть найдено объяснение.

С.2.2 Регрессионный анализ

95%-ные уровни доверительной вероятности для значений а и b (см. С.4.2.2) должны охватывать ноль и единицу соответственно. В противном случае отклонение отражает систематическую разность между результатами измерений, полученными с помощью испытуемого диффузионного пробоотборника и результатами, полученными независимым методом, для которой должно быть найдено объяснение.

Примечание - В большинстве программ расчетов для линейного регрессионного анализа принято, что х не имеет погрешности, в результате чего значение b оказывается несколько занижено. Коэффициент корреляции r в данном контексте имеет только качественное значение.

С.3 Материалы

См. 6.1 и 6.2.

С.4 Метод испытаний

С.4.1 Методика

В подходящем месте или местах проведения испытаний выбирают работников, потенциально подверженных воздействию искомого аналита, чтобы охватить как можно более широкий диапазон значений содержания, при этом преднамеренно не подвергают работников воздействию аналита при содержании, близком к предельно допустимому значению. Для каждого выбранного работника используют один диффузионный пробоотборники один пробоотборник для измерений независимым методом (см. 6.3; используемым предпочтительно для проверки массовой концентрации аналита в градуировочной газовой смеси в 6.4, при условии, что он подходит для индивидуального отбора проб), размещая их в зоне дыхания как можно ближе друг к другу так, чтобы отбор воздуха происходил в одной и той же среде. Для данного испытания необходимо, по крайней мере, 20 пар результатов. Определяют массу аналита, осажденного в пробоотборнике и вычисляют кажущееся экспозиционное содержание для каждого пробоотборника. Для диффузионных пробоотборников при вычислениях используют формулы, приведенные в 7.5.

С.4.2 Вычисления

С.4.2.1 Общие положения

Сравнивают кажущееся экспозиционное содержание, полученное с помощью диффузионного пробоотборника, с содержанием, полученным независимым методом. Для определения любой систематической разности между двумя наборами результатов могут быть использованы любые подходящие статистические критерии. Два возможных критерия приведены в С.4.2.2 и С.4.2.3.

С.4.2.2 t-критерий для парной выборки

Составляют таблицу с указанием номера пары результатов (i) и двух оценок, x(i) и y(i), экспозиционного содержания. В большинстве случаев, встречающихся на практике, распределение для х и у будет логарифмически нормальным, поэтому добавляют в таблицу графы для log x(i) и log y(i). Добавляют последнюю графу для разности [log x(i) - log y(i)]. Полагая, что распределение значений разности [log x(i) - log y(i)] нормально, вычисляют среднее и стандартное отклонение и проверяют, значительно ли среднее отличается от нуля с использованием t-критерия и 95%-ным уровнем доверительной вероятности.

С.4.2.3 Линейный регрессионный анализ

Полагая, что между х и y существует линейная зависимость, взаимосвязь между двумя методами отбора проб может быть исследована с применением линейного регрессионного анализа. Для этого удобно использовать компьютерную программу, и, также как и в С.4.2.2, логарифмы значений для нормализации стандартного отклонения измерений, сделанных при различных значениях содержания аналита. В результате линейного регрессионного анализа обычно получают значения а и b для формулы

log у = а + b log x,

а также стандартные погрешности для а и b и коэффициент корреляции r.