Приложение D (справочное). Комбинированное определение диоксида углерода и DOC

Приложение D
(справочное)

Комбинированное определение диоксида углерода и DOC

D.1 Область применения и принцип

Этот вариант испытания на выделение объединяет два независимых параметра в одной системе проведения испытаний: удаление растворенного органического углерода (DOC) и выделение . Последнее является точно выраженным параметром для биологического разложения и поэтому предоставляет более надежную информацию. Этот вариант испытания может быть использован только для адекватно растворимых в воде испытуемых соединений и особенно рекомендуется в случае, если требуется более высокий потенциал разложения, так как он допускает более высокие концентрации инокулята и испытуемого соединения. Настоящий метод рекомендуется также, чтобы точно определять биологическое разложение, а не только абиотическое исключение для поглощающих соединений вместо испытания, основанного только на удалении растворенного органического углерода (DOC) как изложено в ИСО 9888.

Используется тот же самый принцип измерения , но дополнительно точно определяется DOC в начале и конце испытания или в пробах, взятых регулярно на протяжении инкубационного периода, и вычисляется удаление растворенного органического углерода.

Если доступен аналитический метод, ориентированный на конкретное вещество, то он может быть использован для определения первичного биоразложения испытуемого соединения, когда такое разложение измеряется дополнительно или вместо DOC.

Если используется этот вариант испытания на выделение , то он должен быть указан в протоколе испытания.

D.2 Реагенты

Если используются более высокие концентрации инокулята и испытуемого соединения, как рекомендуется в настоящем приложении, то требуется увеличение буферной способности и питательное содержание неорганической среды. В этом случае используют следующую оптимизированную испытательную среду.

a) Раствор а

Растворяют

калия безводный дигидрогенфосфат ()		13,6 г
динатрия дигидрат гидрогенфосфата ()		26,9 г
аммония хлорид ()		2,0 г
в воде (6.1), доводят необходимым количеством воды до 1000 мл.

b) Раствор b

Растворяют 22,50 г гептагидрата сульфата магния () в воде (5.1), доводят необходимым количеством воды до 1000 мл.

c) Раствор с

Растворяют 36,40 г дигидрата хлорида кальция () в воде (5.1), доводят необходимым количеством воды до 1000 мл.

d) Раствор d

Растворяют 0,25 г гексагидрата хлорида железа (III) () в воде (5.1), доводят необходимым количеством воды до 1000 мл. Во избежание выпадения осадка этот раствор готовят свежим непосредственно перед использованием, или добавляют каплю концентрированной хлороводородной кислоты (HCI).

e) Раствор е (раствор рассеянных элементов, по выбору заказчика)

Растворяют в 10 мл водного раствора хлороводородной кислоты (HCI) (25%, 7,7 мол/л) в следующей последовательности: 70 мг , 100 мг , 6 мг , 190 мг , 3 мг , 240 мг , 36 мг , 33 мг , 26 мг и доводят необходимым количеством воды до 1000 мл.

Чтобы получить 1 л испытательной среды, в объем около 800 мл воды (5.1) вводят 100 мл раствора а) и по 1 мл каждого из растворов от b) до е). Доводят необходимым количеством воды (5.1) до 1000 мл и измеряют величину рН.

D.3 Инокулят

Используют тот же самый инокулят как в 7.2. Однако концентрация активного ила может быть увеличена до 150 мг/л в виде взвешенной твердой фазы. Применяют в этом случае оптимизированную испытательную среду.

D.4 Методика проведения испытания

В среде проведения испытаний (раздел 4) обеспечивают достаточное количество подходящих сосудов как изложено в 7.3. Применяют сосуды как представлено в 6.1 и оснащенные магнитными стержнями для перемешивания. Если пробы должны быть отобраны во время испытания, располагают сбоку каждого сосуда горловину с клапаном для забора проб, чтобы определять DOC или проводить анализ, ориентированный на конкретное вещество. Взбалтывание в этом случае не рекомендуется. Подсоединяют инкубационные сосуды к абсорбирующим сосудам согласно указанию в приложении В.

Вводят стандартную или оптимизированную испытательную среду и инокулят. Добавляют испытуемое соединение с концентрацией органического углерода примерно 40 мг/л (7.1.1) или контрольное соединение (7.1.2). Применяют конечный испытательный объем, например, 1500 мл. Начинают инкубацию с аэрированием и перемешиванием смесей. Аэрируют в случае взвешенной твердой фазы с концентрацией 150 мг/л воздухом без при расходе от 150 мл/ч до 300 мл/ч в соответствии с приложением А.

Через регулярные временные интервалы согласно 7.3 берут пробы достаточного объема (например, 15 мл) и определяют DOC по меньшей мере дважды (в соответствии, например, с ИСО 8245). Точно определяют количество диоксида углерода, выделенного согласно 7.3 и приложению В. Если пробы берутся для определения DOC или анализа, ориентированного на конкретное вещество, то принимают во внимание для каждого дня отбора проб изменение в испытательном сосуде. Адаптируют в этом случае объем в уравнении (1) (8.1) для нового объема.

Если на протяжении испытания после удаления DOC не будет других анализов, то пробы берут только в начале и конце (до подкисления) и точно определяют количество растворенного органического углерода. В этом случае специальные испытательные сосуды не требуются.

Если доступен аналитический испытательный метод, ориентированный на конкретное вещество, и должно быть точно определено первичное биоразложение, то концентрацию испытуемого соединения измеряют в пробах, взятых для анализа на содержание DOC.

D.5 Вычисление биоразложения на основе выделения

Вычисляют результат испытания согласно 8.1.

D.6 Вычисление удаления DOC

Вычисляют для каждого испытательного сосуда исключение в процентах растворенного органического углерода по уравнению (8):

,

(8)

где - концентрация DOC в момент времени 0 в испытательном сосуде , мг/л;

- концентрация DOC в момент времени 0 в сосуде для холостого анализа, мг/л;

- концентрация DOC в момент времени t в испытательном сосуде , мг/л;

- концентрация DOC в момент времени t в сосуде для холостого анализа, мг/л.

В случае с адсорбирующими веществами важно точно определять до ввода инокулята и не принимать во внимание .

Таким же образом вычисляют биоразложение контрольного соединения в сосуде , и, если включено в программу испытания, проверку абиотического исключения в сосуде , а также ингибирующий контроль в сосуде .

D.7 Вычисление первичного расщепления

Когда выполняется специальный анализ испытуемого соединения, процент первичного разложения испытуемого соединения, вычисляют по уравнению (9):

,

(9)

где - концентрация испытуемого соединения в сосуде в момент времени t, мг/л;

- концентрация испытуемого соединения в сосуде в момент времени t, мг/л.

D.8 Представление результатов

Собирают и обрабатывают данные, например, путем построения кривой исключения в соответствии с 8.3.

D.9 Критерии правильности

См. 9.1. Если используются более высокая концентрация инокулята (150 мг/л для сухого вещества, см. D.3), концентрация для холостого анализа в конце испытания рекомендуется величиной около 150 мг/л.