Приложение А (справочное). Определение 2-меркаптобензтиазола и/или антиоксидантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)

Приложение А
(справочное)

Определение 2-меркаптобензтиазола и/или антиоксидантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)

Колонка: обращенная фаза , диаметр - 5 мкм, длина - 25 см.

Рабочие условия колонки: подвижная фаза (элюент А): вода, содержащая 1% ацетонитрила и подвижная фаза (элюент В): ацетонитрил. При необходимости подвижную фазу дегазируют.

Таблица А.1 - Программа

Время, мин	Элюент А, %	Элюент В, %
От 0 до 2	70	30
От 2 до 17 (вертикально вверх)	10	90
От 17 до 22	10	90
От 22 до 25 линейно	70	30
От 25 до 28*	70	30
* Или более, если необходимо дальнейшее сохранения равновесия.

Если используют другую колонку, устанавливают градиент элюента. Скорость потока - 1 мл/мин. Детектирование:

a) МБТ: УФ излучение с длиной волны 320 нм. Диапазон диодной матрицы от 240 нм до 360 нм. Детектор программирования 5 - 12 мин.

b) антиоксидантов: УФ излучение с длиной волны 280 нм. Диапазон диодной матрицы от 240 нм до 360 нм. Детектор программирования 12 - 25 мин.

Время отклика:

a) МБТ: приблизительно 9 мин (максимально 320 нм);

b) антиоксидант (ВНТ): приблизительно 20 мин (максимально 278 нм);

антиоксидант 2246: приблизительно 21 мин (максимально 282 нм).

Объем инжектора: 20 .

Рабочие условия устанавливают в зависимости от типа используемого оборудования.

На рисунке А.1 приведена типовая хроматограмма МВТ, антиоксидантов ВНТ и 2246.

Рисунок А.1 - Хроматограмма МВТ и антиоксидантов ВНТ и 2246

Прецизионность

Прецизионность определения МВТ установлена по результатам статистического анализа результатов испытаний, проведенных в семи лабораториях:

повторяемость r = 3,0; воспроизводимость R = 7,4;

коэффициенты вариации повторяемости и воспроизводимости:

средний коэффициент вариации повторяемости = 10,4%,

средний коэффициент вариации воспроизводимости = 23,4%.