Методические указания по фотометрическому измерению концентраций пирокатехина, резорцина, гидрохинона в воздухе рабочей зоны (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 12 декабря 1988 г. N 4926-88)

Физические свойства

Наименование вещества	Структурная формула	М.м.			Плотность
Пирокатехин		110	105	245	1,371
Резорпин		-"-	110	277	1,285
Гидрохинон		-"-	173	286,2	1,358

Все перечисленные вещества растворимы в воде и этиловом спирте. В воздухе присутствуют в виде аэрозолей.

Обладают общетоксическим действием.

ПДК в воздухе пирокатехина - 0,5 , резорцина - 5,0 , гидрохинона - 1,0 .

Характеристика метода

Определение основано на взаимодействии определяемого дифенола с диазотированным сафранином Т (3,7-диамино-2, 8-диметил-5-фенилфеназиния), в результате чего образуется окрашенное соединение.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 ( при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 10 .

Определению не мешают формальдегид и этиленгликоль.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает 20%.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Мерные пробирки, вместимостью 10 и 15 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Сафранин Т, МРТУ 6-09-4029-77, растворяют 35 мл сафранина в 100 мл воды.

Бромистоводородная кислота, ГОСТ 2062-77, 2% раствор.

Нитрит натрия, ГОСТ 4197-74, 0,5% раствор.

Диазоний сафранина Т. К 15 мл водного раствора сафранина Т, приготовленного вышеуказанным способом, добавляют 0,4 мл 2% раствора бромистоводородной кислоты и 0,47 мл 0,5% раствора нитрита натрия. Через 20 минут реактив готов к работе. Раствор устойчив в течение 1 часа.

Аммиачно-ацетатные растворы рН 4,0 и 5,5 готовят следующим образом: 12,2 мл и 8,0 мл соответственно ледяной уксусной кислоты (ГОСТ 61-75) разбавляют дистиллированной водой до объема 200 мл, добавляют водный раствор аммиака, ГОСТ 3760-77, до рН соответственно 4,0 и 5,5 разбавляют дистиллированной водой до объема 500 мл.

Пирокатехин, МРТУ 6-09-5771-77, резорцин, ГОСТ 9945-77, гидрохинон, ГОСТ 19627-74.

Стандартный раствор N 1 дифенола с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг в 100 мл дистиллированной воды.

Стандартные растворы N 2 и N 3 с концентрациями 10 мкг/мл и 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.

Фильтры АФА-ХП.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП, помещенный в фильтродержатель.

Для определения 1/2 ПДК пирокатехина достаточно отобрать 4 л, резорцина - 2 л, гидрохинона - 2 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа) готовят согласно таблице.

Таблица 19

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Стандартный раствор N 2, мл	0	0,1	0,2	0,4	0,8
Стандартный раствор N 3, мл						0,8	1,2	1,6	1,8	2,0
Вода, мл	7,0	6,9	6,8	6,6	6,2	6,2	5,8	5,4	5,2	5,0
Содержание дифенола, мкг	0	1	2	4	8	16	24	32	36	40

В подготовленные градуировочные растворы добавляют 1 мл аммиачно-ацетатного буфера рН 4,0 при определении пирокатехина или аммиачно-ацетатного буфера рН 5,5 при определении резорцина и гидрохинона и 2 мл раствора диазония сафранина Т. Пробы тщательно перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 460 нм для пирокатехина, 520 нм для резорцина, 510 нм для гидрохинона по отношению к раствору сравнения, не содержащему дифенол. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины дифенола (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, промывают двумя порциями дистиллированной воды по 3,5 мл. Смыв поме- (...)

и измерение оптических плотностей аналогично градуировочным растворам.

Концентрации веществ в анализируемом объеме определяют по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию дифенола "С" в вычисляют по формуле:

С = (а * в) / (б * V), где

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме, мкг;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко