Вы можете открыть актуальную версию документа прямо сейчас.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Вход
- Главная
- Методические указания "Контроль воздуха на предприятиях по переработке пластмасс (полиолефинов, полистиролов и фенопластов)" (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 1 ноября 1984 г. N 3141-84)
- Приложение 3. Методики измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при переработке фенопластов
Приложение 3. Методики измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при переработке фенопластов
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Методики измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при переработке фенопластов
Измерение концентраций фенола газохроматографическим методом*
Вводная часть
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится с концентрированием в четыреххлористый углерод.
Предел измерения фенола в хроматографируемом объеме (1 мкл) - 0,001 мкг.
Предел измерения фенола в воздухе - 0,12 при отборе 7,5 л воздуха.
Диапазон измеряемых концентраций - от 0,12 до 1,2 .
Погрешность измерения - .
Измерению не мешают бензол, толуол, ксилол, крезолы, спирты жирного ряда, альдегиды, ацетон, формальдегид.
Время проведения измерения, включая отбор проб, примерно 30 мин.
Предельно допустимая концентрация фенола - 0,3 .
Приборы, аппаратура, посуда
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и стальной колонкой (3 м x 3 мм).
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды Рыхтера или с пористой пластинкой.
Пробирки конические емкостью 5 мл (цена деления 0,1 мл) с пришлифованными пробками.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.
Термометр.
Электроплитка.
Генератор водорода СГС-2.
Микрошприц вместимостью 10 мкл.
Реактивы, материалы
Фенол, ГОСТ 6417-72, перегнанный при температуре 182°C.
Твердый носитель - хроматон N-AW (0,25-0,315 мм).
Жидкая фаза - полиметилфенилсилоксановое масло.
Четыреххлористый углерод, х.ч., ГОСТ 5827-71.
Хлористый натрий, х.ч., ГОСТ 4233-76.
Баллоны с газами (азот, воздух) с редукторами.
Отбор проб воздуха
7,5 л воздуха аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл четыреххлористого углерода, при охлаждении (лед с хлористым натрием). Пробы анализируют в день отбора.
Подготовка к измерению
Стальную колонку (3 м x 3 мм) заполняют хроматоном N-AW (0,25-0,315 мм) с 15% полиметилфенилсилоксанового масла. Затем колонку кондиционируют в токе газа-носителя при 170°C в течение 10 часов.
Исходный стандартный раствор фенола готовят растворением точной навески фенола в 25 мл четыреххлористого углерода. Соответствующим разбавлением готовят стандартный раствор, содержащий 10 мкг в 1 мл четыреххлористого углерода.
Шкалу стандартов готовят согласно таблице 14.
Таблица 14
Шкала стандартов для измерения фенола
|
N |
Ст. р-р, мл |
Четыреххлор. углерод, мл |
Концентрация фенола, мкг/мл |
|
0 |
- |
5,0 |
0 |
|
1 |
0,5 |
4,5 |
1 |
|
2 |
1,0 |
4,0 |
2 |
|
3 |
2,0 |
3,0 |
4 |
|
4 |
4,0 |
1,0 |
8 |
|
5 |
5,0 |
0,0 |
10 |
Вводят в испаритель хроматографа 1 мкл каждого раствора и хроматографируют при следующих условиях:
|
Температура колонки |
- 140°C |
|
Температура испарителя |
- 200°C |
|
Скорость потока газа-носителя (азот) |
- 30 мл/мин |
|
Скорость потока водорода |
- 45 мл/мин |
|
Скорость потока воздуха |
- 375 мл/мин |
|
Скорость диаграммной ленты |
- 240 мм/час |
|
Время удерживания фенола |
- 9 мин |
Для построения градуировочного графика хроматографируют растворы пяти шкал стандартов. По средним данным строят график зависимости высот пика от концентрации фенола.
Проведение измерения
Отобранная проба из поглотительного сосуда переносится в коническую мерную пробирку и упаривается на водяной бане при температуре 70-75°C до объема 1 мл. После этого 1 мкл пробы вводится микрошприцем в испаритель хроматографа и хроматографируется в тех же условиях, что и шкала стандартов. Измеряют высоту полученного пика фенола и по градуировочному графику находят его концентрацию в пробе (мкг/мл).
Расчет концентрации
Концентрацию фенола в воздухе (X) в вычисляют по формуле:
y - концентрация фенола, найденная по графику, мкг/мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
______________________________
* НИИТЭХИМ, экспресс-информация, серия "Охрана окружающей среды и очистка промышленных выбросов", N 12, 1981.
Измерение концентрации фенола фотометрическим методом*
Вводная часть
Определение основано на реакции взаимодействия фенола с диазотированным пара-нитроанилином в щелочной среде с образованием соединения, окрашенного в желто-зеленый цвет (при малых концентрациях) или красно-коричневый (при больших концентрациях).
Измерение оптической плотности растворов проводят на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 500 нм.
Предел измерения фенола в анализируемом объеме раствора - 0,2 мкг.
Предел измерения фенола в воздухе - 0,03 (при отборе 7,5 л).
Диапазон измеряемых концентраций составляет - от 0,03 до 1,5 .
Погрешность измерения - .
Измерению мешают крезолы.
Время проведения измерения, включая отбор проб, - около 50 мин.
Предельно допустимая концентрация фенола - 0,3 .
Приборы, посуда
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды Рыхтера или с пористой пластинкой N 1.
Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
Конические колбы, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50, 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Колориметрические пробирки высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм с пришлифованными пробками.
Реактивы, растворы
Фенол, ГОСТ 6417-72, свежеперегнанный при температуре 182°C.
Пара-нитроанилин, ТУ 6-09-258-70.
Углекислый натрий, х.ч., ГОСТ 83-63, 0,8%-ный раствор.
Хлористоводородная кислота, х.ч., уд. веса 1,16, ГОСТ 3118-67.
Азотистокислый натрий, х.ч., ГОСТ 4197-74, 25%-ный раствор.
Отбор пробы воздуха
7,5 л воздуха аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через поглотительный сосуд с 6 мл 0,8%-ного раствора углекислого натрия. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1,5 л воздуха. Пробы анализируют в день отбора.
Подготовка к измерению
Исходный стандартный раствор готовят растворением точной навески фенола в 0,8%-ном растворе углекислого натрия в мерной колбе на 50 мл. Раствор применяют свежеприготовленным.
Стандартный раствор с содержанием 0,01 мг/мл фенола готовят разбавлением исходного стандартного раствора 0,8%-ным раствором углекислого натрия. Раствор применяют свежеприготовленным.
Для приготовления раствора диазотированного п-нитроанилина (ДПНА) в 10 мл дистиллированной воды в мерной колбе на 50 мл растворяют 0,01 г п-нитроанилина, добавляют 2,5 мл хлористоводородной кислоты и охлаждают водой со льдом в течение 10 мин. Затем добавляют 2,5 мл раствора азотистокислого натрия и через несколько минут объем раствора доводят до метки водой. Раствор устойчив не более 5 суток при температуре 0 - +4°C.
Для построения градуировочного графика готовят не менее 5 шкал стандартов (табл. 15). С этой целью в колориметрические пробирки вводят от 0,02 до 1 мл раствора фенола и доводят объем до 5 мл 0,8%-ным раствором углекислого натрия и выдерживают пробы в ледяной воде в течение 5 мин, затем добавляют во все пробирки по 0,4 мл раствора диазотированного п-нитроанилина и через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре (светофильтр N 5) или спектрофотометре при длине волны 500 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к "холостой" пробе. Последнюю готовят одновременно со шкалой стандартов. Измеряют оптические плотности растворов пяти шкал стандартов и по средним данным строят график зависимости оптической плотности растворов от содержания фенола (мкг).
Таблица 15
Проведение измерения
Исследуемую пробу в количестве 5 мл переносят в колориметрическую пробирку и проводят анализ, как описано при приготовлении шкалы стандартов. Одновременно в этих же условиях готовят "холостую" пробу, по отношению к которой измеряют оптическую плотность исследуемого раствора. По градуировочному графику находят содержание фенола в пробе (мкг).
Расчет концентрации
Концентрацию фенола (X) в воздухе вычисляют по формуле:
y - количество вещества в анализируемом объеме раствора, мкг;
V - общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для измерений, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
______________________________
* Методические указания на определение вредных веществ в воздухе. М., ЦРИА "Морфлот", 1979, В. 13.
Измерение концентрации фенола и анилина методом УФ-спектрофотометрии*
Вводная часть
Определение основано на поглощении фенола и анилина в УФ-области спектра и способности щелочных растворов фенола к батохромному смещению максимума поглощения при 235 нм в сторону больших длин волн.
Предел измерения фенола в анализируемом объеме раствора - 1 мкг/мл, анилина - 0,5 мкг/мл.
Предел измерения фенола в воздухе - 0,16 , анилина - 0,08
(при отборе 30 л).
Диапазон измеряемых концентраций фенола - от 0,16 до 1,6 , анилина - от 0,08 до 1,6
.
Погрешность измерения - .
Измерению фенола и анилина не мешают: формальдегид, аммиак, толуол, метанол, бутанол, ацетон, бензол, метилаль.
Время проведения измерения, включая отбор проб, около 25 мин.
Предельно допустимая концентрация фенола - 0,3 , анилина - 0,1
.
Приборы, посуда
Спектрофотометр (УФ-область спектра).
Кварцевые кюветы с толщиной слоя 10 мм.
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды Рыхтера.
Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
Колориметрические пробирки высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм с пришлифованными пробками.
Реактивы, материалы, растворы
Фенол, ГОСТ 6417-72, свежеперегнанный при температуре 182°C.
Анилин, ГОСТ 5819-70, свежеперегнанный при температуре 184°C.
Углекислый натрий, х.ч., ГОСТ 83-63, 0,8%-ный раствор.
Хлористоводородная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-67, уд. в. 1,19, 0,5 и 2 н растворы.
Этиловый спирт, ректификат, 20%-ный раствор.
Отбор пробы воздуха
30 л воздуха аспирируют со скоростью 2 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл 0,8%-ного раствора углекислого натрия. Пробы анализируют в день отбора.
Подготовка к измерению
Исходный стандартный раствор фенола готовят растворением точной навески его в 0,8%-ном растворе углекислого натрия в мерной колбе 25 мл. Раствор устойчив в течение дня.
Стандартный раствор с содержанием 10 мкг/мл фенола готовят соответствующим разбавлением исходного стандартного раствора 0,8%-ным раствором углекислого натрия. Раствор устойчив в течение дня.
Исходный стандартный раствор анилина готовят растворением точной навески анилина в 20%-ном этиловом спирте в мерной колбе 25 мл. Раствор устойчив в течение месяца. Стандартный раствор с содержанием 10 мкг/мл анилина готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение дня.
Для построения градуировочных графиков готовят не менее 5 шкал стандартов фенола и анилина (табл. 16). С этой целью в колориметрические пробирки вводят от 0,1 до 1 мл фенола или анилина, доводят объем до 5 мл в случае фенола - 0,8%-ным раствором углекислого натрия, в случае анилина - дистиллированной водой и измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при 235 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению в случае фенола к 0,8%-ному раствору углекислого натрия, а в случае анилина - к дистиллированной воде.
Измеряют оптические плотности растворов пяти шкал стандартов фенола и анилина и по средним данным строят график зависимости оптической плотности растворов от концентраций фенола и анилина (мкг/мл).
Таблица 16
Шкала стандартов для измерения фенола и анилина
Проведение измерения
Исследуемую пробу из поглотительного сосуда переносят в кварцевую кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность раствора, содержащего фенол и анилин, при длине волны 235 нм относительно 0,8%-ного раствора углекислого натрия. Затем проводят нейтрализацию раствора, в зависимости от взятой аликвоты, следующим образом: к 2,5 мл анализируемого раствора добавляют 0,5 мл 0,5 н хлористоводородной кислоты и 2 мл дистиллированной воды или к 5 мл анализируемого раствора добавляют 0,2 мл 2 н раствора хлористоводородной кислоты. Измеряют оптическую плотность
нейтрального раствора анилина в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно холостого опыта. Оптическую плотность раствора фенола
рассчитывают по формулам:
и
, в случае аликвоты 2,5 и 5 мл соответственно. Зная оптическую плотность растворов анилина
и фенола
, определяют их концентрацию в 1 мл анализируемого раствора по предварительно построенным калибровочным графикам.
Расчет концентрации
Концентрацию фенола и анилина (X) в в воздухе вычисляют по формуле:
y - концентрация вещества в анализируемом объеме раствора, мкг/мл;
V - общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
______________________________
* Журнал аналитической химии, 1981, т. XXXVI, в. 9, 1808-1811.
Измерение концентрации анилина фотометрическим методом*
Вводная часть
Определение основано на поглощении паров анилина пленкой серной кислоты, нанесенной на сорбент, элюировании анилина спиртом и последующем фотометрическом определении индофенола, образующегося в щелочной среде при окислении анилина хлорамином в присутствии фенола.
Измерение оптической плотности растворов проводят на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 630 нм.
Предел измерения анилина в анализируемом объеме раствора - 0,5 мкг.
Предел измерения анилина в воздухе - 0,05 при отборе 10 л.
Диапазон измеряемых концентраций - от 0,05 до 1 .
Погрешность измерения - .
Измерению мешают другие первичные ароматические амины и аммиак.
Время проведения измерения, включая отбор проб, около 50 мин.
Предельно допустимая концентрация - 0,1 .
Приборы, посуда
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Сорбционные трубки из стекла "Пирекс" диаметром 10 мм и длиной 150 мм, в которых между двумя перфорированными перегородками помещено 2 мл стеклянной крошки размером 1-2 мм.
Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.
Мерные цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 1000 мл.
Пипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Колориметрические пробирки высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм с пришлифованными пробками.
Реактивы, растворы
Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819-70.
Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-66, 0,1 н раствор.
Этиловый спирт, ректификат, 40% и 5%-ные растворы.
Серноватистокислый натрий, ч.д.а., ГОСТ 4215-66, 0,1 н раствор.
Гидроксид натрия, х.ч., ГОСТ 4328-66, 6%-ный раствор.
Фенол, ч., ГОСТ 6417-72, 60%-ный раствор (готовят из свежеперегнанного бесцветного реактива).
Хлорамин Б, ч., ТУ 6-09-3021-73, 6%-ный раствор готовят при нагревании до 40-50°C.
Отбор пробы воздуха
10 л воздуха аспирируют со скоростью 5 л/мин через систему из двух сорбционных трубок, расположенных вертикально входным отверстием вниз. Подготовку трубок см. ниже. Срок хранения отобранных проб - 7 суток.
Подготовка к измерению
Исходный стандартный раствор анилина готовят растворением точной навески анилина в 40%-ном растворе этилового спирта в мерной колбе 25 мл.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 1000 мкг/мл анилина готовят соответствующим разбавлением исходного стандартного раствора 5%-ным раствором этилового спирта. Раствор устойчив в течение 3-5 суток.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл анилина готовят разбавлением в 100 раз стандартного раствора N 1 5%-ным раствором этилового спирта. Раствор используют свежеприготовленный.
Подготовка сорбционных трубок к отбору проб воздуха.
Трубки промывает с помощью водоструйного насоса или резиновой груши растворами обычных моющих средств, затем водопроводной и дистиллированной водой и сушат при температуре 120-150°C.
Слой стекла в трубке, поставленной входным отверстием вверх, смачивают 0,2 мл 0,1 н раствора серной кислоты. С помощью груши, надетой на входной конец трубки, равномерно распределяют поглотительный раствор на поверхности стеклянной крошки.
Для отбора проб используют систему из 2-х трубок. Для этого выходное отверстие первой соединяют встык с входным отверстием второй трубки с помощью отрезка резинового шланга.
Для построения градуировочного графика готовят не менее 5 шкал стандартов (табл. 17). С этой целью в колориметрические пробирки вводят по 0,2 мл 0,1 н раствора серной кислоты, стандартный раствор анилина N 2 от 0,05 до 1 мл и доводят объем до 3 мл 5%-ным раствором этилового спирта. Затем добавляют по 0,5 мл раствора хлорамина. Точно через 5 мин вносят по 0,1 мл раствора тиосульфата натрия, по 0,1 мл раствора гидроксида натрия и по 0,4 мл раствора фенола. Содержимое пробирок перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре (светофильтр N 9) или спектрофотометре при длине волны 630 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к "холостой" пробе. Последнюю готовят одновременно со шкалой стандартов.
Измеряют оптические плотности растворов пяти шкал стандартов и по средним данным строят график зависимости оптической плотности растворов от содержания анилина (мкг).
Таблица 17
Шкала стандартов для измерения анилина
|
N |
Серная к-та, мл |
Ст. р-р N 2, мл |
Этил. спирт, 5%, мл |
Хлорамин, мл |
Тиосульфат, мл |
Гидроксид натрия, мл |
Фенол, мл |
Сод-е анилина, мл |
|
|
по 0,2 |
0 |
2,8 |
по 0,5 |
по 0,1 |
по 0,1 |
по 0,4 |
0 |
|
|
|
0,05 |
2,75 |
|
|
|
|
0,5 |
|
|
|
0,1 |
2,7 |
|
|
|
|
1 |
|
|
|
0,2 |
2,8 |
|
|
|
|
2,0 |
|
|
|
0,4 |
2,4 |
|
|
|
|
4,0 |
|
|
|
0,6 |
2,2 |
|
|
|
|
6,0 |
|
|
|
0,8 |
2,0 |
|
|
|
|
8,0 |
|
|
|
1,0 |
1,8 |
|
|
|
|
10 |
Проведение измерения
Сорбционные трубки анализируют отдельно. Для этого помещают в пробирки и элюируют исследуемое вещество 3 мл 5%-ного раствора этилового спирта. С помощью груши, надетой на трубку, осторожно перемешивают содержимое пробирки, засасывая раствор в трубку и вытесняя обратно в пробирку. Трубку оставляют в элюате на 10-15 минут. Затем исследуемый раствор тщательно вытесняют из трубки и добавляют к нему 0,5 мл раствора хлорамина. Проводят анализ, как описано при приготовлении шкалы стандартов. Одновременно в тех же условиях готовят "холостую" пробу, по отношению к которой измеряют оптическую плотность исследуемого раствора.
По градуировочному графику находят содержание анилина в пробе (мкг).
Расчет концентрации
Концентрацию анилина (X) в в воздухе вычисляют по формуле:
y - количество анилина, найденное в пробе по результатам анализа обеих трубок, мкг;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
______________________________
* Методы определения вредных веществ в воздухе, основанные на применении пленочных сорбентов. Методические рекомендации. Л., 1980.
Измерение концентраций метанола газохроматографическим методом*, **
Вводная часть
Определение основано на использовании газоадсорбционной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится с концентрированием в воду или на активированный уголь.
Предел измерения метанола в хроматографируемом объеме (10 мкл) пробы - 0,01 мкг.
Предел измерения метанола в воздухе - 0,2 (при отборе 4,5 л воздуха на уголь) и 1,0
(при отборе 4,5 л воздуха в воду).
Диапазон измеряемых концентраций - от 0,2 до 2 (при отборе на уголь) и от 1 до 10
(при отборе в воду).
Погрешность измерения - .
Измерению не мешают формальдегид, предельные и ароматические углеводороды, спирты жирного ряда, фенол.
Время проведения измерения, включая отбор проб, около 20-25 мин.
Предельно допустимая концентрация метанола - 5 .
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с детектором ионизационно-пламенным.
Колонка стальная (3 м x 3 мм).
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды Рыхтера или Зайцева.
Конические пробирки мерные вместимостью 5 мл с пришлифованными пробками.
Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 мл.
Микрошприц вместимостью 10 мкл.
Пробоотборная трубка из стекла (8 см x 4 мм).
Набор сит "Физприбор".
Реактивы, материалы
Метанол, ГОСТ 6995-67.
Полисорб-1, ТУ 10П-392-69.
Ацетон, ГОСТ 2603-63.
Активированный уголь БАУ (0,5-0,25 мм).
Стекловолокно.
Отбор пробы воздуха
4,5 л воздуха аспирируют со скоростью 0,3 л/мин через два поглотительных сосуда с 5 мл дистиллированной воды или концентрационную трубку с активированным углем БАУ.
Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха при отборе в воду и 0,6 л воздуха при отборе на уголь. Пробы, отобранные на уголь, можно хранить в течение месяца при температуре 0°C. Пробы, отобранные в воду, анализируются в день отбора.
Подготовка к измерению
Стальную колонку заполняют полисорбом-1 под вакуумом и кондиционируют в токе газа-носителя при 150°C в течение 14 часов.
Обработка угля БАУ. Уголь отсеивают, собирают фракцию 0,5-0,25 мм, промывают ацетоном и дистиллированной водой, высушивают вначале на воздухе, затем при температуре 200°C. Далее уголь продувают в токе азота в течение 2 ч при температуре 200°C. Этим углем (100 мг) заполняют пробоотборные трубки.
Исходный стандартный раствор метанола готовят растворением точной навески метанола в дистиллированной воде. Соответствующим разбавлением готовят стандартный раствор метанола, содержащий 10 мкг/мл.
Шкалу стандартов для измерения метанола готовят согласно табл. 18.
Таблица 18
Шкала стандартов для измерения метанола
|
N |
Ст. р-р, мл |
Дист. вода, мл |
Концентрация метанола, мкг/мл |
|
0 |
- |
5 |
0 |
|
1 |
0,5 |
4,5 |
1 |
|
2 |
1,0 |
4,0 |
2 |
|
3 |
2,0 |
3,0 |
4 |
|
4 |
4,0 |
1,0 |
8 |
|
5 |
5,0 |
0 |
10 |
Для анализа берут по 10 мкг раствора и хроматографируют при следующих условиях:
|
Температура колонки |
- 100°C |
|
Температура испарителя |
- 175°C |
|
Скорость потока газа-носителя (азот) |
- 20 мл/мин |
|
Скорость потока водорода |
- 45 мл/мин |
|
Скорость потока воздуха |
- 375 мл/мин |
|
Скорость диаграммной ленты |
- 240 мм/час |
|
Время удерживания |
- 4 мин |
Для построения градуировочного графика хроматографируют растворы пяти шкал стандартов. По средним данным строят график зависимости высоты пика от концентрации метанола (мкг/мл).
Проведение измерения
Уголь переносят в коническую пробирку с 1 мл дистиллированной воды и оставляют для экстракции метанола. Экстракцию проводят не более 1 мин. В случае отбора проб в поглотительные сосуды содержимое их переносят в отдельные колориметрические пробирки. Для анализа отбирают 10 мкл пробы шприцем и вводят в испаритель хроматографа. Хроматографируют в тех же условиях, что и шкалу стандартов. Измеряют высоту полученного пика метанола и по градуировочному графику находят его концентрацию в пробе (мкг/мл).
Расчет концентрации
Концентрацию метанола в воздухе (Х) в вычисляют по формуле:
y - концентрация метанола, найденная по графику, мкг/мл;
V - общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
______________________________
* Сб. научных трудов ин-тов Охраны труда ВЦСПС, 1983 г.
** Методика рекомендована в сб. "Методические указания на определение вредных веществ в воздухе", вып. XIX.
Измерение концентраций метилаля газохроматографическим методом*
Вводная часть
Определение основано на использовании газоадсорбционной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится без концентрирования.
Предел измерения метилаля в хроматографируемом объеме пробы (1 мл) - 0,005 мкг.
Предел измерения метилаля в воздухе - 5 .
Погрешность измерения - .
Диапазон измеряемых концентраций метилаля - от 5 до 40 .
Измерению не мешают метанол, формальдегид. Мешает ацетон.
Время проведения измерения, включая отбор проб, около 5 мин.
Предельно допустимая концентрация метилаля - 10 .
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка стальная (1 м x 4 мм).
Аспирационное устройство.
Ветеринарные шприцы цельностеклянные вместимостью 100 мл.
Медицинские шприцы цельностеклянные вместимостью 5 мл.
Газовые пипетки, ГОСТ 18954-78, вместимостью 1000 мл.
Реактивы, материалы
Метилаль, ч.д.а., ТУ 6-09-4027-75.
Твердый носитель - полисорб-1, ТУ-10П-392-69 (фр. 0,25-0,5 мм).
Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редукторами.
Отбор проб воздуха
Пробы воздуха отбирают в ветеринарные шприцы или газовые пипетки, которые предварительно продувают 5-10-кратным объемом исследуемого воздуха. Пробы хранят не более 1 дня.
Подготовка к измерению
Стальную колонку (1 м x 4 мм) заполняют полисорбом-1 (0,25-0,5 мм) и кондиционируют в токе азота в течение 18 час. при 220°C.
Градуировочные смеси с известной концентрацией метилаля готовят в предварительно вакуумированных газовых пипетках путем внесения в них микрошприцем рассчитанного количества вещества.
Для приготовления шкалы стандартов отбирают объемы воздуха, соответствующие 0,005; 0,01; 0,02; 0,04 мкг метилаля, и хроматографируют при следующих условиях:
|
Температура колонки |
- 130°C |
|
Температура испарителя |
- 150°C |
|
Скорость потока газа-носителя |
- 45 мл/мин |
|
Скорость потока водорода |
- 45 мл/мин |
|
Скорость потока воздуха |
- 450 мл/мин |
|
Скорость диаграммной ленты |
- 240 мм/час |
|
Время удерживания |
- 2 мин 25 с |
Для построения градуировочного графика проводят пять серий измерений градуировочных смесей. По средним данным строят график зависимости высоты пика от количества метилаля (мкг).
Проведение измерения
Пробу исследуемого воздуха объемом 1 мл вводят в испаритель хроматографа и проводят анализ в тех же условиях, что и при измерении градуировочных смесей. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество метилаля в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
Расчет концентрации
Концентрацию метилаля в воздухе (X) в вычисляют по формуле:
y - количество метилаля, найденное по графику, мкг;
- объем пробы воздуха, взятой для анализа, мл;
1000 - коэффициент пересчета.
Измерение концентраций формальдегида см. приложение 1, бензола - приложение 2.
______________________________
* Методика рекомендована в сб. "Методические указания по определению вредных веществ в воздухе", в. 20.