Приложение Б (обязательное). Определение содержания формальдегида в формалине

Приложение Б
(обязательное)

Определение содержания формальдегида в формалине

Б.1 Приготовление растворов

Б.1.1 Йод, раствор 0,05

Раствор готовят из стандарт-титра. В мерную колбу вместимостью 500 переносят содержимое одной ампулы йода и доводят дистиллированной водой до метки.

Б.1.2 Гидроксид натрия, 30%-й (масса/объем) раствор

Взвешивают 30,0 г гидроксида натрия с погрешностью 0,02 г, растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 и доводят до метки водой.

Б.1.3 Раствор соляной кислоты 1:5 (по объему)

В мерную колбу вместимостью 100 вносят 40-50 дистиллированной воды, 20 концентрированной соляной кислоты и доводят водой до метки.

Б.1.4 Тиосульфат натрия, раствор 0,1 (0,1 Н)

Раствор готовят из стандарт-титра. В мерную колбу вместимостью 1000 переносят содержимое одной ампулы тиосульфата натрия и доводят до метки дистиллированной водой. Титр тиосульфата натрия устанавливают по бихромату калия согласно Б.3.

Б.1.5. Йодистый калий, 30%-й раствор

Раствор готовят путем растворения 30,0 г йодистого калия в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 . Хранят в темной склянке не более недели.

Б.2 Проведение анализа

Б.2.1 В мерную колбу вместимостью 500 вносят 10 формалина, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В количестве 5 этого раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 , добавляют 40 раствора иода концентрацией 0,05 и по каплям 30%-й раствор едкого натра до получения бледно-желтой окраски. Колбу закрывают пробкой и помещают на 10 мин в темное место, после чего осторожно добавляют 5 соляной кислоты (1:5) и вновь оставляют на 10 мин в темном месте.

Б.2.2 Затем в колбу вносят 100-150 воды и оттитровывают избыток иода раствором тиосульфата натрия концентрацией 0,1 до обесцвечивания.

Контрольное титрование проводят, внося в колбу вместо раствора формальдегида 5,0 дистиллированной воды.

Расчет концентрации формальдегида в формалине (с, ) проводят по формуле

, (Б.1)

где - объем раствора тиосульфата, пошедшего на контрольное титрование, ;

- объем раствора тиосульфата, пошедшего на титрование пробы, содержащей формальдегид, ;

- концентрация раствора тиосульфата натрия (), ;

K - коэффициент разбавления формалина (K = 50);

V - объем формалина, взятый на титрование, (v = 5 );

F - стехиометрический фактор (F = 2).

Б.3. Установка титра 0,1 Н раствора тиосульфата натрия по бихромату калия по ГОСТ 25794.2

Б.3.1 Для уточнения титра 0,1 Н раствора тиосульфата натрия используется раствор калия двухромовокислого точной молярной концентрации (0,1 Н), для чего 4,9032 г двухромовокислого калия с массовой долей основного вещества или стандартного вещества двухромовокислого калия для титрования ГСО I разряда N 2215-81 или II разряда N 8035-24 растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Б.3.2 Определение проводят следующим образом: 20 0,1 Н раствора двухромовокислого калия, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 с притертой пробкой, добавляют 10 30%-го раствора йодистого калия, 20 раствора соляной кислоты (1:5), сразу закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин в темноте. После этого обмывают пробку дистиллированной водой, добавляют 100 дистиллированной воды и титруют выделившийся иод из бюретки раствором тиосульфата натрия до изменения цвета окраски в желтый. Затем добавляют несколько капель крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до перехода синей окраски в светло-зеленую. Вычисляют среднее значение из трех определений.

Б.3.3 Проводят контрольное титрование, для чего к 20 дистиллированной воды прибавляют все реактивы и проводят титрование согласно пункту Б.3.2.

По результатам титрования рассчитывают коэффициент поправки K по формуле

, (Б.2)

где V - объем раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,1 Н, израсходованный на титрование;

- объем раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,1 Н, израсходованный на контрольное титрование.